一、目的與要求：

1、掌握有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法

2、初步掌握國(guó)產(chǎn)103型氣相色譜儀的使用方法。

二、原理：

    氣相色譜法是一種比較新型的物理分離的分析方法，其作用原理是當(dāng)樣品組分經(jīng)氣化呈氣態(tài)的載氣的攜帶下，通過(guò)填滿(mǎn)固定相的色譜柱時(shí)，由于樣品組分在氣-液(或氣-固)兩相中的分配(或吸附)系數(shù)的不同而得到分離。在柱后接上檢測(cè)器，顯示色譜峰，與有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液比較即可定性和定量地測(cè)得樣品的組成成分。

    三、試劑與儀器：

    1、試劑

    (1)丙酮重蒸

    (2)石油醚60-90℃經(jīng)全玻璃系統(tǒng)蒸餾器重蒸至色譜圖無(wú)異常．

    (3)無(wú)水硫酸鈉(AB)，550℃灼燒4小時(shí)。

    (4)內(nèi)標(biāo)溶液，以環(huán)氧七氯為內(nèi)標(biāo)：稱(chēng)環(huán)氧七氯0.0100克以上，用少許丙酮溶解，用石油醚定容至100毫升。

    (5)農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)溶液：

    λ分另Jj稱(chēng)取2-666，β-666，γ-666，δ-666，PP`-DDE，0P<sup>，</sup>-DDT，PP`-DDD，PP-DDT標(biāo)準(zhǔn)樣品

各0.01克用少量丙酮溶解后，以石油醚定容100毫升，(100ug／ml)稱(chēng)A液。

    B、精密吸取2-666，γ-666，A溶液5毫升，δ-666A溶液10毫升，

β-666，PP`-DDE，0P-DDT，PP`-DDD，PP-DDTA溶液各25毫升，置于1000毫升容量瓶中，用石油醚定容為B液，δ-666，γ-666，B液濃度為(0.5ug／ml)，6-666B液濃度為(1ug／ml)，β-666，PP`-DDE，0P`-DDT，PP-DDD`，PP-DDT`濃度為(2.5ug／ml)，

    c、配制幾種不同濃度應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)C液。

    分別取8種B液各16毫升，14毫升，12毫升，10毫升，8毫升置5個(gè)100毫升容量瓶?jī)?nèi)，分別加100微升環(huán)氧七氯后用石油醚定容到100毫升為C液。

    2、儀器

    103型氣相比色譜儀，電子捕獲檢定器。

    色譜柱長(zhǎng)1.2米，內(nèi)徑3毫米螺旋形不銹鋼柱固定液用OV-173％及QF15％混合液。

    柱體Chromosorbw  80-100目

    柱溫190℃，載氣高純N₂

    檢測(cè)溫度210℃，載氣流40ml／分

汽化溫度210℃。

    四、高脂樣品的提�。�

    (1)消化：

稱(chēng)取均樣10克于200毫升園底瓶中，加入35毫升高氯酸冰醋酸(1：1)混酸于90℃水浴上加熱(加熱時(shí)要不停地振搖以免結(jié)成炭粒)，直到樣品完全溶解為止，溶液呈紫紅色液體，冷卻，加水35毫升(水：酸＝1：1)，如溶液發(fā)熱仍需冷卻。

    (2)抽提：

    用(bp60-90℃)石油醚，以40，30，30毫升萃取3次，合并萃取液，通過(guò)無(wú)水硫酸鈉柱子，抽提液全量為100。

    (3)凈化：

    將l00毫升石油醚抽提倒入250毫升分液漏半中，加10毫升濃硫酸(酸：石油醚＝1：l0)，輕輕振搖，靜置分層(放置過(guò)夜)，然后放掉下層酸液，重復(fù)1-2次，加2％硫酸鈉40，30，30毫升洗至中性，加入無(wú)水硫酸鈉5克，定容至l00毫升，并加入內(nèi)標(biāo)環(huán)氧七氯lOml，進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定。

    (4)測(cè)定

    a、將配制的各種濃度標(biāo)準(zhǔn)c液進(jìn)入色譜儀得到各種濃度的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖山峰順序?yàn)?alpha;-666，β-666，γ-666，δ-666，環(huán)氧七氯PP`-DDE，0P-DDT，PP`-DDD，PPl-DDT，并量其峰高值。

    b、取凈化液適量(一般在0.2UL-lOul之間，使其響應(yīng)值在檢測(cè)器線性范圍內(nèi))注入氣相置譜儀內(nèi)，并選取與樣品峰高相近的標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥峰高代入下式。

    計(jì)算：

    農(nóng)藥殘留含量PPm。

    按下式用內(nèi)標(biāo)校正。

    殘留量：

PPM＝(H／H²) × (C／W) X (H_O／H_O`) X (W<sub>O</sub>／C<sub>O</sub>`)

H／H`：樣品中該組分的峰高和標(biāo)準(zhǔn)液中該組分峰高。

H_O／H_O：標(biāo)樣中內(nèi)標(biāo)的峰高和試樣中內(nèi)標(biāo)的峰高。    ·

C／W：注入到色譜儀中的標(biāo)準(zhǔn)液所含該組分的濃度(ug／m1)和樣品的重量。

    W_O／C_O^,：樣品W中所加人的內(nèi)標(biāo)重量(ug)和標(biāo)準(zhǔn)液中所含的內(nèi)標(biāo)濃度（ug/ml）。