甜蜜素,化學名稱為環(huán)己基氨基磺酸鈉,是一種常用的甜味劑,甜度為蔗糖的40~50倍。用于元宵中可以有效提高口感甜度,經常食用甜蜜素含量超標的飲料或其他食品,就會因攝入過量對人體的肝臟和神經系統造成危害。跟據中華人民共和國標準 GB 2760-2011《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》要求,其最大用量為0.65g/kg。跟據中華人民共和國標準 GB/T5009.97-2003《食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定》要求,檢測食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉主要使用以下方法:氣相色譜法、比色法以及薄層層析法。前兩種為主要定量分析方法。
氣相色譜法需要稱取2.0g的已剪碎的試樣于研缽中,加少許層析硅膠(或海砂)研磨至呈干粉狀。經漏斗轉移至100mL的容量瓶中,加水沖洗研缽,洗液一并轉移至容量瓶。加水至刻度不時搖動,1h后過濾,得試樣,準確吸取20mL試樣至100mL帶塞比色管,置冰浴中。準確吸取1.0mL環(huán)己基氨基磺酸鈉標準溶液至100mL帶塞比色管中,加水20mL。置冰浴中,加入5mL 50g/L亞硝酸鈉溶液,5mL 100g/L硫酸溶液,搖勻,冰浴中放置30min,不時搖動,準確加入10mL正己烷,5g氯化鈉,搖勻后置漩渦振蕩器上振動1min,靜置分層后吸出正己烷層至10mL帶塞離心管中離心分離,每毫升正己烷提取液相當1mg環(huán)己基氨基磺酸鈉,將標準樣進樣1μL~5μL至氣相色譜儀,根據響應值制作標準曲線。將試樣進樣至氣相色譜儀,測得響應值,根據標準曲線查出相應含量。
比色法同樣按照氣相色譜法制得試樣稱取10.0g試樣于透析紙中,加10g透析劑,將透析紙口扎緊。放入盛有100mL水的200mL廣口瓶中,加蓋,透析20h~24h得透析液。取2支50mL帶塞比色管,分別加入10mL透析液和10mL標準液,于0~3℃冰浴中,加入1mL 10g/L亞硝酸鈉溶液,1mL 100g/L硫酸溶液,搖勻后放入冰水中不時搖動,放置1h,取出后加15mL三氯甲烷,置漩渦振蕩器上振動1min。靜置后吸去上層液,再加入15mL水,振動1min,靜置后吸去上層液。加10mL100g/L尿素溶液,2mL 100g/L鹽酸溶液,振動5min,靜置后吸去上層液。加15mL水,振動1min,靜置后吸去上層液。分別準確吸取5mL三氯甲烷于2支25mL比色管中,另取1支25mL比色管加入5mL三氯甲烷作參比管。于各管中加入15mL甲醇,1mL10g/L磺胺,放入冰水中15min取出,恢復常溫后加入1mL 1g/L鹽酸萘乙二胺溶液,加甲醇至刻度,15℃~30℃下放置20min~30min,用1cm比色杯于波長550nm處測吸光度A及A0。另取2支50mL帶塞比色管,分別加入10mL水和10mL透析液,除不加亞硝酸鈉溶液。按上述方法操作,測得吸光度AS0及AS后按照公式計算
式中
X——試樣中環(huán)己基氨基磺酸鈉的含量,單位為 g/kg;
m——試樣質量,單位為 g;
V——透析液用量,單位為 mL;
c——標準管濃度,單位為μg/mL;
AS——標準液吸光度;
AS0——水吸光度;
A——試樣透析液吸光度;
A0——不加亞硝酸鈉的試樣透析液吸光度。
根據中華人民共和國標準 GB/T6682-2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》要求,進行氣相色譜檢測用水需要使用一級水,各種標準溶液德的配置最少需要用到二級水。瑞楓的Direct-Pure EDI高純水系統選用Siemens公司的EDI,以自來水為進水,提供穩(wěn)定優(yōu)質的高純水,產品達到世界同類產品領先水平。PURIST系列超純水系統,精致小巧,使用簡便;它以純水為進水,生產超純水。水質超過GB以及ASTM、CAP、CLSI的一級水標準。瑞楓全新推出的Direct-Pure Genie一體化超純水系統將Direct-Pure EDI及PURIST的純化單元系統性的整合,一機同時生產高純水及超純水,滿足全方位的實驗室用水需求。