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    檢測(cè)儀器校正與維護(hù)

    放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-06-19
    核心提示:檢測(cè)設(shè)備維持在良好水平是保證檢測(cè)結(jié)果正確的前提,由于檢測(cè)過(guò)程、環(huán)境條件、設(shè)備運(yùn)行和使用等因素,檢測(cè)設(shè)備會(huì)發(fā)生變化,用于檢
     檢測(cè)設(shè)備維持在良好水平是保證檢測(cè)結(jié)果正確的前提,由于檢測(cè)過(guò)程、環(huán)境條件、設(shè)備運(yùn)行和使用等因素,檢測(cè)設(shè)備會(huì)發(fā)生變化,用于檢測(cè)的設(shè)備必須按規(guī)定進(jìn)行定期校正。

     

    校準(zhǔn)分類

     

    內(nèi)部校準(zhǔn)和外部校準(zhǔn):內(nèi)部校準(zhǔn)是指公司內(nèi)部人員進(jìn)行的校準(zhǔn)活動(dòng),通常由具有資質(zhì)的工程人員或?qū)嶒?yàn)室校準(zhǔn)人員完成。外部校準(zhǔn)是由具有校準(zhǔn)資質(zhì)的外部機(jī)構(gòu)進(jìn)行的校準(zhǔn),包括國(guó)家權(quán)威機(jī)構(gòu),或儀器的供應(yīng)商等。

     

    維護(hù)分類

     

    預(yù)防性維護(hù):按照既定的程序,定期對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)備或儀器的部件進(jìn)行檢查,修整,更換,確保儀器運(yùn)行的可靠性,消除可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果失敗的系統(tǒng)性誤差,降低儀器在使用中出現(xiàn)故障的可能。

     

    非計(jì)劃性維護(hù)(維修):儀器使用過(guò)程中發(fā)生故障,或校準(zhǔn)不合格時(shí),需要對(duì)其進(jìn)行調(diào)整,維修或更換相關(guān)部件,使儀器功能滿足使用要求。對(duì)于實(shí)驗(yàn)室分析儀器,一些性能測(cè)試,例如HPLC定性、定量的重現(xiàn)性,基線噪音、基線漂移的測(cè)試,UV-VIS波長(zhǎng)準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性的測(cè)試,水分滴定儀的重現(xiàn)性測(cè)試等也可以包含在儀器校準(zhǔn)和維護(hù)的范疇內(nèi)。

     

    儀器校準(zhǔn)小方法

     

    1.電子天平

     

    校正電子天平的校準(zhǔn)分為內(nèi)校準(zhǔn)與外校準(zhǔn)兩種:


    內(nèi)校

    天平應(yīng)預(yù)熱,時(shí)間大概在2-3個(gè)小時(shí)之間。

    天平應(yīng)該呈水平狀,如不是要調(diào)好。

    天平稱盤(pán)沒(méi)有稱量物品時(shí)應(yīng)穩(wěn)定的顯示為零位。

    按“CAL”鍵,啟動(dòng)天平的內(nèi)部叫校準(zhǔn)功能,稍后電子天平顯示“C”,表示正在進(jìn)行內(nèi)部校準(zhǔn)。

    當(dāng)電子天平顯示器顯示為零位時(shí),說(shuō)明電子天平應(yīng)已經(jīng)校準(zhǔn)完畢。
    如果在校正中出現(xiàn)錯(cuò)誤,電子天平顯示器將顯示“Err”,顯示時(shí)間很短,應(yīng)該重新清零,重新進(jìn)行校正。

     

    外校

    天平應(yīng)預(yù)熱30分鐘以上。

    天平應(yīng)處于水平狀態(tài)。

    天平稱盤(pán)沒(méi)有稱量物品時(shí)應(yīng)穩(wěn)定的顯示為零位。

    按“CAL”鍵,啟動(dòng)天平的校準(zhǔn)功能。

    天平的顯示器上顯示外部校正砝碼的重量值。

    將符合精度要求的標(biāo)準(zhǔn)砝碼放在天平的稱盤(pán)上。

    當(dāng)電子天平的顯示值不變時(shí),說(shuō)明外部的校正工作已經(jīng)完成,可以將標(biāo)準(zhǔn)砝碼取出。

    天平顯示零位處于待用狀態(tài)。

    如果在校正中出現(xiàn)錯(cuò)誤,電子天平顯示器將顯示“Err”,顯示時(shí)間很短,應(yīng)該重新清零,重新進(jìn)行校正。


    維護(hù)與保養(yǎng)

    將天平置于穩(wěn)定的工作臺(tái)上避免振動(dòng)、氣流及陽(yáng)光照射。

    使用前調(diào)整水平儀氣泡至中間位置。

    電子天平應(yīng)按說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行預(yù)熱。

    稱量易揮發(fā)和具有腐蝕性的物品時(shí),要盛放在密閉的容器中,以免腐蝕和損壞電子天平。

    經(jīng)常對(duì)電子天平進(jìn)行自校或定期外校,保證其處于最佳狀態(tài)。

    如果電子天平出現(xiàn)故障應(yīng)及時(shí)檢修,不可帶“病”工作。

    操作天平不可過(guò)載使用以免損壞天平。

    若長(zhǎng)期不用電子天平時(shí)應(yīng)暫時(shí)收藏為好。

     

