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    【干貨】ICP-MS維護保養(yǎng)的要點

    放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-08-23
    核心提示:ICP-MS的組成部件一般比其它原子光譜儀器復(fù)雜。為確保儀器處于最佳狀態(tài),ICP- MS的日常維護需要花的時間相應(yīng)也要長一些。有些地方
    ICP-MS的組成部件一般比其它原子光譜儀器復(fù)雜。為確保儀器處于最佳狀態(tài),ICP- MS的日常維護需要花的時間相應(yīng)也要長一些。有些地方只需要用眼睛簡單檢查一下,有些地方則需要經(jīng)常清洗或更換部件。日常維護對于ICP-MS而言極為重要的,這將影響ICP-MS的性能和使用壽命。

    ICP-MS的工作原理:從10000K高溫的等離子體中通過接口提取離子進入真空度約為10-6Torr的質(zhì)譜儀。樣品以液體氣溶膠(在激光燒灼中是固體顆粒)形式被引入,在等離子體被電離,在此區(qū)域基體和待測元素的離子被引入質(zhì)譜儀進行分離,最后由離子檢測系統(tǒng)進行檢測。


    這一原理使得ICP-MS具有無與倫比的同位素分析的選擇性和靈敏性,但也因此存在其自身的弱點,樣品是“流人”質(zhì)譜儀,而不是像火焰AAS和ICP-AES那樣“通過”激發(fā)源。這意味著產(chǎn)生熱的問題、腐蝕、化學(xué)侵蝕、堵塞、基體沉淀和漂移的可能性都比其它原子譜儀器要高得多,然而只要充分認識到這一事實,對儀器組件定期檢查可以減輕甚至消除這些潛在的問題。需要定期或半定期檢查和維護的主要區(qū)域是:進樣系統(tǒng)、等離子體炬管、接口區(qū)域、離子光學(xué)系統(tǒng)、機械泵、空氣過濾器和循環(huán)水過濾器。


    進樣系統(tǒng)知識


    進樣系統(tǒng)由蠕動泵、霧化器、霧室和排廢液系統(tǒng)等部分組成,進樣系統(tǒng)最先接觸樣品基體,因而是ICP-MS中需要很多維護和注意的地方。

    1、蠕動泵泵管:
    一般由聚合物材料制成,蠕動泵的滾動軸提供泵的運動和穩(wěn)定的壓力,可以確保連續(xù)的液流泵入霧化器。但是,長時間使用后,滾動軸持續(xù)拉伸泵管,使得泵管的內(nèi)徑改變,從而改變輸入霧化器的樣品流量,造成待測元素的強度發(fā)生不穩(wěn)定的變化,長期的穩(wěn)定性降低。
    因此,每隔幾天應(yīng)該檢查泵管的狀態(tài),尤其是實驗室分析的樣品量大,或者分析腐蝕性極強的溶液。蠕動泵泵管極有可能是最容易忽視的區(qū)域,因此應(yīng)該視為例行日常維護的工作之一。

    以下幾點提示可減少泵管出現(xiàn)問題:
    a.新的泵管在使用之前用手拉伸一下;
    b.對泵管保持正確的拉力;
    c.確保泵管正確放置在蠕動泵的通道內(nèi);
    d.定期檢查樣品的提升情況,如有問題則更換泵管;
    e.如果泵管一旦發(fā)生磨損,建議立刻更換;
    f.分析的樣品量大時,隔天或隔周更換泵管,視樣品量而定;
    g.儀器不進樣時,及時釋放泵管上的壓力;
    h.泵管和進樣毛細管可能造成的沾污;
    i.泵管是一種消耗品,建議多備一些存貨。

    2、霧化器:
    維護霧化器的頻率主要取決于被分析樣品的類型及霧化器的具體設(shè)計。例如,在交叉型霧化器中,氬氣直接以90°通入毛細管管頭,而在同心霧化器中氬氣輸入方向與毛細管平行。在交叉型霧化器中,液體毛細管的直徑更大,液體和氣體噴嘴之間的距離更長,使得它比同心霧化器更能承受樣品中溶解的固體鹽分和懸浮的顆粒。

