一、抽樣的定義

抽樣是取出物質(zhì)、材料或產(chǎn)品的一部分作為其整體的代表性進(jìn)行檢測(cè)或校準(zhǔn)的一種規(guī)定程序。其基本要求是要保證所抽取的樣品單位對(duì)全部樣品具有充分的代表性。抽樣有時(shí)也被表述為采樣或取樣, 如在《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在微生物檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用說(shuō)明》中用的是“取樣”，在《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在衛(wèi)生檢疫領(lǐng)域的應(yīng)用說(shuō)明》中用的是“采樣”。

這三個(gè)詞略有差別， “抽樣”更關(guān)注樣品獲取過(guò)程的選擇性和不確定性，“取樣”和“采樣”更關(guān)注樣品的取得。對(duì)此，本文不再細(xì)分，因?yàn)樵诒疚纳婕暗念I(lǐng)域它們含義相同：即不僅是獲取樣品，還要求樣品能有代表性。

 二、抽樣需要關(guān)注的問題

抽樣活動(dòng)既能為后續(xù)的檢測(cè)和校準(zhǔn)活動(dòng)提供合適的有代表性的樣品, 又能通過(guò)合理的樣品選擇機(jī)制來(lái)降低檢測(cè)成本。抽樣活動(dòng)存在以下幾個(gè)問題需要實(shí)驗(yàn)室關(guān)注。

這里的風(fēng)險(xiǎn)是指抽樣活動(dòng)給后續(xù)的檢測(cè)/校準(zhǔn)活動(dòng)帶來(lái)的風(fēng)險(xiǎn)。其中，最顯著存在的風(fēng)險(xiǎn)是抽取的樣品不能代表待檢物品，從統(tǒng)計(jì)學(xué)上講，再完美的控制系統(tǒng)也在一定概率上存在偏差，將導(dǎo)致產(chǎn)品性能存在個(gè)體性差異。因此,不管抽樣方案如何完善, 這個(gè)風(fēng)險(xiǎn)都不可消除。實(shí)驗(yàn)室作為抽樣的實(shí)施者要對(duì)抽樣計(jì)劃和程序的合理性負(fù)責(zé),也要對(duì)抽樣活動(dòng)實(shí)施的正確性負(fù)責(zé)。另外,被抽樣方及其利益相關(guān)方也會(huì)因?yàn)槌闃踊顒?dòng)的不確定性而承擔(dān)一定風(fēng)險(xiǎn)。抽樣的風(fēng)險(xiǎn)可以通過(guò)優(yōu)化抽樣方案使其處于可接受狀態(tài),同時(shí)抽樣方案最好能得到委托方和利益相關(guān)方的認(rèn)可和接受。

抽樣可能是由相關(guān)的法律法規(guī)所要求的,也可能是由檢測(cè)該物質(zhì)、材料或產(chǎn)品的相關(guān)規(guī)范所要求的。實(shí)驗(yàn)室要熟悉并嚴(yán)格按照相關(guān)規(guī)范要求進(jìn)行操作,這樣可降低實(shí)驗(yàn)室在抽樣環(huán)節(jié)的風(fēng)險(xiǎn)。

某些情況下 (如法庭科學(xué)分析、衛(wèi)生檢疫),樣品可能不具備代表性,而是由其可獲性決定的。必要時(shí),實(shí)驗(yàn)室要對(duì)相關(guān)抽樣要求加以識(shí)別,并對(duì)相關(guān)風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行評(píng)估。

抽樣是檢測(cè)/校準(zhǔn)過(guò)程眾多環(huán)節(jié)中重要的一環(huán),實(shí)驗(yàn)室應(yīng)努力分析抽樣對(duì)檢測(cè)/校準(zhǔn)結(jié)果不確定度的影響,從而在抽樣過(guò)程中關(guān)注需要控制的因素,以確保檢測(cè)/校準(zhǔn)結(jié)果的有效性。

三、準(zhǔn)則關(guān)于抽樣的要求

《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》及其在相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用說(shuō)明對(duì)抽樣工作提出了明確的要求,可以總結(jié)歸納為以下幾點(diǎn):

1.實(shí)驗(yàn)室要有抽樣計(jì)劃和程序 (抽樣方案)

抽樣程序應(yīng)當(dāng)對(duì)取自某個(gè)物質(zhì)、材料或產(chǎn)品的一個(gè)或多個(gè)樣品的選擇、抽樣計(jì)劃、提取和制備進(jìn)行描述。必要時(shí)要對(duì)抽樣程序進(jìn)行技術(shù)確認(rèn)(參照檢測(cè)方法的確認(rèn))抽樣計(jì)劃和程序在抽樣的地點(diǎn)應(yīng)能夠得到。

