2)做聯(lián)用時最好分流(縮短分析時間、延長質(zhì)量分析器壽命)。
3)最好使用在線切換閥,將每個樣品的前后1-2分鐘的流動相切入廢液(避免樣品中的鹽進入質(zhì)譜。做Sequence時可以把平衡柱子的流動相切入廢液)。
4)開始聯(lián)用前,直接運行質(zhì)譜數(shù)分鐘,可以先將溫度(毛細管溫度和離子源溫度(APCI))加熱到預設定值。
5)待機時將切換閥置于waste,避免剛開液相時將流動相打入離子源。
6)關(guān)機前毛細管的溫度先降下來,穩(wěn)定一段時間后再關(guān)閉電源,避免風扇停止轉(zhuǎn)動后毛細管外圍的熱量向里擴散,容易引起內(nèi)部線路及電子元器件老化加速。
7)如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話,可將兩個鋼瓶并聯(lián)。
8)做定量時注意離子源噴針的具體位置,否則可能會影響標準曲線。
9)如果是負離子檢測的話,可以向流動相中加入少量異丙醇。
10)理論上液質(zhì)聯(lián)用禁止使用任何不揮發(fā)性的緩沖鹽。如果需要,盡量使用諸如乙酸氨等揮發(fā)性鹽,濃度不要超過20mmol/L。對于不揮發(fā)性的緩沖鹽,如果你的儀器有吹掃捕集的話也可使用,但一定要小心。萬不得已也不要用,首先有不揮發(fā)鹽是得不到好的離子流的,其次鹽留在質(zhì)譜中很難除掉,除非停機清洗,不然一直會影響其他樣品的分析?梢哉屹|(zhì)譜友好的條件來做液質(zhì)聯(lián)機,例如色譜條件為20mM磷酸鹽的水/乙腈流動相,做液質(zhì)聯(lián)機的時候就可以用醋酸銨代替,然后用醋酸調(diào)節(jié)pH值與磷酸鹽的一致即可。除了難揮發(fā)的鹽,三乙胺、表面活性劑、還有高濃度(>0.5%)的TFA,都對質(zhì)譜不好,液質(zhì)聯(lián)用的流動相中應該避免。
11)需要使用酸的情況下可以用甲酸、乙酸,三氟乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸時就別用TFA。
12)胺類物質(zhì)做ESI質(zhì)譜時要注意進樣量要少,因為很容易離子化,不易沖洗干凈,會影響后面樣品的測定。像三乙胺在液質(zhì)聯(lián)用時不能用于調(diào)節(jié)流動相pH值。若不慎引入三乙胺,在正離子檢測時總會出現(xiàn)很強的102峰。
13)酸性物質(zhì)適合做負離子檢測,所以流動相偏堿性較合適,促使其解離,堿性物質(zhì)適合做正離子檢測,流動相中適當?shù)募尤胨幔偈蛊湫纬烧x子,流動相中適當加一些醋酸鈉(或者醋酸銨),可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。