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    9個因素影響石墨爐原子吸收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-02-24
    核心提示:石墨爐原子吸收光譜法的質(zhì)量控制是一個復(fù)雜的過程。由于儀器設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)不佳,分析者的操作不熟練,測量時周圍環(huán)境的變化,以及

    石墨爐原子吸收光譜法的質(zhì)量控制是一個復(fù)雜的過程。由于儀器設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)不佳,分析者的操作不熟練,測量時周圍環(huán)境的變化,以及純水、試劑、電源的穩(wěn)定性等因素的影響,都會使分析結(jié)果產(chǎn)生誤差。


    1、化學(xué)試劑和實(shí)驗(yàn)用水的選擇


    選擇化學(xué)試劑和實(shí)驗(yàn)用水是做好原子吸收光譜法的良好開端。分析測定時,試劑空白的大小直接影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和復(fù)現(xiàn)性。所以在原子吸收實(shí)驗(yàn)中,在條件允許下,選擇超純水;其次,無機(jī)酸的純度也是試劑空白的一個重要因素,盡量使用優(yōu)質(zhì)酸或純酸。


    曾在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)消化出的食品樣品的鉛含量均很高,隨即對樣品進(jìn)行復(fù)測,但結(jié)果仍然很高。因?yàn)槭撬械臉悠枫U含量均高,對分析結(jié)果產(chǎn)生懷疑,開始認(rèn)真查找原因。最后發(fā)現(xiàn)是我們所用的硝酸的空白值過高所致。通過此次事例,表明理化檢測在日常工作中應(yīng)特別注意對化學(xué)試劑的驗(yàn)收工作,以確保檢測質(zhì)量。


    2、器皿、容器的選擇


    潔凈的容器是做好原子吸收光譜法的重要條件。其次,容器對分析結(jié)果的影響主要為表面吸附。因此,實(shí)驗(yàn)應(yīng)選用合適的容器,特別對痕量分析,有條件的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)選用特隆,聚乙烯材料的容器。對選用石英玻璃管要注意內(nèi)壁是否有磨損。


    通常國內(nèi)實(shí)驗(yàn)室為硝酸(1+5)泡一次后,純水清洗就使用。也有部分實(shí)驗(yàn)室一般先用硝酸(1+5)泡24小時,直接用純水清洗后晾干,再用硝酸(1+5)泡24小時,直接用純水清洗后晾干后使用。容器經(jīng)過這樣處理后,實(shí)驗(yàn)取得良好的效果。同時注意所用的硝酸溶液要及時更新。


    3、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制


    樣品的測定值應(yīng)該落在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性上。標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值為0.1-0.6之間.標(biāo)準(zhǔn)曲線為4-6個點(diǎn),重復(fù)讀數(shù)2次以上.標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用,選擇溶劑應(yīng)與樣品溶劑匹配。根據(jù)不同的元素應(yīng)選用不同的曲線校準(zhǔn)方法。例如,做鎘的標(biāo)準(zhǔn)曲線時,吸光度大于0.3A后,標(biāo)準(zhǔn)曲線向X軸方向彎曲,這時,不必強(qiáng)用線性校準(zhǔn),而是選用二次曲線或其他方法校準(zhǔn)。


    4、樣品制備


    樣品的取量要合適,取樣量根據(jù)樣品的含量來定。一般情況通過預(yù)實(shí)驗(yàn)知道樣品的大概含量后確定樣品的取量和定容體積。在考核中,一般控制樣品的吸光度值在0.2A左右,這個吸光度值穩(wěn)定,精密度高,測量容易。樣品的酸度一般控制在0.1mol/L(0.6%)以下。酸度過大,會影響檢測的靈敏度。


    5、儀器條件


    (1)石墨管的選用


    石墨爐法需要根據(jù)待測元素及樣品選擇適合的石墨管。石墨管一般有三種,普通石墨管、涂層石墨管,平臺石墨管。普通石墨管適用于一些原子化溫度底的元素測定。涂層石墨管適用于一些原子化溫度高的元素。平臺石墨管使用于一些基體復(fù)雜的樣品如生物樣品。在測定一些元素,往往要在石墨管外表面添加一層膜,來達(dá)到很好的靈敏度和檢出限,同時延長了石墨管的使用壽命。


    在我們?nèi)粘9ぷ髦谐S玫降氖苁瞧胀ㄊ芎屯繉邮。普通石墨管在測定一般食品和生活飲用水中的鉛和鎘,都能達(dá)到良好的靈敏度和精密度,但對于灰化溫度高的元素,如測定生活飲用水中的鋁,銅時,靈敏度會差很多和精密度不能達(dá)到良好的要求。