2.抽樣的人員要符合要求

抽樣人員要經(jīng)培訓(xùn)合格,要熟悉抽樣方法和抽樣要求,最好也要熟悉檢測(cè)方法和規(guī)范的要求;要熟悉樣品存儲(chǔ)和運(yùn)輸?shù)南嚓P(guān)要求;從事特定抽樣時(shí),要熟悉掌握必要的防護(hù)知識(shí)和防護(hù)要求。必要時(shí)實(shí)驗(yàn)室要對(duì)抽樣人員進(jìn)行能力確認(rèn)和授權(quán)。

3.用于抽樣的設(shè)備要符合要求

(1)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備正確進(jìn)行抽樣所要求的抽樣設(shè)備。

(2)用于抽樣的設(shè)備及其軟件應(yīng)達(dá)到要求的準(zhǔn)確度,并符合相應(yīng)的規(guī)范要求(如水樣采集時(shí)所用的測(cè)量水溫的溫度計(jì)要滿足相應(yīng)精度和準(zhǔn)確度要求)。

(3)對(duì)抽樣結(jié)果的準(zhǔn)確性或有效性有顯著影響的所有設(shè)備,包括輔助測(cè)量設(shè)備(如用于測(cè)量環(huán)境條件的設(shè)備),在投入使用前應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn),實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定設(shè)備校準(zhǔn)的計(jì)劃和程序。

4.要關(guān)注抽樣現(xiàn)場(chǎng)的環(huán)境條件,必要時(shí)進(jìn)行監(jiān)控

抽樣現(xiàn)場(chǎng)的環(huán)境條件應(yīng)能滿足樣品在送達(dá)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)前符合相關(guān)規(guī)范要求。樣品的運(yùn)輸和儲(chǔ)存應(yīng)控制在一定的條件下(如合適的冷藏或冰凍),以保持樣品的完整。需要時(shí),監(jiān)測(cè)環(huán)境條件并保存記錄。如果條件合適,應(yīng)有從抽樣到送達(dá)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)輸和儲(chǔ)存的詳細(xì)的責(zé)任檔案。

5.抽樣活動(dòng)要予以記錄,必要時(shí)要補(bǔ)充影像資料

抽樣記錄要全面、翔實(shí)、可重現(xiàn)。認(rèn)可準(zhǔn)則規(guī)定實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有程序記錄與抽樣有關(guān)的資料和操作。這些記錄應(yīng)包括所用的抽樣程序、抽樣人的識(shí)別、環(huán)境條件(如果相關(guān))、必要時(shí)有抽樣位置的圖示或其他等效方法,如果合適,還應(yīng)包括抽樣程序所依據(jù)的統(tǒng)計(jì)方法。當(dāng)客戶對(duì)文件規(guī)定的抽樣程序有偏離、添加或刪節(jié)的要求時(shí),這些要求應(yīng)與相關(guān)抽樣資料一起被詳細(xì)記錄,并被納入包含檢測(cè)和/或校準(zhǔn)結(jié)果的所有文件中,同時(shí)告知相關(guān)人員。

6.抽樣的相關(guān)信息要體現(xiàn)在結(jié)果報(bào)告中

(1)、當(dāng)實(shí)驗(yàn)室所用的抽樣計(jì)劃和程序與樣品檢測(cè)結(jié)果的有效性或應(yīng)用相關(guān)時(shí),結(jié)果報(bào)告中要對(duì)所用的抽樣計(jì)劃和程序加以說(shuō)明。

(2)、當(dāng)需對(duì)檢測(cè)結(jié)果作出解釋時(shí),結(jié)果報(bào)告中應(yīng)包括下列抽樣信息:

a.抽樣日期;

b.抽取的物質(zhì)、材料或產(chǎn)品的清晰標(biāo)識(shí)(適當(dāng)時(shí),包括制造者的名稱、標(biāo)示的型號(hào)或類型和相應(yīng)的系列號(hào));

c.抽樣位置，包括任何簡(jiǎn)圖、草圖或照片;

d.列出所用的抽樣計(jì)劃和程序;

e.抽樣過(guò)程中可能影響檢測(cè)結(jié)果解釋的環(huán)境條件的詳細(xì)信息;

f.與抽樣方法或程序有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范,以及對(duì)這些規(guī)范的偏離、增添或刪節(jié)。

四抽樣工作的質(zhì)量控制

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)積極探討抽樣計(jì)劃和程序的合理性,并確保抽樣工作實(shí)施的正確性;實(shí)驗(yàn)室還應(yīng)積極探索抽樣工作質(zhì)量控制模式,確保抽樣工作的質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)室可以關(guān)注以下幾個(gè)方面來(lái)提升抽樣工作質(zhì)量:

1.合理制定抽樣計(jì)劃和程序

抽樣方案的設(shè)計(jì)要充分考慮產(chǎn)品特性及檢測(cè)或校準(zhǔn)方法的科學(xué)性水平,還要兼顧可實(shí)施性。制定的抽樣方案,必要時(shí)要通過(guò)確認(rèn)程序進(jìn)行技術(shù)確認(rèn)或技術(shù)論證,并在后期嚴(yán)格執(zhí)行。

