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    農(nóng)藥殘留檢測前處理方法匯總!不同基質(zhì)方法不同(下)

    放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-07-31
    核心提示: 6.固相萃取法利用吸附劑對待測組分與干擾雜質(zhì)的吸附能力的差異,在層析柱中加入一種或幾種吸附劑,再加入待測樣本提取液,
     

    6.固相萃取法

    利用吸附劑對待測組分與干擾雜質(zhì)的吸附能力的差異,在層析柱中加入一種或幾種吸附劑,再加入待測樣本提取液,用淋洗液洗脫。適用于分離保留性質(zhì)差別很大的化合物;


    7.固相微萃取法

    ⑴.固相微萃取裝置主要由手柄和萃取頭2部分構(gòu)成,萃取頭是涂有不同吸附劑的熔融纖維,選擇的基本原則是“相似相溶原理”;

    ⑵.用極性涂層萃取極性化合物,用非極性涂層萃取非極性化合物。集采集、濃縮于一體,簡單、方便、無溶劑,不會(huì)造成二次污染;

    ⑶.若在樣品中加入適當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)進(jìn)行定量分析,其重現(xiàn)性和精密度都非常好。


    8.超臨界流體萃取

    利用超臨界流體高密度、粘度小、滲透能力強(qiáng)等特點(diǎn),能快速、高效將被測物從樣品基質(zhì)中分離,先通過升壓、升溫使其達(dá)到超臨界狀態(tài),在該狀態(tài)下萃取樣品,再通過減壓、降溫或吸附收集后分析,對熱不穩(wěn)定、難揮發(fā)性的烴類,非極性脂溶化合物,二氧化碳,水,乙烯,丙酮,乙烷等可進(jìn)行族選擇性萃取,萃取物不會(huì)改變其原來的性質(zhì),萃取過程簡單易于調(diào)節(jié),萃取裝置較昂貴,不適合分析水樣和極性較強(qiáng)的物質(zhì)。


    9.自制提取裝置

    將超聲波的空化效能與固相萃取的特性結(jié)合起來。超聲波提取后,再通過固相萃取柱來純化。適用于濃縮樣品中的物質(zhì)、分離保留性質(zhì)差別很大的化合物,或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基質(zhì),常用試劑水,乙烯,丙酮,乙烷等;吸附劑氟羅里硅土,氧化鋁,硅藻土等,集合了超聲波提取和固相萃取兩種方法的優(yōu)點(diǎn),適合多樣品的同時(shí)處理需要定時(shí)清洗。


    10.微波輔助萃取法

    ⑴.微波能是一種非離子輻射,它使分子中的離子發(fā)生位移和偶極矩,其中有機(jī)物受微波輻射使其分子排列成行,又迅速恢復(fù)到無序狀態(tài)。這種反復(fù)進(jìn)行的分子運(yùn)動(dòng),讓樣品液迅速加熱。

    ⑵.微波穿透力強(qiáng),能深入機(jī)體內(nèi)部,輻射能迅速傳遍整個(gè)樣品液,而不使其表面過熱。內(nèi)部的分子運(yùn)動(dòng)溶劑與樣品液充分作用,加速了提取過程。適用于土壤、食品、飼料等固體物中的有機(jī)物,植物及肉類食品中的農(nóng)殘?zhí)崛『啽、快速?br style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important;" />

    該法在縮短萃取時(shí)間和提高萃取效率的同時(shí)也使萃取液中干擾物質(zhì)的濃度增大,加重了凈化步驟的負(fù)擔(dān)。


    11.加速溶劑萃取法方法

    該法是在較高溫度(20~2000℃)和壓力條件(10.3~20.6MPa)下,用有機(jī)溶劑萃取。

    ⑴.適用于固體和半固體樣品;

    ⑵.食品分析中有廣泛的應(yīng)用;

    ⑶.提取復(fù)雜的生物基質(zhì)中有機(jī)氯農(nóng)藥;

    ⑷.處理中毒樣品;

    ⑸.有機(jī)溶劑用量少(1g樣品僅需1.5ml溶劑);

    ⑹.樣品處理時(shí)間短(12~20min);

    ⑺.回收率好;

