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    SF-6型微量水分測定儀的使用說明

    放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2010-12-22  來源:淄博庫侖分析儀器有限公司
    核心提示:SF-6型微量水分測定儀的使用說明



    一、 概   述

    采用卡爾-菲休庫侖滴定法,對不同物質進行微量水分測定,是一種最可靠的方法。SF-6型微量水分測定儀成功的應用了這一方法,并采用微型計算機控制,其分析速度快精確度高、測定結果直接數字顯示,并且具有儀器故障自診、信息顯示等功能,以達到好的操作臺與使用,是高效率、全自動的分析儀器.               

    二、工   作   原   理

    卡爾菲休試剤同水的反應為:

    I2+SO2+3H5N+H2O——2C5H5N•HI+C5H5N•SO3------------------------------------(1)

    C5H5N•SO3+CH3OH——C5H5N•HSO4CH3-------------------------------------------(2)

    所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。通過

    電解在陽極上形成碘,依據法拉第定率,同電荷量成正比例關系。如下式:   

    2I+2e——I2---------------------(3)

    由(1)式可以看出,參加反應的碘的克分子數等于水的分子數。把試樣注入試劑中,

     試樣中的水分即參加反應,通過儀器可反映出反應過程中碘的消耗量,而碘的消耗量可根據電解出相同數量碘所用的電量,經儀器計算,在顯示屏上直接顯示被測試樣中水的含量。該儀器采用電解電流自動控制系統(tǒng),電解電流的大小可根據試樣中水分的含量進行自動控制,最大可達到400毫安。在電解過程中水分逐步減少,滴定速度隨之按比例減小,直到相應的滴定終點控制回路開啟。這一系統(tǒng)保證了分析過程的高精度和高速度。另外,在測定過程中,難免還會引進一些干擾因素,如從空氣中進入的水分,使滴定池吸潮,而產生空白電流。但是,由于儀器具有寄存空白電流的功能,所以在顯示屏上所顯示的數字就是被測試樣中真正的水含量。

    三、使用方法

    1、主機與磁力攪拌器的連接

    將磁力攪拌器的輸出插頭插入主機后面板上的磁力攪拌器接口插座,右旋擰緊螺母。

    2、打印機卷筒的安裝

    把卷筒芯軸裝到卷筒紙芯中,并把他放到芯座上,把紙從卷筒后面插入,連續(xù)按著[送紙]鍵,直到紙從壓紙軸出現為止,然后再蓋上打印機蓋。

    3、電解池的清洗、干燥和裝配

    使用前,把電解池所有的玻璃口打開,電解池、干燥管、密閉塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內烘干,然后自然冷卻。陰極室、測量電極不能用水清洗?捎眉状歼M行清洗,清洗后用吹風機吹干。清洗是應注意,不要清洗到電極引線處,否則在測定試樣過程中會造成測量誤差

    4、把硅膠裝入干燥管內,注意不要將硅膠粉沫裝入,然后將試樣注入的旋塞裝好。

    完成上述過程后,把攪拌子通過試樣注入口小心放入。然后分別在測量電極、陰極室干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻的涂上一層真空潤滑脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝,其他均裝到相應的部位上,輕輕轉動一下,使其較好的密封。

    5、將約100—200毫升的試劑用漏斗通過密封口注入陽極室,再用漏斗通過陰極室干燥管插口注入試劑,陰、陽極室的液面高度要基本一致。完畢后要將干燥管,密封塞裝好,輕輕轉動一下,使其較好的密封(試劑裝入工作應在通風櫥內進行)。將滴定池放到磁力攪拌器上,用夾持器夾緊,把測量電極插頭、陰極電極插頭分別插入電解插座。

    6、空白電流的清除

    打開電源開關(此時,如果顯示出“ERRBACK—UP”,則按[清除]鍵)。按[攪拌]鍵,使磁力攪拌器電極旋轉即攪拌子旋轉。其轉速出廠前已調整好,用戶也可以根據自己的需要重新調整,調整前首先松開電位器上的緊固螺母,然后用螺絲刀慢慢旋轉(順時針為快),同時觀察攪拌子的轉速,其調整的攪拌速度應不使試劑濺到2、把硅膠裝入干燥管內,注意不要將硅膠粉沫裝入,然后將試樣注入的旋塞裝好。

    a、電解池壁上,并保證攪拌子旋轉平穩(wěn)。超過500的測量電壓通常顯示在顯示屏的左端(a)。當顯示負值時,這意味著陽極液含有過量的碘,在這種情況下,可通過試樣注入適量純水,直到測量電壓為正值為止。