    (2)升溫參數(shù)的選擇


    在石墨爐分析中,石墨爐的升溫參數(shù)在整個分析中起著極為重要的作用。做好灰化溫度和吸光度關(guān)系曲線圖,原子化溫度和吸光度關(guān)系圖及背景吸收和吸光度關(guān)系圖尤為重要,從中可以找到最佳的升溫參數(shù)。在處理一些基體復(fù)雜的樣品時選好升溫參數(shù)更為重要。


    (3)儀器進(jìn)樣


    石墨爐原子吸收光譜儀一般都是自動進(jìn)樣。在實(shí)驗(yàn)過程中要控制好進(jìn)樣的質(zhì)量,包括進(jìn)樣量的大小和進(jìn)樣管的進(jìn)樣深度。進(jìn)樣要保證進(jìn)樣完全和靈敏度,所以在進(jìn)樣量為20uL時,一般建議進(jìn)樣深度為離石墨管內(nèi)壁底部剩三分之一左右。具體的進(jìn)樣深度由進(jìn)樣量來決定。


    有時,因?yàn)檫M(jìn)樣管不夠干凈,測定粘稠大的樣品時常使樣品沾在進(jìn)樣管上而使進(jìn)樣不完全,吸光度下降;所以我們要注意清潔進(jìn)樣管的內(nèi)外壁。在直接測定尿中鉛時,我們常常遇到這種情況,影響測定結(jié)果。


    6、平行測定


    由于測定過程中無法避免隨機(jī)誤差,而隨機(jī)誤差大又會導(dǎo)致成為大的測定誤差。要減少測定中的隨機(jī)誤差,增加同一份樣品的測定次數(shù)是非常有效的措施。


    7、加標(biāo)回收


    加標(biāo)回收是指向樣品中加入一定量的待測物質(zhì),然后與樣品同時進(jìn)行前處理和測定,觀察加入的待測物能否定量回收?己藰悠贩治鲋屑訕(biāo)回收盡量接近100%。加標(biāo)回收的作用是樣品前處理是否合格,測定中是否存在干擾。加標(biāo)回收接近100%也不能代表考核結(jié)果完全準(zhǔn)確無誤。它不能檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身所帶來的誤差,不能檢查加和性干擾,如背景吸收。所以,作好加標(biāo)回收的同時還要采用其他質(zhì)量控制手段才能更好地做好樣品檢測。


    8、標(biāo)準(zhǔn)加入法


    標(biāo)準(zhǔn)加入法是一種消除干擾的一種方法。本法不足之處是不能消除背景干擾,所以只要消除背景干擾才能得到待測樣品的真實(shí)含量,否則結(jié)果會偏高。當(dāng)樣品中基體含量高而成分不詳或變化不定時,很難配制成與樣品基體相似的標(biāo)準(zhǔn),這是必須采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。將試液的標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率和待測元素的工作曲線斜率比較,可知基體效應(yīng)是否存在。


    一是試液的標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率大于待測元素的工作曲線斜率,表明基體存在增敏效應(yīng);


    二是試液的標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率小于待測元素的工作曲線斜率,表明基體存在抑制效應(yīng);


    三是試液的標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率等于待測元素的工作曲線斜率,表明無基體效應(yīng)。


    使用標(biāo)準(zhǔn)加入法要注意幾個問題:


    (1)該方法僅適用于吸光度和濃度成線形的區(qū)域,校準(zhǔn)曲線應(yīng)是通過原點(diǎn)的直線。為了得到較好的外推結(jié)果,至少采用四個點(diǎn)。


    (2)首次加入的濃度最好與待測元素的濃度大致一樣。


    (3)標(biāo)準(zhǔn)加入法只能消除物理干擾和輕微的與化學(xué)無關(guān)的化學(xué)干擾,因?yàn)檫@兩種干擾只影響校準(zhǔn)曲線的斜率而不會使校準(zhǔn)曲線彎曲,與濃度有關(guān)的化學(xué)干擾,電離干擾、光譜干擾以及背景吸收干擾,利用標(biāo)準(zhǔn)加入法是不能克服的。


    (4)一般生物材料的檢測都用到標(biāo)準(zhǔn)加入法。


    9、標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇


    選擇基體和濃度相似的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)同步進(jìn)行分析,這是最好的質(zhì)量控制方法。所以我們要通過多種途徑去了解標(biāo)準(zhǔn)樣品,購買標(biāo)準(zhǔn)樣品,選擇好標(biāo)準(zhǔn)樣品。 
    編輯:songjiajie2010

     
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