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    環(huán)境監(jiān)測(cè)中21種儀器分析測(cè)試前樣品的制備

    放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-02-28
    核心提示:1. 核磁共振波譜儀:(1)送檢樣品純度一般應(yīng)95% ,無(wú)鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機(jī)物須提供的樣品量:1H譜5mg,13C譜15mg

    1. 核磁共振波譜儀:

    (1)送檢樣品純度一般應(yīng)>95% ,無(wú)鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機(jī)物須提供的樣品量:1H譜>5mg,13C譜>15mg ,對(duì)聚合物所需的樣品量應(yīng)適當(dāng)增加。

    (2)進(jìn)行液體樣品分析,要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能,應(yīng)先選好所用溶劑。常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

    (3)提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來(lái)源。如有特殊要求(如檢測(cè)溫度、譜寬等)。

     

    2. 紅外光譜儀:

    (1)樣品必須預(yù)先純化,以保證有足夠的純度;

    (2)樣品須預(yù)先除水干燥,避免損壞儀器,同時(shí)避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾;

    (3)易潮解的樣品,請(qǐng)用戶自備干燥器放置;

    (4)對(duì)易揮發(fā)、升華、對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品,用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊;

    (5)對(duì)于有毒性和腐蝕性的樣品,必須用密封容器裝好。

     

    3. 有機(jī)質(zhì)譜儀:

    適合分析相對(duì)分子質(zhì)量為 50 ~ 2000u 的液體、固體有機(jī)化合物樣品,試樣應(yīng)盡可能為純凈的單一組分。

     

    4. 氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀:

    進(jìn)入氣相色譜爐的樣品,必須是在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠完全汽化。

     

    5. 液相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀:

    (1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。

    (2)為確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,要求樣品完全溶解,不得有機(jī)械雜質(zhì)。

    (3)盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或所含官能團(tuán),以便選擇電離方式。

    (4)液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用時(shí),所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑,如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。

     

    6. 飛行時(shí)間質(zhì)譜儀:

    (1)試樣的種類、組分及樣品量

    儀器擅長(zhǎng)測(cè)定多肽、蛋白質(zhì),也可以測(cè)定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對(duì)分子質(zhì)量較小的有機(jī)物,如C60或C60的接枝物等。被測(cè)樣品可以是單一組分也可以是多組分的,但樣品組分越多,譜圖就越復(fù)雜,譜圖分析的難度也越大;如果電離過(guò)程中組分之間存在相互抑制作用,則不一定能保證每個(gè)組分都出峰。常規(guī)測(cè)定的樣品量約為 1~10 皮摩爾 / 微升。

    (2)樣品的溶解性

    被測(cè)樣品必須能夠溶于適當(dāng)?shù)娜軇、最好是未溶解的固體或純液體。

    (3)純度

    為取得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖,多肽和蛋白質(zhì)樣品應(yīng)避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、三硝基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測(cè)樣品在預(yù)處理過(guò)程中不能避免使用上述試劑,則必須用透析法和高效液相色譜法對(duì)樣品進(jìn)行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈、三氟乙酸等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質(zhì)樣品純化后,應(yīng)盡可能凍干。樣品中的鹽可通過(guò)離子交換法祛除。

     

    7. 紫外 - 可見(jiàn)吸收光譜儀:

    (1)樣品溶液的濃度必須適當(dāng),且必須清澈透明,不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在;

    (2)固體樣品量> 0.2 g ,液體樣品量> 2 ml 。

     

    8. 氣相色譜儀:

    能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的,沸點(diǎn)一般不超過(guò) 300 ℃,不能直接進(jìn)樣的,需經(jīng)前處理。

     

    9. 液相色譜儀:

    樣品要干燥,最好能提供要檢測(cè)組份的結(jié)構(gòu);對(duì)于復(fù)雜樣品,盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。

     

    10. 元素分析儀:

    (1)樣品必須是不含吸附水的均勻固體微粒或液體,并經(jīng)過(guò)提純。如樣品不純(含吸附水、有機(jī)溶劑、無(wú)機(jī)鹽或其它雜質(zhì))會(huì)影響分析結(jié)果,使測(cè)試值與計(jì)算值不符;

    (3)樣品應(yīng)有足夠的量,以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。

     

    11. 離子色譜儀:

    樣品可以溶于水,或稀酸、稀堿,所用的酸堿不能含有待測(cè)離子。對(duì)于樣品中含有待測(cè)元素,但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物,需要進(jìn)行相應(yīng)的樣品前處理。

     

    12. 等離子體原子發(fā)射光譜儀:

    ①盡可能列出主要成份、雜質(zhì)成份及其(估計(jì))含量;待檢元素中最低(估計(jì))含量是多少?對(duì)于溶液,寫明介質(zhì)成份(溶劑、酸堿的種類及其(估計(jì))含量)、含氟( F-)與否?因?yàn)榉‵-)將嚴(yán)重腐蝕霧化器!

