1 目的確保正確維護保養(yǎng)原子吸收光譜儀。 2 適用范圍 適用于原子吸收光譜儀維護保養(yǎng)。 3 職責(zé) 3.1 獲得原子吸收光譜儀使用或管理維護授權(quán)的檢測人員負(fù)責(zé)按本作業(yè)指導(dǎo)書的要求,實施原子吸收的維護保養(yǎng),并做好記錄。 3.2 管理和維護人員負(fù)責(zé)將維護保養(yǎng)記錄交相關(guān)部門存檔。 4 所需工具、試劑及耗材 4.1 工具 洗耳球、軟毛刷、刀片等。 4.2 試劑及耗材 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)、酒精、乙醚、硝酸、鹽酸、次氯酸鈉、潤滑油、酒精棉、細(xì)砂紙(大于1000目)、鏡頭紙等。 5 維護保養(yǎng)內(nèi)容概述 原子吸收光譜儀按光源、原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)、自動進樣系統(tǒng)等部分進行日常維護保養(yǎng)和計劃性維護保養(yǎng)。 6 維護保養(yǎng)具體要求和操作步驟 6.1 光源 6.1.1 空心陰極燈應(yīng)在最大允許工作電流以下范圍內(nèi)使用。 6.1.2 空心陰極燈使用壽命5mA燈電流在1000h以上。如果長期不用,則2~3個月將其通電點燃1h~2h,避免元素?zé)粢蚵、氣體吸附等原因而不能正常使用。 6.1.3 空心陰極燈及光學(xué)系統(tǒng)表面沾有灰塵可用洗耳球吹掉。當(dāng)表面沾有手印或油污不能用鏡頭紙或脫脂棉干擦,只能用酒精和乙醚按1:3混合液沾脫脂棉輕輕擦拭。 6.1.4 光源調(diào)整機構(gòu)的運動部件要定期加油潤滑,防止銹蝕甚至卡死,以保持運動靈活自如。 6.2 原子化系統(tǒng) 6.2.1 每次分析操作完畢,特別是分析過高濃度或強酸樣品后,要立即噴3min~5min的蒸餾水,以防止霧化器和燃燒頭被沾污或銹蝕。 6.2.2 定期拆下霧化器、撞擊球,用清潔劑和去離子水清洗至無沉積顆粒物,同時檢查撞擊球是否腐蝕,是否有裂痕,如果有需要及時更換。 6.2.3 燃燒頭:若帶狀火焰中間出現(xiàn)缺口,呈鋸齒狀,說明燃燒頭縫隙上方有污物或滴液,這時需要清洗,清洗的方法是接通空氣,關(guān)閉乙炔的條件下,用濾紙插入燃燒縫隙中仔細(xì)擦試:如效果不佳可取下燃燒頭用軟毛刷刷洗;如已形成熔珠,可用細(xì)的金相砂紙或刀片輕輕磨刮以去除沉積物。應(yīng)注意不能將縫隙刮毛。 6.2.4 若儀器暫時不用,應(yīng)用硬紙片遮蓋住燃燒器縫口,以免積灰。 6.2.5 對原子化系統(tǒng)的相關(guān)運動部件要進行經(jīng)常潤滑,以保證升降靈活。 6.2.6 石墨爐是用于分析痕量樣品,因此,不能盲目進樣,濃度過高會造成石墨管被污染,造成石墨管報廢。 6.2.7 石墨爐法測量的樣品瓶、樣品杯、容量瓶等接觸樣品的容器應(yīng)獨立存放,避免交叉污染。 6.2.8 清理石墨帽和石墨架時,要注意石墨爐冷卻水套與石墨的接觸面,如較臟或表面有氧化層時,要用1000目以上的細(xì)砂紙把氧化層等打磨掉,保持接觸良好。 6.2.9 石墨爐原子化器的維護清洗石英窗:每月一次用無水酒精棉球兩邊擦洗石英窗,并用鏡頭紙擦洗。清潔石墨管:每天用無水酒精棉簽擦洗。