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    選購微波消解系統(tǒng)應(yīng)了解的幾點問題

    放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2013-06-18  來源:丁香通
    核心提示: 所謂微波消解就是通常指在密閉容器里利用微波快速加熱進行各種樣品的酸溶解(也有敞開容器微波消解的,不予討論)。密閉容器反
          所謂微波消解就是通常指在密閉容器里利用微波快速加熱進行各種樣品的酸溶解(也有敞開容器微波消解的,不予討論)。

    密閉容器反應(yīng)和微波加熱這兩個特點,決定了其完全、快速、低空白的優(yōu)點,但不可避免地帶來了高壓(可能過壓的隱患)、消化樣品量小的不足。高壓(最高可達100~150bar)、高溫(通常170~220℃)、強酸蒸氣給實驗者帶來了安全方面的心理壓力。

           現(xiàn)在的商品微波消解系統(tǒng),一般都有測溫/測壓甚至控溫/控壓技術(shù),因此在安全性上已經(jīng)有了較大保證。但作為潛在的用戶(或用戶),還是應(yīng)該了解一些其特點,不光是為選擇微波消解系統(tǒng),也是為了更安全地使用。下面羅列的幾點。

    一、過壓泄壓

         能否及時安全泄壓關(guān)系到安全性,是最重要的。一般微波消解系統(tǒng)的控制方式,是在檢測到溫度/壓力達到目標溫度/壓力時停止微波加熱,但實際消化罐內(nèi)的化學反應(yīng)并不一定會立即停止,所以可能造成過壓,必須能夠及時安全泄壓。如果不具備泄壓方式,消化罐的耐壓必須遠大于最大工作壓力,才能保證有足夠的安全系數(shù)。

    二、測溫/測壓方式

          以與消化罐內(nèi)部接觸與否可分為:接觸式與非接觸式。

          如果僅僅是在其中一個消解罐中插入溫度/壓力傳感器,其它消化罐的溫度、壓力無法控制,存在不可避免的超過目標溫度/壓力的隱患。

          最佳方式是非接觸地測量所有消化罐的溫度/壓力,一旦任何一個消化罐達到設(shè)定溫度/壓力,即停止加熱。因為盡管旋轉(zhuǎn)加熱,甚至有的廠商進行“磁攪拌”,但一定程度上微波加熱的不均勻性仍然存在。所以即使樣品一致,稱樣量和加酸量完全一致,也不能保證微波加熱后消化罐內(nèi)溫度/壓力完全一致。

    三、消化容器的材質(zhì)

          一般有氟塑料類TFM、PTFE、PFA和石英。TFM最高使用溫度不低于PTFE,表面光潔度、高溫高壓下的抗?jié)B透性、高溫高壓下的抗形變性均優(yōu)于PTFE。PFA盡管半透明,但其最高使用溫度不如PTFE。因此,TFM是消化容器的首選材質(zhì)。國內(nèi)廠商的消化容器一般為PTFE,一般只能用作中低壓消化容器。

    四、是否一體罐

         一體罐不需沒拆裝,使用方便。最好是純TFM材質(zhì)消化罐,但工作壓力也受限制。目前工作壓力可達100bar的消化罐均有護套或有加固環(huán)。

    五、護套材質(zhì)

         一般有PEEK、陶瓷、Ultem-100。其強度均遠大于TFM,但耐酸腐蝕性任何材質(zhì)都無法與TFM、PTFE、PFA等氟塑料相比。

    六、消化罐最高工作溫度

         最高工作溫度不可能超過消化容器材質(zhì)的最高使用溫度。因此260℃一般是所有氟塑料消化罐的最高使用溫度。有些廠商聲稱可以300℃,但不能同時達到最高壓力。300℃下對氟塑料消化容器的使用壽命肯定有影響。石英消化容器的最高工作溫度可以很高,但受制于其護套或托架等,所以一般也只能達到300℃。

    通常,絕大部分微波消解在170~220℃即可完成。

    七、最大工作壓力

         消化罐內(nèi)的壓力主要決定于樣品有機質(zhì)含量、酸的蒸氣壓、溫度。樣品有機質(zhì)含量越高,消化罐內(nèi)壓力越大。通常使用硝酸、鹽酸、氫氟酸、硫酸。硫酸揮發(fā)性最小,最高溫度一般均為使用硫酸時才可能達到。

    八、最大可消解樣品量

         不同種類的消化罐最大可消解樣品量不同。最大可消解樣品量決定于樣品有機質(zhì)含量、酸的種類、設(shè)定溫度、消化罐體積、消化罐最大工作壓力。

         如果在樣品、加酸、設(shè)定溫度一致的條件下,“100bar、100ml”的消解罐聲稱可以消解1000mg純有機質(zhì)樣品(如米粉、麥粉),那么“40bar、100ml”的消解罐最多可以消解400mg純有機質(zhì)樣品(如米粉、麥粉)樣品。PV=nRT。

         對微波密閉消解,最大可消解樣品量較少始終是所有微波消解系統(tǒng)的相對弱點。

    九、微波爐

         分為家用廚房改裝型和專業(yè)型。都需要防腐蝕涂層,最好是PTFE或PFA涂層。

         主要國外廠商有(按字母排序):Anton Parr(奧地利),Berghof(德國),CEM(美國),Milestone(意大利),O.I.(美國),Questron(加拿大)。

    編輯:songjiajie2010

     
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