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    同樣是做實(shí)驗(yàn),為什么有的人效率很高,有的人需要加班?如何高效做有機(jī)實(shí)驗(yàn)

    放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-09-30
    核心提示:反應(yīng)前的準(zhǔn)備工作熟讀相關(guān)文獻(xiàn),包括詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)步驟以及全面了解文獻(xiàn)正文與該文 獻(xiàn),包括詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)步驟以及全面了解文獻(xiàn)正文與該
    反應(yīng)前的準(zhǔn)備工作

    熟讀相關(guān)文獻(xiàn),包括詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)步驟以及全面了解文獻(xiàn)正文與該文 獻(xiàn),包括詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)步驟以及全面了解文獻(xiàn)正文與該反應(yīng)相關(guān)的內(nèi)容。一般文獻(xiàn)報(bào)道的操作步驟是他人花了很長時(shí)間摸索的,我們一般情況下不要輕易去更改加料的摩爾比,溶劑量,加料順序(許多反應(yīng)加料次序不能顛倒,否則會(huì)得不到產(chǎn)物,甚至得到副產(chǎn)物)以及反應(yīng)定溫度等,該用三口瓶投料的不要為了圖省事用單口瓶投料。此外,對一些簡單的反應(yīng)如水解,酸胺縮合等,瓶子用水洗完用甲醇涮過后,吹干既可以使用,而對一些要求嚴(yán)格的有金屬試劑參與的反應(yīng)或一些偶聯(lián)反應(yīng),全套反應(yīng)儀器必須要通過干燥箱或紅外燈干燥使用。

    在反應(yīng)前一需要選擇好合適的瓶子大小和合適的攪拌子,千萬不要等原料都加到一起去了發(fā)現(xiàn)瓶子小了或攪拌子小了,會(huì)導(dǎo)致很尷尬的局面。對于均相反應(yīng),液面不超過容器的2/3;對于非均相、回流或氣體產(chǎn)生的反應(yīng),液面不超過1/2。同時(shí)在設(shè)置小反應(yīng)時(shí)也不宜使用過大的反應(yīng)瓶,特別是在做無水無氧的反應(yīng)時(shí),若反應(yīng)只有2-3 mL的溶液而使用50 mL的燒瓶是很難將反應(yīng)控制的很好。

    另外很多人對溶劑量把握的也不是很好,一般情況下分子內(nèi)的反應(yīng)我們反應(yīng)體系濃度會(huì)稀一些,而對常見的分子間的反應(yīng),我們一般需要控制反應(yīng)體系濃度在0.1~1.0 mol/L左右(100 mg ~1-3 mL)。若反應(yīng)底物只有幾十 毫克,溶劑卻用了幾十 毫升,有時(shí)不僅降低反應(yīng)的速度,而且對無水反應(yīng),溶劑中少量水分對反應(yīng)也是致命的。對于加熱或低溫反應(yīng),我們通常需要對內(nèi)外都進(jìn)行溫度監(jiān)控。

    反應(yīng)監(jiān)測

    現(xiàn)在大家更多地依賴HPLC、GC、NMR或LC-MS等檢測手段,在一定程度上忽視了傳統(tǒng)的TLC檢測,請大家記。篢LC是有機(jī)合成化學(xué)家的眼睛。我們不能單純根據(jù)LCMS或自己主觀臆斷來判斷一個(gè)反應(yīng)的失敗。如果各化合物極性很接近,我們可采用交叉點(diǎn)板,多次展開的方式進(jìn)行TLC檢測。

    反應(yīng)后處理

    反應(yīng)根據(jù)淬滅原則淬滅后一定要馬上將粗產(chǎn)品處理出來,嚴(yán)禁過夜,這可能會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品變壞。

    失誤總結(jié)

    (1)看文獻(xiàn)不仔細(xì),忽視反應(yīng)濃度,加料順序,過分迷信文獻(xiàn)中的反應(yīng)時(shí)間,忽視文獻(xiàn)中反應(yīng)所用試劑的純度或規(guī)格。
    (2)選擇反應(yīng)容器或攪拌子不當(dāng),反應(yīng)容器不夠干凈,無水反應(yīng)容器不夠干燥(Na0H, 有機(jī)鋰試劑, 有機(jī)錫試劑, 硼烷等參與的反應(yīng)),試劑不夠干燥,試劑易變質(zhì)純度或濃度不高(EDCI,CDI, 有機(jī)鋰試劑, 有機(jī)錫試劑, 硼烷, 含配體的鈀催化劑等)。
    (3)投料過快反應(yīng)溫度失控,誤認(rèn)為體系內(nèi)外溫度一致(溫度要求嚴(yán)格的反應(yīng),內(nèi)外都需要溫度計(jì))。
    (4)擅自更改放大反應(yīng)濃度與小試的不一致。
    (5)放大時(shí)過度延長反應(yīng)時(shí)間,需要及時(shí)監(jiān)測反應(yīng),不能盲目延長時(shí)間。
    (6)萃取時(shí)體系未調(diào)到合適的pH值,如產(chǎn)物是胺,但是體系是酸性的,這個(gè)估計(jì)萃不出來。
    (7)胺類化合物純化前硅膠未堿化處理。
    (8)化合物沒拿到,就倒掉所有廢液和固體。

    做事情需要謀定而后動(dòng),做化學(xué)實(shí)驗(yàn)一樣需要。

    文章(文字)來源:網(wǎng)絡(luò)。 
    編輯:songjiajie2010

     
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