    2. pH計(jì)

    校正

    儀器在連續(xù)使用時(shí),每天要標(biāo)定一次。

    電源接通后,按“pH/mV”按鈕,使儀器進(jìn)入pH測(cè)量狀態(tài),預(yù)熱30min。

    按“溫度”按紐,使顯示為溶液濕度值(此時(shí)溫度指示燈亮),然后按“確認(rèn)”鍵,儀器確定溶液溫度后回到pH測(cè)量狀態(tài)。

    把用純化水清洗過(guò)的電極插入pH=6.86(25℃)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,待讀數(shù)穩(wěn)定后按“定位”鍵(此時(shí)pH指示燈慢閃爍,表明儀器在定位標(biāo)定狀態(tài))使讀數(shù)為該溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值;然后按“確認(rèn)”鍵,儀器進(jìn)入測(cè)量狀態(tài),pH指示燈停止閃爍。

    把用純化水清洗過(guò)的電極插入pH=4.01(25℃)(或pH=9.18(25℃))的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,待讀數(shù)穩(wěn)定后按“斜率”鍵(此時(shí)pH指示燈閃爍,表明儀器在斜率標(biāo)定狀態(tài))使讀數(shù)為該溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值,然后按“確認(rèn)”鍵,儀器進(jìn)入pH測(cè)量狀態(tài),pH指示燈停止閃爍,標(biāo)定完成。

    重復(fù)3.2.1.5~3.2.1.6直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕儀器顯示數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH值之差≤±0.02為止。

     

    3. 電導(dǎo)儀

    校正

    插接電源線,打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),并預(yù)熱10分鐘。

    用溫度計(jì)測(cè)出被測(cè)液的溫度后,將“溫度”鈕置于被測(cè)液的實(shí)際溫度相應(yīng)位置上。當(dāng)“溫度”鈕置于25℃位置時(shí),則無(wú)補(bǔ)償作用。

    將電極浸入被測(cè)溶液,電極插頭插入電極插座(插頭、插座上的定位銷對(duì)準(zhǔn)后,按下插頭頂部可使插頭插入插座。如欲拔出插頭,則捏其外套往上拔即是)。

    “校正-測(cè)量”開(kāi)關(guān)扳向“校正”,調(diào)節(jié)“常數(shù)”鈕使顯示數(shù)(小數(shù)點(diǎn)位置不論)與所使用電極的常數(shù)標(biāo)稱值一致。

    將“校正-測(cè)量”開(kāi)關(guān)置于“測(cè)量”位,將“量程”開(kāi)關(guān)扳在合適的量程檔,待顯示穩(wěn)定后,儀器顯示數(shù)值即為溶液在實(shí)際溫度時(shí)的電導(dǎo)率。

    如果顯示屏首位為1.,后三位數(shù)字熄滅,表明被測(cè)值超出量程范圍,可扳在高一檔量程來(lái)測(cè)量。如讀數(shù)很小,為提高測(cè)量精度,可扳在低一檔的量程檔。

     

    注意:在測(cè)量過(guò)程中每切換量程一次都必須校準(zhǔn)一次,切記!切記!以免造成測(cè)量誤差。


    4. 阿貝折光儀

    校正

    阿貝折射儀的刻度盤(pán)的標(biāo)尺零點(diǎn)有時(shí)會(huì)發(fā)生移動(dòng),須加以校正。一般是用已知折射率的標(biāo)準(zhǔn)液體,常用純水,純?cè)诓煌瑴囟认碌恼酃饴室?jiàn)表。通過(guò)儀器測(cè)定純水的折光率,讀取數(shù)值,如同該條件下純水的標(biāo)準(zhǔn)折光率不符,調(diào)整刻度盤(pán)上的數(shù)值,直至相符為止。也可用儀器出廠時(shí)配備的折光玻來(lái)校正,具體方法一般在儀器說(shuō)明書(shū)中有詳細(xì)介紹。

     

    表:各溫度下純水折光率

     

    溫度(℃) 折射率(nD) 溫度(℃) 折射率(nD)
    18 1.33316 25 1.33250
    19 1.33308 26 1.33239
    20 1.33299 27 1.33228
    21 1.33289 28 1.33217
    22 1.33280 29 1.33205
    23 1.33270 30 1.33193
    24 1.33260    

     

    保養(yǎng)