    另外,交叉型霧化器中生成氣溶膠的效率低于同心霧化器,因此其產(chǎn)生的霧滴更少。正因如此,同心霧化器比交叉型霧化器靈敏度高,準確度稍高,但更容易被堵塞。 具體選擇哪一種霧化器通常由樣品的類型和分析的數(shù)據(jù)質(zhì)量目標而定。但是,不管采用哪一種,應(yīng)該注意確保霧化器的噴嘴沒有被堵塞。有時候操作人員可能沒有注意到,細顆?赡芤呀(jīng)在霧化器的噴嘴上沉淀,長時間導(dǎo)致靈敏度降低,結(jié)果不準確,長期的穩(wěn)定性較差。

    除此之外,O形圈和進樣毛細管被溶液腐蝕,儀器的性能也會降低。因此,霧化器應(yīng)該是例行維護的部件之一。

    檢查過程中通常要考慮以下幾點:
    a.吸入水,以肉眼檢查霧化器產(chǎn)生的氣溶膠(霧化器一旦被堵塞,由于含有許多大的霧滴,通常形成的噴霧會不穩(wěn)定)。
    b.氬氣氣流反方向加壓或?qū)㈧F化器放入合適的酸液或溶劑中浸泡,可以消除堵塞;也可以采用超聲波清洗促進堵塞物溶解(要與制造廠商確認,是否允許超聲波清洗該類型的霧化器)。 注意:不要用任何金屬絲之類去捅霧化器噴嘴,這有可能導(dǎo)致永久性的損壞。
    c.確保霧化器被安全密封在霧室的端帽上。
    d.檢查所有的O形圈的損壞和磨損情況。
    e.確保進樣毛細管正確連接到霧化器的進樣管路中。
    f.每隔1~2周檢查霧化器,檢查周期由工作量決定。

    3、霧室:
    迄今為止,商用ICP-MS儀器中霧室最常采用的一種設(shè)計是雙通道設(shè)計,氣溶膠直接進入霧室的內(nèi)管來選擇小的霧滴。大的霧滴從內(nèi)管出來后通過重力作用由排廢液管排出霧室。排廢液管的末端有一個U形管形成液封,使得氣溶膠保持正壓,迫使小的霧滴由霧率的外壁和內(nèi)管之間回流,從霧室出口進入等離子體炬管的中心噴射管中。Scott型雙通道霧室的形狀、大小、材料多種多樣,但對于日常使用而言,它的設(shè)計被認為是最經(jīng)久耐用的。 霧室的維護,重要的是確保排廢液管正常排液。排廢液管發(fā)生故障或泄漏可能導(dǎo)致霧室內(nèi)的壓力發(fā)生變化,使得待測元素的信號產(chǎn)生波動,導(dǎo)致數(shù)據(jù)不穩(wěn)定或不準確,精密度變差。霧室和等離子體炬管中樣品噴射管之間的O形圈發(fā)生老化也會出現(xiàn)類似問題,但后者老化出現(xiàn)的概率較小。

    對霧室傳統(tǒng)的維護包括:
    a.確保排廢液管固定緊密,不發(fā)生泄漏;
    b.確保從霧室出來的廢液由蠕動泵排廢液管排出;
    c.如果使用液封,要確保排廢液管中的液面穩(wěn)定;
    d.檢查霧室和炬管中心噴射管之間的O形圈和球形磨口接頭,確保連接得恰到好處;
    e.霧室可能是一個某些基體/待測元素形成沾污的污染源,因此在測下一個樣品之前要徹底沖洗干凈;
    f.儀器不用時將霧室中的液體排空;
    g.每隔1~2周應(yīng)檢查霧室和排廢液管,具體由工作量而定。


    等離子體炬管

    等離子體炬管和樣品噴射管不僅與樣品基體和溶劑接觸而受到腐蝕,而且還要在點火后維持溫度約10000K的等離子體。

    這些因素使得炬管所處的環(huán)境非常惡劣,因而炬管需要經(jīng)常檢查和維護。主要的問題之一是由于高溫和液體樣品的腐蝕性質(zhì)使得石英炬管的外管受到沾污和變色。如果問題嚴重,有可能導(dǎo)致放電。另一個問題是樣品噴射管等被樣品基體組分堵塞。當(dāng)氣溶膠離開樣品噴射管時,發(fā)生“去溶”,這意味著樣品在進入等離子體之前已由小的霧滴轉(zhuǎn)變成微小的固體顆粒。尤其是對于某些樣品基體,這些顆粒在樣品噴射管上長時間沉積,有可能導(dǎo)致堵塞和漂移。