    ⑻.處理中毒樣品,如氟乙酰胺、毒鼠強(qiáng),更顯示出其萃取快速的優(yōu)越性,能為及時(shí)搶救贏得時(shí)間。


    12.基質(zhì)固相分散萃取法

    此技術(shù)使分析者能同時(shí)制備、萃取和凈化樣品。該技術(shù)包括在玻璃研缽中將鍵合相載體和組織基質(zhì)混合,用玻璃杵將其研碎成近乎均質(zhì)分散的組織細(xì)胞和基質(zhì)成分。組織與涂以C18或C3、C8的硅膠迅速混合產(chǎn)生半固體物質(zhì),將半固體物質(zhì)填充于柱中。根據(jù)不同分析物在聚合物/組織基質(zhì)中的溶解度不同進(jìn)行洗脫。這樣獲得的萃取物在儀器分析前不需要再處理。

    ⑴.特別適合于食品中藥物、污染物及農(nóng)殘分析;

    ⑵.幾乎囊括了所有的固體樣品;

    ⑶.對于很難勻漿和均質(zhì)的樣品,尤其適于處理。


    13. 衍生化技術(shù)

    通過化學(xué)反應(yīng)將樣品中難以分析檢測的目標(biāo)化合物定量轉(zhuǎn)化成另一易于分析檢測的化合物,通過后者的分析檢測對可疑目標(biāo)化合物進(jìn)行定性和定量分析。

     

    五.農(nóng)藥殘留的凈化技術(shù)

    在樣品的提取液中,除了農(nóng)藥殘留外,還有色素、油脂或其他天然物質(zhì),在測定前須去除這些干擾物質(zhì),這就是凈化。

    由于農(nóng)藥種類不同,采用的檢測器也不同。各種檢測器對凈化液程度的要求也不互相同。ECD放射源易受污染,對凈化要求高,F(xiàn)PD對凈化要求不高,采用簡單的方法凈化就可以了。

    液-液分配:在一組織不相溶的溶劑對中,溶解某一溶質(zhì)成分,這種溶質(zhì)以一定比例分配在溶劑的兩相中。在兩相溶劑中的分配比稱為分配系數(shù)。如此反復(fù)分配,便可使不同的物質(zhì)組分得到分離,從而達(dá)到凈化的目的。分配時(shí)溶劑體積及提取次數(shù),必須根據(jù)P值進(jìn)行計(jì)算。P值指在一組等容積互不相溶的溶劑對,溶質(zhì)以一定比例分配在溶劑的兩相中,該比值即為該物質(zhì)對該組溶劑的P值。

     

    六.常見問題及注意事項(xiàng)

     

    乳化的解決:溶液分配過程中,往往會(huì)出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,如不很好的解決,會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

    1.加入飽和硫酸水溶液:由于溶液中有大量的硫酸鈉離子存在,鹽析作用可以使乳化層破壞,(也可以加入適量的氯化鈉)。

    2.加入硫酸水溶液,加入量由10毫升、20毫升、30毫升逐步增加,乳化可以減輕或消除,此法只適用于對酸穩(wěn)定的農(nóng)藥。

    3.采用高速離心,破壞乳化層,消化乳化現(xiàn)象。

    4.根據(jù)樣品的情況添加,如蜂蜜和煉乳類,可以加草酸鉀,茶葉類的可加入丙酮或甲酸,含糖樣品,可以加入丙酮。

    樣品前處理環(huán)節(jié)在分析檢測過程中非常重要,幾乎耗費(fèi)整個(gè)分析過程的60%以上的時(shí)間,主要的分析誤差也來自樣品前處理環(huán)節(jié),直接影響分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。因此選擇合適的前處理方法,是保證檢驗(yàn)質(zhì)量和提高檢驗(yàn)效率的前提。此次課程就樣品前處理常用技術(shù)、新技術(shù)進(jìn)展、分析實(shí)驗(yàn)室用水在不同前處理儀器中的影響和相關(guān)行業(yè)用水標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分享。


    農(nóng)藥殘留的主要檢測方法

     

    農(nóng)藥殘留的檢測方法有很多,其中應(yīng)用較廣泛的是色譜檢測法。果蔬在經(jīng)過實(shí)驗(yàn)前處理時(shí)的提取、凈化、濃縮等步驟后,有以下幾種檢測方法。