    ②固體樣品要制成不含任何有機(jī)物的溶液,其最終酸度控制為 1 mol ,樣品量:5-50 ml 。如含懸浮物或沉淀,務(wù)必過(guò)濾。

    ③樣品要求處理成溶液。

     

    13. 原子熒光光譜儀:

    (1)樣品分析一般要求

    原子熒光光譜儀分析的對(duì)象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,樣品必須是水溶液或能溶于酸。

    (2)固體樣品

    ①無(wú)機(jī)固體樣品,樣品經(jīng)簡(jiǎn)單溶解后保持適當(dāng)酸度。

    檢測(cè)砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介質(zhì)為鹽酸(5% ,v/v);

    檢測(cè)鍺(Ge),介質(zhì)為硫酸(5% ,v/v);

    檢測(cè)汞(Hg),介質(zhì)也可為硝酸(5% ,v/v),檢測(cè)(As)介質(zhì)也可為硫酸(2% ,v/v)。

    由于銅、銀、金、鉑等金屬對(duì)待測(cè)元素的干擾較大,因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測(cè)定。

    ②有機(jī)或生物固體樣品

    樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度,其介質(zhì)酸度與無(wú)機(jī)樣品同。

    (3)樣品中待測(cè)元素限量要求

    由儀器靈敏度及分析方法決定,樣品含待測(cè)元素上下限為 0.05 μg/g ~ 500 μg/g ,不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測(cè)將無(wú)法保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

    (4)樣品份量

    每檢測(cè) 1 個(gè)元素,要求固體樣品量不少于 2 g ,液體樣品量不少于 20 mL ,水樣不少于 100 mL 。

     

    14. 差示掃描量熱儀:

    固體樣品,在所檢測(cè)的溫度范圍內(nèi)不會(huì)分解或升華,也無(wú)揮發(fā)物產(chǎn)生。樣品量:?jiǎn)未螜z測(cè)無(wú)機(jī)或有機(jī)材料不少于 20mg ,藥物不少于5mg 。

     

    15. 熱重分析儀:

    樣品量:不少于30mg 。注明檢測(cè)溫度范圍,實(shí)驗(yàn)氣氛(空氣、 N2 或 Ar ),升溫速率,氣體流量(如有特殊要求)。

     

    16. X- 射線粉末衍射儀:

    樣品可為粉末狀、塊狀、薄膜及其它形狀。粉末樣品需要量約為0.2g(視其密度和衍射能力而定);塊狀樣品要求具有一個(gè)面積小于1.8cm x 1.8cm 的近似平面;薄膜樣品要求有一定的厚度,面積小于1.8cm x 1.8cm。

     

    17. X- 射單晶末衍射儀:

    樣品必須為單晶。選擇晶體時(shí)要注意所選晶體表面光潔、顏色和透明度一致。不附著小晶體,沒(méi)有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷。晶體長(zhǎng)、寬、高的尺寸均為 0.1 ~ 0.4 mm ,即晶體對(duì)角線長(zhǎng)度不超過(guò) 0.5 mm (大晶體可用切割方法取樣,小晶體則要考慮其衍射能力)。

     

    18. 透射電子顯微鏡:

    由于受電鏡高壓限制,透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細(xì)粒狀樣品可以通過(guò)介質(zhì)分散法并直接滴樣外,其它樣品的制備方法主要有物理減。x子和雙噴減薄等)和超薄切片法。一般情況下,需要采用物理減薄法的樣品制備過(guò)程。超薄切片樣品的制備,需經(jīng)樣品前處理、包埋、切片等復(fù)雜工序。

     

    19. 場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡:

    送檢樣品必須為干燥固體、塊狀、片狀、纖維狀及粉末狀均可。應(yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性,在真空中及電子束轟擊下不會(huì)揮發(fā)或變形;無(wú)磁性、放射性和腐蝕性。含水分較多的生物軟組織的樣品制備,要求用戶自己進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥之前的固定、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理,進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥處理。觀察圖像樣品應(yīng)預(yù)先噴金膜。一般情況下,樣品盡量小塊些 ( ≤10x10x5mm 較方便 ) 。粉末樣品每個(gè)需1克左右。納米樣品一般需超聲波分散,并噴涂超細(xì)微金膜。

     

    20. 掃描電子顯微鏡 -X 射線能譜儀:

    送檢樣品必須為干燥固體,塊狀、片狀、纖維狀、顆;蚍勰罹。應(yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性,在真空中及電子束轟擊下不會(huì)揮發(fā)或變形;無(wú)磁性、放射性和腐蝕性。對(duì)含水份較多的生物軟組織樣品,先進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥前的固定、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理。最后再由本室進(jìn)行臨界點(diǎn)干燥處理。圖像觀察樣品應(yīng)預(yù)先鍍金膜,成份分析樣品必需鍍碳膜。一般情況下 , 樣品體積不宜太大(≤ 5x5x2mm較適合)。

     

     

    21. 電子探針:

    定量分析的樣品必須磨平拋光、清洗干凈。若樣品不能進(jìn)行表面磨平拋光(將影響分析精度)處理應(yīng)事先說(shuō)明。樣品應(yīng)先切成小薄片,不能切割制樣。先標(biāo)記好分析面上的測(cè)試點(diǎn),無(wú)標(biāo)記測(cè)試位置時(shí),測(cè)試時(shí)只選有代表性、較平整位置測(cè)試。液體樣必須先濃縮干燥。分析的樣品必須是在高能電子轟擊下物理和化學(xué)性能穩(wěn)定的固體、不分解、不爆炸、不揮發(fā)、無(wú)放射性、無(wú)磁性。最好注明樣品可能包含什么元素。樣品必須噴涂一層碳膜。 
    編輯:songjiajie2010

     
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