答案是:你的原始記錄的不夠規(guī)范。例如記錄中對(duì)某一實(shí)驗(yàn)結(jié)果未處理或未說明就進(jìn)行下一相關(guān)實(shí)驗(yàn),這屬于邏輯問題(實(shí)際上實(shí)驗(yàn)人員是看完結(jié)果后才進(jìn)行的下一實(shí)驗(yàn),只是記錄中未說明)。
原因是:原始記錄是申請(qǐng)人或其委托人進(jìn)行了相應(yīng)的研制工作的證據(jù)性文件,也是藥品研究機(jī)構(gòu)撰寫藥品申報(bào)資料的依據(jù)。只有客觀、準(zhǔn)確、及時(shí)的記錄整個(gè)藥品研制的過程,真實(shí)地反映試驗(yàn)過程和結(jié)果,研究軌跡清楚、可追溯,研究過程可重復(fù),才能證明申報(bào)資料的真實(shí)性,準(zhǔn)確性和可靠性。
原始記錄具有真實(shí)性、及時(shí)性、準(zhǔn)確性、完整性、規(guī)范性。審核原始資料時(shí)從原始記錄著手,要求是記錄中記載的都能找到出處和去處。尤其是合成部門、制劑部門、分析部門相互配合的記錄,一定是有先后順序的,如合成部門制備的原料藥需要分析檢驗(yàn)結(jié)果出來且合格后,才能送制劑部門。很多問題都是出在不同部門間送檢樣以及粘貼實(shí)驗(yàn)結(jié)果的時(shí)間上。
原始記錄主要包括項(xiàng)目名稱、實(shí)驗(yàn)名稱、實(shí)驗(yàn)?zāi)康、?shí)驗(yàn)日期、實(shí)驗(yàn)環(huán)境、實(shí)驗(yàn)依據(jù)、實(shí)驗(yàn)方案、實(shí)驗(yàn)材料、實(shí)驗(yàn)方法、實(shí)驗(yàn)過程、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)人員簽字、復(fù)核人員簽字等。
舉例說明:研究過程中代碼隨意變更,不同研究組、委托研究等使用的代碼不一致。對(duì)于研究課題較多的研究單位,使用代號(hào)的應(yīng)該有代號(hào)的管理制度及相應(yīng)的文字記錄,既能起到保密作用,也可以避免出現(xiàn)差錯(cuò)且可溯源。
按年月日順序記錄實(shí)驗(yàn)日期,記錄實(shí)驗(yàn)環(huán)境。
核查實(shí)驗(yàn)日期和環(huán)境與實(shí)驗(yàn)室溫濕度記錄是否一致(尤其是對(duì)環(huán)境要求高的實(shí)驗(yàn))。
舉例說明:因環(huán)境溫度或者濕度不合格導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗,如易吸水易潮解的試劑或樣品應(yīng)該放在指定的環(huán)境中保存或使用。
參考標(biāo)準(zhǔn)或者本品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案,如中國(guó)藥典2015年版某品種的含量測(cè)定方法。寫清楚依據(jù)來源,首次出現(xiàn)最好粘貼文獻(xiàn)資料。
舉例說明:只寫了藥典出處,未標(biāo)明品種。
實(shí)驗(yàn)前要有方案,一般要求方案需由領(lǐng)導(dǎo)審核才能執(zhí)行,方案應(yīng)該包括文獻(xiàn)調(diào)研分析及參考文獻(xiàn)、前期試驗(yàn)總結(jié)、擬解決的問題、初步的實(shí)驗(yàn)方法和步驟等,粘貼即可。
舉例說明:無實(shí)驗(yàn)方案,直接進(jìn)行實(shí)驗(yàn),導(dǎo)致出錯(cuò)率偏高。
實(shí)驗(yàn)材料包括儀器、試劑、對(duì)照品信息、樣品信息、重要耗材(色譜柱)等,核查實(shí)驗(yàn)材料的資質(zhì),核對(duì)儀器使用記錄、試劑批號(hào)、物料信息是否一致,重點(diǎn)是物料的來源、批號(hào)、含量/純度、到貨時(shí)間、效期等。
舉例說明:實(shí)驗(yàn)材料書寫信息不全、儀器校驗(yàn)期過期未進(jìn)行校驗(yàn)、物料資質(zhì)不齊、物料的領(lǐng)用量和使用量有較大出路等。
實(shí)驗(yàn)方法包括制備方法、色譜條件等實(shí)驗(yàn)參數(shù),也可與實(shí)驗(yàn)方案合并。
核查該方法與實(shí)驗(yàn)依據(jù)中的方法是否一致。