    實際上,當(dāng)霧化有機溶劑時,如果在霧化氣流中沒有加入少量的氧,碳迅速在樣品噴射管和錐孔上產(chǎn)生積累,這個問題可能更為嚴重。

    有些炬管使用金屬屏蔽圈來減低等離子體和炬管之間的放電。由于高溫和RF電磁場的影響,這些金屬屏蔽圈或屏蔽炬都是消耗品,其狀態(tài)不好時會影響儀器的性能,因此用戶時刻都應(yīng)該意識到這點,在需要時對其進行更換。

    對炬管的維護有以下一些技巧:
    a.檢查石英炬管外管上的變色或沉積情況-如有必要將炬管浸泡在合適的酸或溶劑中去除上面的污物;
    b.檢查炬管的熱變形情況-不同心的炬管會導(dǎo)致信號損失;
    c.檢查樣品噴射管的堵塞情況-如果樣品噴射管是可拆卸式的,如有必要可將噴射管浸泡在合適的酸或溶劑中,如果炬管是不可拆卸式的,可將整個炬管浸泡在酸中;
    d.重新安裝炬管時,確保炬管放置在負載線圈的中心,并與采樣錐之間保持正確的距離;
    e.如果由于某種原因取下過線圈,則在重新安裝時要按照操作手冊中推薦的方法檢查,以確保線圈每一圈之間的距離是正確的;
    f.檢查O形圈和球形磨口接頭的磨損和腐蝕情況——必要時更換;
    g.如果采用金屬屏蔽炬與線圈接地,需確保屏蔽炬處于正常的運行狀態(tài),并根據(jù)需要及時檢查,必要時更換;
    h.每隔1~2周應(yīng)檢查炬管,具體視工作量而定。

    1、接口區(qū)域 :
    接口區(qū)是ICP和MS的連接區(qū)域,通過采樣錐和截取錐這兩個錐,在大氣壓下電離的等離子體被引人10~6Torr壓力的質(zhì)譜儀中。

    將ICP這樣高溫的離子源與質(zhì)譜儀的金屬接口連接起來,這對儀器的接口區(qū)域提出獨特的要求,這也是在以前的原子譜技術(shù)中從來沒有遇到過的。再加上基體、溶劑、分析物離子以及顆粒物、中性粒子均以極高的速度沖擊接口錐,這在接口區(qū)域造成了一個極端惡劣的環(huán)境。

    接口最常見的問題是采樣錐、截取錐的堵塞和腐蝕,一般而言采樣錐孔的情況比截取錐更加明顯。堵塞和腐蝕并不總是顯而易見的,因為錐上堵塞物的積累和錐孔的腐蝕常常要經(jīng)歷很長的一段時間。因此采樣錐和截取錐要定期檢查和清洗,其頻次通常取決于所分析樣品的類型和ICP-MS質(zhì)譜儀的設(shè)計。

    例如,已有大量研究文獻資料表明,接口區(qū)域的二次放電會使采樣錐過早的變色和退化,尤其是當(dāng)儀器分析復(fù)雜基體樣品或者儀器高通量地分析樣品時更是如此。 除了接口錐之外,接口區(qū)域的金屬腔室也同樣暴露在等離子體的高溫之下。

    因此接口區(qū)域腔室需要用循環(huán)冷卻水系統(tǒng)進行冷卻,冷卻水通常含有某種成分的抗凝劑和防腐劑,或者用不循環(huán)的連續(xù)流動水也可以冷卻。采用循環(huán)冷卻水系統(tǒng)可能更廣泛些,因為它可以把接口區(qū)域的溫度控制得更準。除了需要經(jīng)常檢查循環(huán)冷卻水的質(zhì)量以確保接口冷卻系統(tǒng)沒有腐蝕之外,接口腔并不需要真正的日常維護。如果由于某種原因?qū)е陆涌谧兊锰珶,這通常會觸發(fā)儀器的安全聯(lián)鎖保護,及時熄滅等離子體。