    1、氣相色譜法

    用氣體作為流動(dòng)相的色譜法稱為氣相色譜法,適用于檢測容易揮發(fā)而不發(fā)生分解的有機(jī)化合物。在氣相色譜分析中會(huì)使用各種高靈敏度的檢測器,比較常用的包括FPD(火焰光度檢測器)、ECD(電子俘獲檢測器)、NPD(氮磷檢測器)等。

    FPD是一種對硫、磷有選擇性的檢測器,這兩種元素在燃燒中被激發(fā),從而發(fā)射特征的光信號,因此通常我們在檢測果蔬中有機(jī)磷類的農(nóng)藥殘留時(shí),便會(huì)選擇用FPD來檢測。

    ECD通常用來檢測具有電負(fù)性的物質(zhì),而且電負(fù)性越強(qiáng),靈敏度越高。在果蔬中的農(nóng)藥殘留檢測中,ECD被廣泛應(yīng)用于有機(jī)氯類農(nóng)藥的檢測。

    2、液相色譜法

    用液體作為流動(dòng)相的色譜法被稱為液相色譜法,適用于檢測分析溶于水或有機(jī)溶劑的各種物質(zhì)。液相色譜分為正相色譜法和反相色譜法,在農(nóng)藥殘留應(yīng)用較多的是反相色譜法,適用于檢測非極性或中等極性的物質(zhì),對于一些氨基甲酸酯類農(nóng)藥,通常會(huì)用液相色譜法或高效液相色譜法進(jìn)行檢測。

    3、聯(lián)用技術(shù)

    聯(lián)用技術(shù)包括氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)、液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS)等。在聯(lián)用技術(shù)中,我們不但可以得到目標(biāo)化合物的定性信息,同時(shí)也可以得到它的定量結(jié)果,所以在果蔬的農(nóng)藥殘留檢測中通常可以用來對目標(biāo)化合物的確證。


    蔬菜的這個(gè)部位農(nóng)藥殘留多

    蔬菜的菜幫和菜蒂是農(nóng)藥殘留最多的部分。

    比如大白菜近根部的菜幫子、柿子椒把連著的凹下來的部分,農(nóng)藥都比其他部位多,吃的時(shí)候最好丟掉。

    這和蔬菜的生長方式及噴藥方法有關(guān)。

    首先,對于大白菜這類的葉菜來說,噴涂的農(nóng)藥會(huì)順著菜葉和菜稈流下來,聚在菜幫底下,而菜幫靠近地面,農(nóng)藥分解代謝的慢,因此殘留較多。

    其次,對于柿子椒這類蒂部不平的蔬菜,也會(huì)積累一部分農(nóng)藥。

    不過,對于蒿子稈、菜薹等沒有明顯菜幫的蔬菜,或如豇豆、黃瓜等沒有承接面的蔬菜,則不易有農(nóng)藥殘留。


    蔬菜應(yīng)該先洗后切

    新鮮蔬菜是維生素C的主要來源。

    但維生素C是一種水溶性維生素,很容易溶解于水中,烹調(diào)過程中稍不注意就很容易損失。

    如果把整棵菜或整片菜葉先用清水洗凈,然后再切,這樣就可減少維生素C和其他水溶性維生素的損失。

    反之,如果先切后洗,并且切得很碎,必然會(huì)使維生素C等營養(yǎng)成分大量溶于水中,造成營養(yǎng)素的損失。

    所以,在烹調(diào)蔬菜時(shí),正確的做法應(yīng)該是先洗后切。


    正確洗菜法

    對于黃瓜、青椒、胡蘿卜、苦瓜等莖類和瓜類蔬菜,可以放上洗滌靈用溫水泡1—2分鐘,后用柔軟的刷子刷洗并用清水沖洗。

    對于大白菜、卷心菜等包葉菜類蔬菜,可將外圍的葉片去掉,內(nèi)部菜葉用溫水泡一下再逐片用流水沖洗。

    而小葉的菠菜、茼蒿、雞毛菜、小白菜等青菜,可以將根切除,放在水里抖動(dòng)清洗,然后根部向上在水龍頭前沖洗,通過水的沖擊和震動(dòng),去掉殘留農(nóng)藥。

    而豆角、菜花等蔬菜,可以在清洗后用開水燙一下,這樣也能將殘留的細(xì)菌農(nóng)藥清除掉。

    編輯:songjiajie2010

     
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