舉例說明:無實(shí)驗(yàn)方法或方法改變未標(biāo)明。
實(shí)驗(yàn)過程包括流動(dòng)相的配制,稀釋劑的配制,供試品的配制,實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的記錄、測(cè)定法、存儲(chǔ)路徑、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄等。
核查儀器使用記錄,實(shí)驗(yàn)過程的邏輯順序是否合理。
舉例說明:天平的使用記錄,要求用幾次寫幾次;貯備液多次使用未標(biāo)明儲(chǔ)存條件;實(shí)驗(yàn)過程中樣品放置條件和發(fā)生的現(xiàn)象未記錄,如氧化破壞樣品室溫避光放置24h,溶液由無色變黃色;未記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),如水分滴定未記錄消耗卡爾費(fèi)休的體積;用實(shí)驗(yàn)方法代替實(shí)驗(yàn)過程,未寫明具體實(shí)驗(yàn)步驟等。
處理數(shù)據(jù)或圖譜,保存電子版圖譜和紙質(zhì)版圖譜,以數(shù)據(jù)或圖譜為依據(jù)計(jì)算出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(需要列出計(jì)算公式,并舉例說明),粘貼數(shù)據(jù)并騎縫簽名,根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果給出結(jié)論或者結(jié)果分析,通過計(jì)算公式核查圖譜和數(shù)據(jù)的一致性。
舉例說明:無計(jì)算公式或者計(jì)算公式與數(shù)據(jù)表中的計(jì)算不一致,數(shù)據(jù)表粘貼不牢固,數(shù)據(jù)表未騎縫簽名,沒有明確的實(shí)驗(yàn)結(jié)論,熱敏紙打印的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)直接粘貼等。
參與實(shí)驗(yàn)的所有人簽字,最后復(fù)核人復(fù)核記錄無誤后簽字。
舉例說明:實(shí)驗(yàn)人員沒有及時(shí)簽名。要加強(qiáng)復(fù)核工作,關(guān)注人員離職時(shí)原始記錄和研究工作的交接。
修改問題,修改應(yīng)符合要求,在錯(cuò)誤處劃一斜線,保證能看出原始內(nèi)容,修改人簽字,注明時(shí)間和原因。
記錄中不得有缺頁(yè)、多頁(yè)、不能有空白隔頁(yè)。
記錄中整體是以時(shí)間順序?yàn)榛A(chǔ)的,不得有后頁(yè)時(shí)間早于前頁(yè)。
不得使用散頁(yè)等無法控制的記錄紙書寫原始記錄。
藥品注冊(cè)研制現(xiàn)場(chǎng)核查是在藥品研制工作結(jié)束后進(jìn)行的,屬于事后核查,對(duì)原始記錄進(jìn)行核查,即要求申請(qǐng)人提供相應(yīng)的原始記錄,證明其進(jìn)行了相應(yīng)的研制工作。
原始記錄必須做到真正原始,一要能反映試驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)狀態(tài)的全部信息,二要能夠再現(xiàn),具備重現(xiàn)性。
這就要求在研究過程中,應(yīng)該在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(實(shí)驗(yàn)、觀察、調(diào)查或資料分析)的同時(shí),第一時(shí)間將實(shí)驗(yàn)依據(jù)、所有使用的儀器設(shè)備、物料及其量、實(shí)驗(yàn)操作步驟、觀察到的試驗(yàn)現(xiàn)象、測(cè)定的數(shù)據(jù)、結(jié)果記錄在試驗(yàn)記錄本上;
對(duì)于可以保存電子圖譜和電子數(shù)據(jù)的試驗(yàn),要及時(shí)保存在數(shù)據(jù)工作站;
對(duì)于一些熱敏紙打印的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及時(shí)復(fù)印保存;電子化原始記錄應(yīng)該保證是第一手記錄,對(duì)于修改等應(yīng)該有相應(yīng)的記錄和控制。