清洗石墨錐及石墨爐體:用酒精棉球每天一次擦洗石墨爐煙囪、石墨爐電極、石墨爐腔體。 6.3 光學(xué)系統(tǒng) 6.3.1 外光路的光學(xué)元件要經(jīng)常保持干凈,一般每年至少清洗一次。如果光學(xué)元件上有灰塵沉積、可用擦鏡紙擦凈;如果光學(xué)元件上沾有油污或在測定樣品溶液時濺上污物,可用預(yù)先浸在乙醇與乙醚的混合液(1:1)中洗滌過并干燥了的紗布去擦試,然后用蒸餾水沖洗,再用洗耳球吹去水珠。清潔過程中,禁止用手觸及金屬硬物或鏡面,并要始終保持干燥。 6.3.2 不得隨意打開內(nèi)光路及光電倍增管部分,若維修需要,應(yīng)在廠家指導(dǎo)下進行,且嚴(yán)禁在打開內(nèi)光路情況下開機,否則會造成光柵及光電倍增管損壞。 6.3.3 儀器長時期不用時,應(yīng)保證每月開機一次,每次1h,防止潮濕、灰塵等引起光學(xué)元件及電路元件損壞。 6.4 氣路系統(tǒng) 6.4.1 由于氣體通路采用聚乙烯塑料管,時間長了容易老化,所以要經(jīng)常對氣體進行檢漏。氣體泄漏檢查方法為:將肥皂水抹在氣體管道的接口處,并觀察是否有氣泡產(chǎn)生,確保連接處沒有氣體泄漏。 6.4.2 乙炔純度一般要求達(dá)到98%以上,乙炔瓶內(nèi)壓力低于0.5MPa就要及時更換。 6.4.3 氬氣純度一般要求99%以上,主要是為了保護石墨管和元素不被氧化。 6.4.4 空氣一般要求除油除水,需注意空壓機排水及油水分離器的排油排水,空壓機的減壓閥出口壓力為0.35MPa,并經(jīng)常檢查空壓機中是否存水,如存水要盡快排放,以防積水帶入到儀器管道、流量計內(nèi),嚴(yán)重影響儀器正常操作。 6.4.5 當(dāng)儀器測定完畢后,采用余氣燃燒法關(guān)機,應(yīng)先關(guān)乙炔鋼瓶輸出閥門,等燃燒器上火焰熄滅后再關(guān)儀器上的燃?xì)怅P(guān)閉閥,最后再關(guān)空氣壓縮機,以確保安全。 6.5自動進樣系統(tǒng) 6.5.1 進樣管的維護保養(yǎng)。進樣管的剪切:將進樣管末端切掉,切口角度大約(10~15)°,進樣針頭應(yīng)達(dá)到石墨管內(nèi)2/3處。進樣管的清洗:每月先用8~13%的次氯酸鈉清洗,然后再用去離子水清洗。 6.5.2 沖洗杯、混合杯、定量裝置的維護保養(yǎng)。對沖洗杯、混合杯建議每月先用酒精擦洗,再用稀硝酸、去離子水沖洗干凈,對于定量裝置在沖洗和稀釋瓶中加入稀硝酸,在儀器配套軟件中選擇沖洗鍵,多次沖洗。 7 維護保養(yǎng)周期 日常維護保養(yǎng)在每次儀器設(shè)備使用結(jié)束后進行,計劃性維護保養(yǎng)周期為每季度1次。 8 維護保養(yǎng)后驗證的要求 日常維護保養(yǎng)結(jié)束后無需即時驗證,待下次開機使用前用1mg/L和5mg/L.銅標(biāo)準(zhǔn)溶液進行靈敏度和7次重復(fù)測試:計劃性維護保養(yǎng)每次保養(yǎng)完成后即時用1mg/L和5mg/L銅標(biāo)準(zhǔn)溶液進行靈敏度和7次重復(fù)測試。將測試結(jié)果與上一次測試結(jié)果進行比對,若有明顯性異常,應(yīng)查找、分析原因,及時維護或維修,若無異常則維護保養(yǎng)結(jié)束。