硫脲是一種國(guó)內(nèi)生產(chǎn)量較大的精細(xì)化工產(chǎn)品,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、染料、樹(shù)脂、電鍍及特種金屬的浮選和提煉等[1]。工業(yè)生產(chǎn)中得到的硫脲,通常呈六邊形的薄片,這種形狀的晶體在結(jié)晶過(guò)程中非常容易破碎,產(chǎn)品中碎屑增多,造成過(guò)濾中母液分離困難,且不利于干燥。另外,在松堆時(shí),形狀越不規(guī)則,在堆積時(shí)顆粒相互支撐,則堆積密度越小,會(huì)造成運(yùn)輸和貯存過(guò)程中的損失[2]。改變晶體的晶習(xí)通常采用加入特定添加劑的方法,具有成本低、工藝易控制的優(yōu)點(diǎn)。在本研究中,作者研究了幾種添加劑對(duì)硫脲晶習(xí)的影響,找出一種適宜的添加劑,以求制得厚實(shí)的塊狀晶體。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)藥品和儀器
本實(shí)驗(yàn)所用的硫脲及其母液由山東信科環(huán)化有限公司提供,聚乙二醇、氯代十六烷基吡啶、十二烷基苯磺酸鈉,均為分析純。
儀器:玻璃夾套,HC-2010低溫恒溫槽,JJ-型增力攪拌器。
1.2 實(shí)驗(yàn)方法
先配制1000mg/L的聚乙二醇、氯代十六烷基吡啶、十二烷基苯磺酸鈉的溶液,分別加入到20倍的硫脲溶液中,降溫到飽和,加入3.5%的30~40目的晶種,然后按一定的速率降溫。析出來(lái)的晶體經(jīng)濾紙吸干后,在顯微鏡下觀察其晶習(xí)。

2 結(jié)果與討論

2.1 三種添加劑的影響
不加添加劑時(shí)的晶習(xí)和三種添加劑濃度為5mg/L時(shí)的晶習(xí)如圖1所示。從圖1可以看出,加入50mg/L氯代十六烷基吡啶后,晶習(xí)由原來(lái)的六邊形變成了平形四邊形,晶體仍然比較薄。加入聚乙二醇后,晶體變成了菱形薄片,晶形均不理想。加入十二烷基苯磺酸鈉后,晶體變成了長(zhǎng)方體狀,長(zhǎng)徑比較大。
 
2.2 添加劑的最佳加入量
當(dāng)十二烷基苯磺酸鈉濃度為50、20、10、5mg/時(shí),硫脲晶體的晶習(xí)如圖2所示。由圖2可以看出硫脲晶體長(zhǎng)徑比隨著十二烷基苯磺酸鈉含量的降低而逐漸減小。當(dāng)十二烷基苯磺酸鈉含量為5mg/L時(shí),晶體為長(zhǎng)徑比1：1的長(zhǎng)方體。此時(shí),晶體厚實(shí),不易破碎,硫脲晶體的堆積密度由0.59g/mL提高到0.74g/mL。
  

3 結(jié)論

聚乙二醇、氯代十六烷基吡啶、十二烷基苯磺酸鈉對(duì)硫脲的晶習(xí)有很大的改變作用,其中十二烷基苯磺酸鈉能將硫脲由薄片改善為厚實(shí)的長(zhǎng)方體形晶體。