2.加強(qiáng)對(duì)抽樣人員培訓(xùn)管理

對(duì)抽樣人員進(jìn)行抽樣計(jì)劃和程序的培訓(xùn), 使他們熟悉掌握抽樣的目的和要求,抽樣所用儀器設(shè)備, 樣品的采集、存儲(chǔ)和運(yùn)輸?shù)南嚓P(guān)知識(shí)和要求,使他們樹立良好的質(zhì)量意識(shí)和責(zé)任心;另外,針對(duì)不同的抽樣計(jì)劃進(jìn)行特定知識(shí)培訓(xùn),包括特定的防護(hù)知識(shí)和安全知識(shí);完善抽樣人員考核授權(quán)制度,定期進(jìn)行培訓(xùn)考核,進(jìn)行動(dòng)態(tài)管理;結(jié)合實(shí)驗(yàn)室監(jiān)督計(jì)劃加強(qiáng)對(duì)抽樣人員和抽樣工作的監(jiān)督。

3.加強(qiáng)對(duì)抽樣儀器設(shè)備及抽樣環(huán)境的控制

要確保抽樣所用的儀器設(shè)備和抽樣的環(huán)境條件符合“三、準(zhǔn)則關(guān)于抽樣的要求”的規(guī)定。必要時(shí),重要儀器設(shè)備由專人保管和使用。

4.實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃應(yīng)覆蓋抽樣工作

可以探索使用人員比對(duì)、儀器比對(duì)、“平行樣分析”和檢測(cè)結(jié)果分析等方式對(duì)抽樣工作進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制。

5.積極尋求外部因素保障抽樣工作質(zhì)量

(1) 積極尋求或組織相關(guān)抽樣工作的“能力驗(yàn)證”活動(dòng)和實(shí)驗(yàn)室比對(duì),評(píng)價(jià)并提升抽樣工作的質(zhì)量 (如針對(duì)同一產(chǎn)品,可組織實(shí)驗(yàn)室按照統(tǒng)一的抽樣方案進(jìn)行抽樣,抽取的樣品交由同一機(jī)構(gòu)進(jìn)行技術(shù)評(píng)價(jià))。

(2) 積極利用抽樣檢測(cè)結(jié)果和產(chǎn)品相關(guān)方的反饋進(jìn)行分析,評(píng)價(jià)改進(jìn)抽樣工作(如可通過(guò)綜合分析產(chǎn)品抽樣檢測(cè)結(jié)果、產(chǎn)品生產(chǎn)方的內(nèi)部技術(shù)資料和產(chǎn)品質(zhì)量反饋、產(chǎn)品使用方的產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)價(jià)等信息對(duì)抽樣工作的質(zhì)量進(jìn)行側(cè)面評(píng)價(jià))。

 五、對(duì)二次抽樣的理解

《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用說(shuō)明》條款對(duì)二次抽樣提出了要求。二次抽樣也屬于抽樣范疇,只是其樣品基數(shù)更小，樣品差異性相對(duì)更小，環(huán)境條件相對(duì)更適宜，二次抽樣的可控性更強(qiáng)。實(shí)驗(yàn)室將樣品分開用于檢測(cè)不同的特性或者實(shí)驗(yàn)室從客戶提供的樣品中取出部分樣品進(jìn)行后續(xù)的檢測(cè)或校準(zhǔn)活動(dòng)都屬于二次抽樣。

二次抽樣普遍存在于各檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，是實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該關(guān)注的抽樣行為。實(shí)驗(yàn)室絕不應(yīng)假定樣品是均勻的而忽視二次抽樣，即使樣品看起來(lái)如此。必要時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定從實(shí)驗(yàn)室樣品中二次抽樣的書面程序，并確保測(cè)試樣具有均勻性和樣品代表性。例如一家實(shí)驗(yàn)室測(cè)紡織品樣品的厚度，需要取3個(gè)1cm²大小的樣片進(jìn)行測(cè)定，然后取平均值。而送檢樣品都是1m²大小的正方形樣品，實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)人員認(rèn)為隨便取3個(gè)樣片就可以了。這樣就忽視了二次抽樣的要求，會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)數(shù)據(jù)不可靠、不具有代表性。因?yàn)榧词故请S機(jī)抽樣，實(shí)驗(yàn)室也要制定隨機(jī)抽樣程序，而不是憑檢測(cè)人員的隨機(jī)心理去抽樣。

有些情況下還需要利用二次抽樣來(lái)使樣品更加均勻，以確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。例如水質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，客戶同一個(gè)水樣送來(lái)幾桶水，感官差異較大，這時(shí)測(cè)定某些項(xiàng)目時(shí)就需要將水樣混合后取樣。另外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)脑O(shè)備用于二次抽樣、包裝、提取等，以避免影響檢測(cè)結(jié)果。同時(shí)，用于二次抽樣的容器應(yīng)確保不對(duì)樣品造成污染。二次抽樣樣品應(yīng)代表原始樣品，樣品標(biāo)識(shí)應(yīng)始終保留。