    b、按[電解]鍵顯示屏上顯示出電解速度“微克/秒”、 電解符號“米”、工作狀態(tài)指示“WAIT”、 電解數據和單位“微克”, 電解開始,電解到達終點,蜂鳴器響,顯示屏顯示終點“END”。

    c、當終點電解速度超過0.2微克/秒時,說明水分仍被吸附在電解池的內壁上。

    在這種情況下,按[電解]鍵,按[攪拌]鍵停止滴定和攪拌。從磁力攪拌器上取下電解池,慢慢傾斜轉動搖晃,使池內壁上的水分吸收到試劑中。然后把池子放回,重新接通攪拌和電解,繼續(xù)進行電解,這一步驟可反復進行幾次。

    通過以上操作,如果電解速度仍然不降低,可能是來自大氣中的水分侵入所影響或者陶瓷濾板吸附水分所致。此時應檢查電解池的磨口接合面密封情況,硅膠是否失效,以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好。

    7、空白電流的大小對測量精度的影響

    在測定試樣中水分含量時,為了得到高精度數據,我們希望空白電流越小越好,但是,如果測定速度小于0.7微克/秒并且穩(wěn)定,此時按[啟動/停止]鍵,越一分鐘后,蜂鳴器響,顯示終點“END”顯示屏數字仍然為零。此時,也可以進行測定。當對精度有特殊要求或者被測試樣中含有少量的水分時,應當盡量使滴定速度趨于零,這樣對測定低含量的試劑有利。

    8、儀器的標定

    當儀器達到初始平衡點而且比較穩(wěn)定時,可用純水進行標定。

    a、用0.5微升/進樣器抽取0.1微升的純水,為注樣做好準備。

    b、按[啟動/停止]鍵。

    c、按純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意應使針尖插入到試劑中,并避免與       池內壁或電極接觸,注入后[啟動/停止]鍵會自動開始。

    4、蜂鳴器響,顯示終點“END”,其顯示結果應為100±3微克水(不含進樣誤差),一般標定2—3次,顯示結果若在誤差范圍內就可以進行試樣的測定。

    9、測定條件的建立

    (1)按[打印]選定打印類型,按[確認]。

    (2)按[計算公式],選定所需計算公式,按[確認]。

    (3)按[電解條件],選定測定條件,按[確認]。

    (4)按[空白數據],空白數據選定,按[確認],一般正常使用后不需更改。

    (5)[試劑壽命和日期] ,選定試劑壽命和日期。

    適當根據被測試樣來建立表1 所列的參數。

    如果在接通電源開關時,錯誤信息“ERR  BACK—UP”顯示出來,則按[清除]鍵。把參數調至表1所列的初始值,電解會自動進行,而測定號碼、數據(微克水)、終點測定速度和測定時間就被打印出來。

    此外,除試劑壽命之外的參數都可以通過下面鍵的操作調至初始值。

    四、注意事項

     1、試劑的注意事項

    a、在正常的測定過程中,每100ml電解液可與不小于1g的水進行反應,若測定時間過長,試劑的敏感性下降,應更換試劑。

     b、陰極室中的試劑,如果在測定過程中發(fā)現釋放出強烈的氣泡或電解液被污染成淡紅褐色,此時空白電流會增大,測量的再現性要降低,還會使到達終點的時間加長,這時應盡快更換試劑。

    c、電解時間超過半小時,儀器尚不能穩(wěn)定,此時應按[攪拌]鍵停止攪拌,觀察陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產生,如果沒有或產碘很少,則應更換試劑。

    d、換試劑必須小心,不要吸入或用手接觸電解液,如與皮膚接觸,應用水徹底沖洗干凈。由于這種試劑的氣味大,并含有一定的有毒成份,所以試驗室內要通風良好。

     2、測定的注意事項

    a、把樣品注入電解池時,液體進樣器的針頭要插入到試劑中,試樣不應與電解池的內壁及電極接觸。

     b、該儀器的典型測定范圍是10μg~10mg,為了得到準確的測定結果,要適當的根據樣品的含水量來控制樣品的進樣量。

    五、維護與保養(yǎng)

    (一)、儀器的安裝場所

      1、儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內,其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕,縮短儀器的壽命。

      2、儀器不得安裝在室溫低于5℃或高于40℃的地方。

      3、儀器不得安裝在陽光直接照射的地方。

      4、儀器不得安裝在操作頻繁的電器設備附近。

      5、儀器不得安裝在濕度大的地方。

      6、儀器不得安裝在超出規(guī)定電源波動的地方。

      7、為了使儀器更可靠的工作,建議使用交流穩(wěn)壓器或UPS電源。

    (二)、試劑的維護

      1、把試劑存放于通風良好、環(huán)境溫度5~25℃、相對濕度不大于75%的地方,如果試劑在直接的陽光曝曬或置于高溫下,則二氧化硫和碘就會從砒啶中釋放出來而失效。