    下面這些提示有助于延長接口和錐的壽命:
    ①檢查采樣錐和截取錐是否潔凈,是否有樣品沉淀——通常每周要檢查一次,這取決于樣品的類型和工作的負荷。
    ②應(yīng)用儀器制造商推薦的方法拆卸和清洗錐。通常包括:把錐浸沒在盛有稀酸的燒杯里、或者浸沒在含有清洗劑的熱水里、或者浸沒在超聲水浴或酸浴里,也可以使用細毛絨布料或者粗拋光粉進行擦拭。
    ③不要用任何金屬絲來戳錐孔——這會造成永久性的損壞。
    ④析某些樣品基體時鎳錐會很快退化——建議使用鉑錐分析強腐蝕性溶液和有機溶劑。
    ⑤用10~20倍的放大鏡周期性檢查錐孔的直徑和形狀-不規(guī)則的錐孔形狀會影響儀器性能。
    ⑥待錐徹底干燥后方能安裝回儀器-否則上面的水和溶劑會被真空系統(tǒng)抽入質(zhì)譜儀。
    ⑦檢查循環(huán)水系統(tǒng)的冷卻水,可以發(fā)現(xiàn)接口區(qū)域腐蝕的信息-例如銅鹽者鋁鹽(或者接口使用的其它金屬)。

    2、離子光學(xué)系統(tǒng):
    為了使離子最大可能地進人質(zhì)譜儀,離子光學(xué)系統(tǒng)通常緊靠在截取錐的后面。離子光學(xué)系統(tǒng)有很多種不同的商業(yè)設(shè)計和布局,但有一點是相同的,那就是最大可能地傳輸分析物離子,同時最大可能地避免離子進入質(zhì)量分析器。離子透鏡系統(tǒng)并不像大家想的那樣不需要經(jīng)常檢查,由于它距離接口區(qū)域很近,會積累一些小的顆粒物和中性粒子,時間久了,這些粒子會被撞擊重新電離,從而進入質(zhì)量分析器,影響儀器的性能。一個臟的或者被沾污的離子光學(xué)系統(tǒng)通常會使儀器的穩(wěn)定性變差,并需要逐步提高離子透鏡電壓。
    因此,無論使用何種設(shè)計的離子光學(xué)系統(tǒng),每2~3個月(取決于工作負荷和樣晶類型)檢查和清洗該系統(tǒng),這一步驟應(yīng)該是完整的預(yù)防性維護計劃的一個重要組成部分。

    下面一些提示有助于保持離子光學(xué)系統(tǒng)的最人離子傳輸效率和良好的穩(wěn)定性:
    ①經(jīng)常監(jiān)視靈敏度是否有損失,尤其是進行復(fù)雜基體檢測后;
    ②如果清洗了進樣系統(tǒng)、炬管和接口錐后,靈敏度依然較低,則可能意味著離子透鏡系統(tǒng)已經(jīng)變臟;
    ③重新調(diào)節(jié)或者重新優(yōu)化離子透鏡電壓;
    ④如果重新優(yōu)化后的透鏡電壓和以前的電壓有顯著的不同(通常比以前設(shè)定的電壓要高),則極有可能是透鏡變臟;
    ⑤當(dāng)透鏡電壓變高得令人無法接受時,意味著離子透鏡系統(tǒng)可能需要清洗或者更換——按照儀器操作手冊推薦的程序進行;
    ⑥由于離子光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計的不同,有的離子透鏡系統(tǒng)需要用水或稀酸浸泡清洗或超聲清洗,有的離子透鏡系統(tǒng)需要用砂紙和拋光粉進行清潔,并用水和有機溶劑沖洗,有的離子透鏡系統(tǒng)則是消耗品,無法維護,過一段時期后需要更換;
    ⑦清洗完離子光學(xué)系統(tǒng)后,要確保其徹底干燥之后再裝回去,否則水和溶劑會被真空系統(tǒng)抽入質(zhì)譜儀;
    ⑧重新安裝離子光學(xué)系統(tǒng)時通常推薦使用無塵手套,以避免沾污;
    ⑨更換離子光學(xué)系統(tǒng)時別忘了檢查或者更換O形圈或封圈;
    ⑩根據(jù)儀器的具體工作負荷,一般而言,經(jīng)過3~4個月使用后,離子光學(xué)系統(tǒng)性能通常會變差,建議根據(jù)需要進行清洗或更換。

    3、機械泵:
    在商品化的ICP-MS中,通常使用兩個機械泵,一個用來抽采樣錐和截取錐之間的接口區(qū)域,一個用作主真空室渦輪分子泵的支撐泵。它們通常是使用泵油的旋轉(zhuǎn)泵或者擴散泵,需要根據(jù)儀器使用的情況定期更換泵油。

