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    分光光度計(jì)

    放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2005-10-06
    紫外-可見分光光度計(jì) 在紫外可見區(qū)可任意選擇不同 l 的光測(cè)定吸光度的儀器。

    . 紫外-可見分光光度計(jì)的主要部件

     1. 光源:提供入射光的裝置;

    1)鎢燈或碘鎢燈:發(fā)射光 l 范圍寬,但紫外區(qū)很弱, 通常取此 l > 350nm

    光為可見區(qū)光源

    2)氫燈或氘燈:氣體放電發(fā)光光源,發(fā)射150~400nm的連續(xù)光譜,用作紫外區(qū)                同時(shí)配有: 穩(wěn)壓電源(穩(wěn)定 I0 );光強(qiáng)補(bǔ)償裝置; 聚光鏡等。

    2. 單色器:將來自光源的光按波長(zhǎng)的長(zhǎng)短順序分散為單色光并能隨意調(diào)節(jié)所需波長(zhǎng)光的一種裝置。

    1)色散元件——把混合光分散為單色光的元件是單色器的關(guān)鍵部分。

    常用的元件有:

        棱鏡——由玻璃或石英制成,它對(duì)不同l 的光有不同的折射率,將復(fù)合光分開

    但:光譜疏密不均  長(zhǎng) l  區(qū)密,短 l  區(qū)疏

    光柵——由拋光表面密刻許多平行條痕(槽)而制成,利用光的衍射作用和干擾作用使不同 l 的光有不同的方向,起到色散作用。(光柵色散后的光譜是均勻分布的)

    2)狹縫——入口狹縫:限制雜散光進(jìn)入  出口狹縫:使色散后所需 l 的光通過

    3)準(zhǔn)直鏡——以狹縫為焦點(diǎn)的聚光鏡其作用為:將來自于入口狹縫的發(fā)散光變成單色光把來自于色散元件的平行光  聚集于出口狹縫

    3. 吸收池:裝被測(cè)溶液用的無色、透明、耐腐蝕的池皿光學(xué)玻璃吸收池——只能用于可見區(qū)  石英吸收池——可用于紫外及可見區(qū)。

         定量分析時(shí):吸收池應(yīng)配套(同種溶液測(cè)定 A < 0.5%

    4. 檢測(cè)器:將接受到的光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)的元件。

    常用的有:

    1)光電管  一真空管內(nèi)裝有:

    一個(gè)絲狀陽極——用鎳制成

                  一個(gè)半圓筒狀陰極——金屬制成,凹面涂光敏物質(zhì)。

    國(guó)產(chǎn)光電管:紫敏光電管:用銻、銫做陰極,適用范圍200~625nm

                紅敏光電管:用銀、氧化銫作陰極,適用范圍625~1000nm

    2)光電倍增管:原理與光電管相似,結(jié)構(gòu)上有差異。

    5. 顯示器:電表指針、數(shù)字顯示、熒光屏顯示等

               顯示方式:AT(%)、c

    . 分光光度計(jì)的類型

         常見的可見及紫外-可見分光光度計(jì):

    1. 單波長(zhǎng)、單光束分光光度計(jì)(721、722、752 型等)

         一個(gè)單色器;一種波長(zhǎng)的單色光;一束單色光。

    2. 單波長(zhǎng)雙光束分光光度計(jì)

    從一個(gè)單色器獲取一個(gè)波長(zhǎng)的單色光用切光器分成二束強(qiáng)度相等的單色光實(shí)際測(cè)量到的吸光度 A 應(yīng)為 A ( As- AR)

                           (14)

    式中消去了I0 , 即消除了光源不穩(wěn)定性引起的 A 值測(cè)量誤差。

    3. 雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)

       二個(gè)單色器得到二個(gè)波長(zhǎng)不同的單色光。

        兩束波長(zhǎng)不同的單色光(l1、l2 )交替地通過同一試樣溶液(同一吸收池)后照射到同一光電倍增管上,最后得到的是溶液對(duì) l1 l2兩束光的吸光度差值 A Al1 -Al2

     


    雙波長(zhǎng)雙光束分光光度計(jì)以雙波長(zhǎng)單光束方式工作時(shí)的光學(xué)系統(tǒng)圖

    若用于測(cè)定渾濁樣品或背景吸收較大的樣品時(shí),可提高測(cè)定的選擇性,用 AS 表示非待測(cè)組分的吸光度(背景吸收)

                (15)

               (16)

        一般情況下:由于l1 l2 相差很小,可視為相等As 一般不受l

    的影響,或影響甚微)

                    As1 As2

              因此,通過吸收池后的光強(qiáng)度差為

                    (17)

    該式表明:試樣溶液中被測(cè)組分的濃度與兩個(gè)波長(zhǎng)l1 l2處的吸光度差 A 成比例,這是雙波長(zhǎng)法的定量依據(jù)。 雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)不僅可測(cè)定多組分混合試樣、渾濁試樣,而且還可測(cè)得導(dǎo)數(shù)光譜。

     
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