      2、對電解液的毒性,氣味和易燃性必須十分小心,應在通風良好的實驗臺上裝入或更換試劑。

    (三)、硅橡膠墊的更換

        試樣注入口的硅橡膠墊,過久的使用穿過硅膠墊的針孔會變的無收縮性,使大氣中的水分浸入滴定池而產生測量誤差,這時應及時的更換。

    (四)、硅膠更換

      1、當干燥管中的硅膠由藍色變?yōu)闇\藍色時,應更換新的硅膠。

      2、更換時應注意不要將硅膠粉末裝入干燥管,否則會出現下列故障。

    (1)試劑從陰極室全部排出,陰極室無試劑而使電解電流終止。

    (2)陽極室試劑浸入陰極室,使碘離子聚集并沉積在陶瓷濾板上,而降低電解效率。

    (五)、電解池磨口的保養(yǎng)

    大約一星期內要轉動一下電解池的磨口連接處,在不能輕松轉動時,應重新涂上薄薄的一層真空脂(注意,真空脂不宜涂的過多,否則使其進入電解池而造成測量誤差),如果不這樣檢查,真空脂就會變硬,磨口連接的零件就可能拆不下來,因此要經常保養(yǎng)好。

    (六)、電解池磨口粘結處理

     如果電解池磨口連接處牢固的粘結在一起,不易拆卸時,請按下程序拆卸:

    1、排去電解池中的電解液,并沖洗干凈。

    2、在磨口結合處周圍注入少量的丙酮,然后輕輕的轉動磨口處零件,即可拆卸。

    3、如仍不能拆卸,請將電解池放入2升的燒杯中,慢慢加入濃度為5%的氯化鉀溶液浸泡,其液面位置見(圖12),必須十分注意,不要讓測量電極、陰極室電極的引線套端頭進入液體,浸泡約十幾小時或24小時后,即可拆卸(此方法可重復進行)。

    (七)、測量電極的保養(yǎng)

      1、當磁力攪拌器快速轉動時,應注意攪拌子可能會跳動而損壞電極。

      2、當測量電極放入或取出時,應按[攪拌]鍵使其停止攪拌,并注意不要使其碰到電解池的孔壁上。

      3、測量電極彎曲而沒有短路時可以用,也可以進行修復。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部,慢慢修整電極的頂端。

      4、當測量電極被污染時,可用丙酮對其進行擦拭,如果鉑金絲的污垢仍不能去掉時,可用酒精燈燒鉑金絲球端(請注意,將火焰慢慢靠近鉑金絲球端,避免因急速加熱,而引起電極玻璃部分炸裂)。

      5、當測量電極發(fā)生滲漏現象即電極內有明顯的試劑存在,可用萬用表檢查測量電極,如測得電阻大于100KΩ,說明電極仍可以使用,否則應更換新的測量電極。

    (八)、陰極室的保養(yǎng)

      1、當要拆卸陰極室時,因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出,所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁。

      2、陰極室的清洗

        陰極室受污染可能出現下列情況:

    (1)降低電解效率,延長測定時間。

    (2)由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。

    (3)電解速度不穩(wěn)定,且不能達到終點。

     如出現上述情況可用丙酮清洗玻璃外件及鉑網上的污垢(注意不要碰壞鉑絲及鉑網),把丙酮裝入陰極室,用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的插口,充分搖晃以除去內部的污垢(可以重復進行)。然后把丙酮整個倒在玻璃件外表面上沖洗,但不要沖洗電極引線處。當還不能沖洗干凈時,請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中(注意不要碰壞鉑絲和鉑網)。

    3、陰極室的干燥

    用吹風機的熱風烘干陰極,當有可能存在剩余水分時,把陰極室放入真空管中,干燥12小時左右即可。

    (九)、電極插頭、插座保養(yǎng)

     測量電極、陰極室電極的插頭、插座因經常活動,會使插頭的外側逐漸松動,當長時間的使用,在插頭和插座及插座的插孔中會粘附上污垢,使其接觸不良,因此要進行清洗修整。

    1、插頭松動

    當插頭和插座連接松動時,可將插頭的外金屬片用鉗子均勻的向內側壓。

    2、清洗插頭、插座

    用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位的污垢,擦除污垢使其接觸良好。

     

     

     

    編輯:songjiajie2010

     
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