    清潔儀器,如果光學(xué)零件表面有灰塵,可用高級(jí)鹿皮或脫脂棉輕擦后,再用洗耳球吹去。如有油污,可用脫脂棉蘸少許汽油輕擦后再用乙醚擦干凈。用畢后將儀器放入有干燥劑的箱內(nèi),放置于干燥、空氣流通的室內(nèi),防止儀器受潮。搬動(dòng)儀器時(shí)應(yīng)避免強(qiáng)烈振動(dòng)和撞擊,防止光學(xué)零件損傷而影響精度。

     

    5.溫度計(jì)

    市場(chǎng)新購(gòu)買的溫度計(jì)往往存在著一定的誤差,經(jīng)常使用的溫度計(jì)由于周期性加熱冷卻也會(huì)有一定的誤差,需要對(duì)溫度計(jì)的刻度進(jìn)行校正。

     

    校正

    使用標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)進(jìn)行對(duì)照,找出偏差值。

    用純物質(zhì)的熔點(diǎn)作為校正的標(biāo)準(zhǔn)。選擇數(shù)種純樣品,測(cè)出它們的熔點(diǎn)。以測(cè)出的熔點(diǎn)作為縱坐標(biāo),與已知熔點(diǎn)的差數(shù)為橫坐標(biāo),畫(huà)出曲線。這樣在使用溫度計(jì)時(shí)即可從曲線上讀出溫度計(jì)的校正讀數(shù)。一些標(biāo)準(zhǔn)樣品及熔點(diǎn)列于表,供校正溫度計(jì)時(shí)使用。

     

    表:常用標(biāo)準(zhǔn)樣品及熔點(diǎn)

    樣品

    熔點(diǎn)/℃

    樣品

    熔點(diǎn)/℃

    樣品

    熔點(diǎn)/℃

    -

    0

    80.5

    水楊酸

    159

    環(huán)己醇

    25

    間二硝基苯

    90

    216

    3-萘胺

    50

    乙酰苯胺

    114

    蒽醌

    286升華

    二苯胺

    53

    苯甲酸

    122

       

    苯甲酸芐酯

    71

    尿素

    132

       


    6. 滴定管、移液管和容量瓶

     

     

    原理

    滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容積與其所標(biāo)出的體積并非完全相符合。因此,在準(zhǔn)確度要求較高的分析工作中,必須對(duì)容量器皿進(jìn)行校準(zhǔn)。在標(biāo)準(zhǔn)溫度為20℃下進(jìn)行。容量器皿常采用兩種校準(zhǔn)方法。

     

    相對(duì)校準(zhǔn)

    要求兩種容器體積之間有一定的比例關(guān)系時(shí),常采用相對(duì)校準(zhǔn)的方法。例如,25mL移液管量取液體的體積應(yīng)等于250mL容量瓶量取體積的10%。

     

    絕對(duì)校準(zhǔn)

    絕對(duì)校準(zhǔn)是測(cè)定容量器皿的實(shí)際容積。常用的校準(zhǔn)方法為衡量法,又叫稱量法。即用天平稱得容量器皿容納或放出純水的質(zhì)量,然后根據(jù)水的密度,計(jì)算出該容量器皿在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際體積。

     

    滴定管校正

     

    洗凈一支50mL的滴定管,注入去離子水至標(biāo)線以上5mm處,用潔布擦干外壁垂直掛于滴定臺(tái)上。取一個(gè)干凈并且外部干燥的50mL具塞錐形瓶,在分析天平上稱量,準(zhǔn)確稱至小數(shù)點(diǎn)后第二位(0.01g)。調(diào)節(jié)液面至0.00刻度處,放出10mL(要求在10mL 0.1mL范圍內(nèi))水于已稱過(guò)質(zhì)量的容量瓶中,蓋上瓶塞,再稱出它的質(zhì)量,兩次質(zhì)量之差即為放出水的質(zhì)量。用同樣的方法稱量滴定管中從10mL到20mL,20mL到30mL等刻度間水的質(zhì)量。放完水后,將溫度計(jì)插入水中5~10min(測(cè)量水溫讀數(shù)時(shí)不可將溫度計(jì)的下端提出水面)。從表中查出該溫度下純水的表觀密度,然后用每段測(cè)得的質(zhì)量除以該溫度下的表觀密度。將校準(zhǔn)滴定管的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列入表

     

    表:滴定管校準(zhǔn)表 

    滴定管讀數(shù)

    容積/mL

    瓶與水的質(zhì)量/g

     水質(zhì)量/g

     實(shí)際容積/mL

    校準(zhǔn)值

    累積校準(zhǔn)值/mL

                 
                 
                 
                 
                 

     

     

    容量瓶與移液管的相對(duì)校準(zhǔn)

    用25mL移液管吸取去離子水注入潔凈并干燥的250mL容量瓶中(操作時(shí)切勿讓水碰到容量瓶的磨口)。重復(fù)10次,然后觀察溶液彎月面下緣是否與刻度線相切,若不相切,另做新標(biāo)記,經(jīng)相互校準(zhǔn)后的容量瓶與移液管均做上相同記號(hào),可配套使用。

     

     

     

    編輯:songjiajie2010

     
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