對試劑和水的要求
(1)試劑的純度應(yīng)在分析純以上,且性質(zhì)穩(wěn)定,配成的溶液不易揮發(fā)和起其他變化。標定標準溶液必須用基準試劑。
(2)配制標準溶液的實驗用水應(yīng)符合GB/T 6682-2008中三級水的規(guī)格。
標準溶液的配制與標定
標準溶液在配制與標定過程中需注重的問題有哪些?
(1)溶液配制中所用的水,在沒有注明其它要求時,應(yīng)符合GB/T 6682中三級水規(guī)格。
(2)標定溶液和配制基準溶液所用試劑為容量分析基準試劑。配制一般溶液所用試劑純度不低于分析純。
(3)溶液配制中使用的分析天平、滴定管、單標線容量瓶及單標線吸管等需按計量檢定規(guī)程要求檢定或校準。單標線容量瓶、單標線吸管應(yīng)有容量校正因子。
(4)稱量工作基準試劑的質(zhì)量小于或等于0.5g時,按精確至0.01mg稱量;大于0.5g時,按精確至0.1mg稱量。
(5)標定標準滴定溶液濃度時,需兩人進行實驗,分別做四平行,每人四平行標定結(jié)果相對極差不得大于相對重復(fù)性臨界極差0.15%,兩人共八平行標定結(jié)果相對極差不得大于相對重復(fù)性臨界極差0.18%。
(6)在運算過程中保留5位有效數(shù)字,取兩人八平行標定結(jié)果的平均值為標定結(jié)果,報出結(jié)果取四位有效數(shù)字。
(7)制備標準滴定溶液的濃度應(yīng)在規(guī)定濃度的±5%范圍以內(nèi)。
標準溶液配制和標定舉例
(一)氫氧化鈉標準溶液的配制和標定
一.目的要求
1.掌握NaOH標準溶液的配制和標定。
2.掌握堿式滴定管的使用,掌握酚酞指示劑的滴定終點的判斷。
二.方法原理
NaOH有很強的吸水性和吸收空氣中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。
反應(yīng)方程式:2NaOH+CO2→Na2CO3+H2O
由于碳酸鈉的存在,對指示劑的使用影響較大,應(yīng)設(shè)法除去。
除去Na2CO3最通常的方法是將NaOH先配成飽和溶液(約52%,W/W),由于Na2CO3在飽和NaOH溶液中幾乎不溶解,會慢慢沉淀出來,因此,可用飽和氫氧化鈉溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀釋至所需濃度即可。此外,用來配制NaOH溶液的蒸餾水,也應(yīng)加熱煮沸放冷,除去其中的CO2。
標定堿溶液的基準物質(zhì)很多,常用的有草酸(H2C2O4•2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和鄰苯二甲酸氫鉀(C6H4COOHCOOK)等。最常用的是鄰苯二甲酸氫鉀,滴定反應(yīng)如下:
C6H4COOHCOOK+NaOH→C6H4COONaCOOK+H2O
※計量點時由于弱酸鹽的水解,溶液呈弱堿性,應(yīng)采用酚酞作為指示劑。
三.儀器和試劑
儀器:堿式滴定管(50mL)、容量瓶、錐形瓶、分析天平、臺秤。
試劑:鄰苯二甲酸氫鉀(基準試劑)、氫氧化鈉固體(A.R)、10g/L酚酞指示劑:1g酚酞溶于適量乙醇中,再稀釋至100mL。
四.操作步驟
1.0.1mol/L NaOH標準溶液的配制
用小燒杯在臺秤上稱取120g固體NaOH,加100mL水,振搖使之溶解成飽和溶液,冷卻后注入聚乙烯塑料瓶中,密閉,放置數(shù)日,澄清后備用。
準確吸取上述溶液的上層清液5.6mL到1000毫升無二氧化碳的蒸餾水中,搖勻,貼上標簽。
2.0.1mol/L NaOH標準溶液的標定
將基準鄰苯二甲酸氫鉀加入干燥的稱量瓶內(nèi),于105~110℃烘至恒重,用減量法準確稱取鄰苯二甲酸氫鉀約0.6000克,置于250mL錐形瓶中,加50mL無CO2蒸餾水,溫?zé)崾怪芙,冷卻,加酚酞指示劑2~3滴,用欲標定的0.1mol/LNaOH溶液滴定,直到溶液呈粉紅色,半分鐘不褪色,同時做空白試驗,要求兩人做八個平行樣品。
五.結(jié)果結(jié)算
NaOH標準溶液濃度計算公式:
CNaOH =m/(V1-V2)×0.2042
式中:m---鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量,g
V1---氫氧化鈉標準滴定溶液用量,mL
V2---空白試驗中氫氧化鈉標準滴定溶液用量,mL
0.2042---與1mmol氫氧化鈉標準滴定溶液相當?shù)幕鶞枢彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量,g
(二)鹽酸標準溶液的配制和標定
一.目的要求
1.掌握減量法準確稱取基準物的方法。