    由于接口區(qū)域泵的工作時間長,抽走的樣品基體多,以致接口區(qū)域泵的泵油更換比支撐泵的泵油更換更加頻繁。

    通過觀察窗觀察泵油的顏色可以判斷何時需要更換泵油。如果泵油已呈暗棕色,表明泵油的潤滑特性已下降,需要更換。接口區(qū)域的機械泵泵油建議每2~3個月更換一次,支撐泵泵油建議每4~7個月更換一次。這些建議僅僅是個估計,實際時間取決于分析的樣品量以及儀器實際運行的時間。

    下面是更換泵油的一些重要提示:
    ① 更換泵油時切記關(guān)閉儀器電源——如果環(huán)境溫度較低,可在更換泵油前讓儀器運行10~15min,這樣泵油會稍熱,流動性好;
    ②把廢油排到一個合適的容器中(小心,如果儀器整天都在運行,泵油會發(fā)燙);
    ③通過觀察窗觀察,加入新泵油所需的量;
    ④檢查泵的所有連接管路,確保無松動或漏氣;
    ⑤根據(jù)需要更換泵油過濾器;
    ⑥重新開機——檢查加油孔螺帽處是否漏油一根據(jù)需要將其擰緊。

    4、渦輪分子泵:
    現(xiàn)代ICP-MS系統(tǒng)中使用的渦輪分子泵的數(shù)量由質(zhì)譜儀的設(shè)計而定,有些較新的儀器使用集中控制的兩個渦輪分子泵,評價這種設(shè)計的可靠性尚為時過早。但是,目前大多數(shù)儀器使用兩個渦輪分子泵,為主質(zhì)量分析器/檢測器及離子透鏡提供真空。
    這些泵的使用壽命受多種因素的影響,如渦輪泵的抽吸速度(L/s)、被抽氣的真空室大小(容積)、接口錐的噴嘴孔徑和儀器的使用時間。

    有些儀器運行5~10年后仍然在使用同一臺渦輪泵。如果一臺儀器的樣品分析量相當(dāng)高,則其渦輪泵的正常壽命為3~4年,這是一個近似的估計,由泵的設(shè)計和構(gòu)造而定(尤其所用的軸承)。由于渦輪泵是ICP-MS系統(tǒng)中最昂貴的組件之一,應(yīng)該將其納入到儀器使用壽命的綜合成本之內(nèi)。 值得一提的是,雖然渦輪泵一般不屬常規(guī)維護組件,但大多數(shù)儀器使用冷陰極電離規(guī)(俗稱“潘寧”規(guī),Penninggauge)或類似的真空規(guī)監(jiān)測主真空室中的真空。

    這種真空規(guī)使用一段時間后會變臟,不能準確量壓。這種情況幾乎不可能預(yù)知,但與被分析樣品的類型和數(shù)量有關(guān)。

    一個臟的潘寧真空規(guī)會從很多方面表現(xiàn)出來,最常見的兩種跡象是壓力急速下降或信號發(fā)生激烈波動。當(dāng)發(fā)生此類現(xiàn)象,必須取下真空規(guī)進行清洗。潘寧真空規(guī)在高電壓下工作,取出真空規(guī)、清洗真空規(guī)、保持電極正確的幾何形狀,并成功安裝使用,這個過程相當(dāng)復(fù)雜。因此,應(yīng)該由專業(yè)的維修工程人員操作完成。

    5、質(zhì)量分析器:
    在正常條件下,操作人員不需要對質(zhì)量分析器進行維護。使用現(xiàn)代先進的渦輪分子泵系統(tǒng)將抽走任何泵或樣品的廢氣,使得四極桿、扇形磁場或飛行時間質(zhì)量分析器不大可能變臟而受到沾污。當(dāng)然有些早期開發(fā)的儀器使用擴散泵,情況就不同了,很多研究者都遇到過擴散泵的油蒸氣污染四極桿和過濾器的情況。

    目前,使用渦輪分子泵的四極桿質(zhì)量分析器可以一直使用到整個ICP-MS儀器報廢都無需維護,頂多需要由維修工程師每年檢查一次儀器整體性能,但是,對一些比較老的儀器,在非不得已的情況下可能需要取下四極桿組件進行清洗,以獲得可接受的峰形分辨率和豐度靈敏度等性能。

    文章(文字)來源:網(wǎng)絡(luò) 
    編輯:songjiajie2010

     
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