2.掌握滴定操作并學(xué)會正確判斷滴定終點的方法。
3.學(xué)會配制和標定鹽酸標準溶液的方法。
二.原理
由于濃鹽酸容易揮發(fā),不能用它們來直接配制具有準確濃度的標準溶液,因此,配制HCl標準溶液時,只能先配制成近似濃度的溶液,然后用基準物質(zhì)標定它們的準確濃度,或者用另一已知準確濃度的標準溶液滴定該溶液,再根據(jù)它們的體積比計算該溶液的準確濃度。
標定HCl溶液的基準物質(zhì)常用的是無水Na2CO3,其反應(yīng)式如下:
Na2CO3+2HCl →2NaCl+CO2+H2O
滴定至反應(yīng)完全時,溶液pH為3.89,通常選用溴甲酚綠—甲基紅混合液作指示劑。
三.試劑
1.濃鹽酸(密度1.19)。
2.溴甲酚綠-甲基紅混合液指示劑:量取30mL溴甲酚綠乙醇溶液(2g/L),加入20mL甲基紅乙醇溶液(1g/L),混勻。
四.步驟
1.0.1mol·L 1HCl溶液的配制
用量筒量取濃鹽酸9mL,倒入預(yù)先盛有適量水的試劑瓶中,加水稀釋至1000mL,搖勻,貼上標簽。
2.鹽酸溶液濃度的標定
用減量法準確稱取約0.15g在270~300℃干燥至恒量的基準無水碳酸鈉,置于250mL錐形瓶,加50mL水使之溶解,再加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合液指示劑,用配制好的HCl溶液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色,煮沸2min,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙。由Na2CO3的重量及實際消耗的HCl溶液的體積,計算HCl溶液的準確濃度。
五.注意事項
干燥至恒重的無水碳酸鈉有吸濕性,因此在標定中精密稱取基準無水碳酸鈉時,宜采用“減量法”稱取,并應(yīng)迅速將稱量瓶加蓋密閉。
在滴定過程中產(chǎn)生的二氧化碳,使終點變色不夠敏銳。因此,在溶液滴定進行至臨近終點時,應(yīng)將溶液加熱煮沸,以除去二氧化碳,待冷至室溫后,再繼續(xù)滴定。
還有氧化還原標準溶液的配制和標定呢!
氧化還原滴定法是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的容量分析方法。由于氧化還原反應(yīng)類型不同,所以標準溶液比較多。高錳酸鉀法以KMnO4為標準溶液;重鉻酸鉀法以K2Cr2O7為標準溶液等。下面著重講一下高錳酸鉀標準深溶液的配制和標定。
①高錳酸鉀是一個強氧化劑,易受還原性雜質(zhì)和有機雜質(zhì)影響,所以KMnO4濃溶液配制后應(yīng)加熱煮沸,使各種還原物質(zhì)完全氧化,再濾去雜質(zhì),靜置15天,存放于棕色瓶中。
②高錳酸鉀標準溶液的酸度要適當。酸度應(yīng)保持在1mol/L左右,酸度過低,則MnO-4部分還原為MnO2,析出棕色沉淀,過高使基準Na2C2O4分解。
③溫度要適當。將溶液溫度加熱到65℃左右可加速反應(yīng)。當溫度超過90℃時,在酸性溶液中會造成KMnO4、C2O42-分解;溫度低于60℃時反應(yīng)速度太慢。
④滴定速度要適當掌握。滴定開始時KMnO4反應(yīng)很慢,應(yīng)等第一滴紅色消失后再加第二滴。溶液中產(chǎn)生了Mn2+后,由于Mn2+的自催化作用,滴定速度可加快,但不能成線,以防止MnO-4分解。滴定到紅色在30秒內(nèi)不消失為止,作為終點。
標準溶液保存
(1)標準溶液應(yīng)在室溫20±5℃下存放,不要放在有加熱設(shè)備的房間里。
(2)標準溶液不應(yīng)放在有酸堿和氧化還原性逸出氣的環(huán)境中,應(yīng)在瓶塞上加裝過濾空氣中雜質(zhì)的保護管。酸標準溶液加酸石棉保護管以吸收堿性氣體;堿標準溶液加堿石棉保護管,以吸收酸性氣體。
(3)易揮發(fā),見光易分解的標準溶液應(yīng)裝在棕色瓶中,避光存放。
(4)不能用吸液管直接從標準溶液中吸取標準液。
(5)標準溶液在常溫下保存不得超過兩個月,氧化還原溶液一般一個月。
總之,標準溶液在配制、標定、保存和使用過程中,要認真按規(guī)定進行各環(huán)節(jié)的工作,才能保證溶液濃度的準確性,以保證實驗結(jié)果的真實、準確。
小結(jié)
容量分析法中,以滴定分析用標準溶液對試樣中欲測組分進行滴定,根據(jù)標準溶液的消耗量和濃度進行結(jié)果計算。因此標準溶液濃度的準確性對測試結(jié)果有直接的影響。所以在標準溶液的配制、標定和使用中要注意遵守注意事項哦!
以上內(nèi)容僅供參考,具體標準溶液配制及滴定方法請參考GB/T 601-2016 化學(xué)試劑標準滴定溶液的制備!