氣相色譜監(jiān)測器根據(jù)其測定范圍可分為:
通用型檢測器:對絕大多數(shù)物質(zhì)夠有響應(yīng);
選擇型檢測器:只對某些物質(zhì)有響應(yīng);對其它物質(zhì)無響應(yīng)或很小。
根據(jù)檢測器的輸出信號與組分含量間的關(guān)系不同,可分為:
濃度型檢測器:測量載氣中組分濃度的瞬間變化,檢測器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比,與單位時間內(nèi)組分進入檢測器的質(zhì)量無關(guān)。
質(zhì)量型檢測器:測量載氣中某組分進入檢測器的質(zhì)量流速變化,即檢測器的響應(yīng)值與單位時間內(nèi)進入檢測器某組分的質(zhì)量成正比。
目前已有幾十種檢測器,其中最常用的是熱導(dǎo)池檢測器、電子捕獲檢測器(濃度型);火焰離子化檢測器、火焰光度檢測器(質(zhì)量型)和氮磷檢測器等。
一.檢測器的性能指標——靈敏度(高)、穩(wěn)定性(好)、響應(yīng)(快)、線性范圍(寬)
單位物質(zhì)量通過檢測器時產(chǎn)生的信號大小稱為檢測器對該物質(zhì)的靈敏度。
靈敏度不能全面地表明一個檢測器的優(yōu)劣,因為它沒有反映檢測器的噪音水平。由于信號可以被放大器任意放大,S增大的同時噪聲也相應(yīng)增大,因此,僅用S不能正確評價檢測器的性能。
檢測限是檢測器的重要性能指標,它表示檢測器所能檢出的最小組分量,主要受靈敏度和噪聲影響。D 越小,表明檢測器越敏感,用于痕量分析的性能越好。
在實際分析中,由于進入檢測器的組分量很難確定(檢測器總是處在與氣化室、色譜柱、記錄系統(tǒng)等構(gòu)成的一個完整的色譜體系中)。
檢測器的線性范圍是指其響應(yīng)信號與被測組分進樣質(zhì)量或濃度呈線性關(guān)系的范圍。通常用最大允許進樣量QM與最小檢出量Q0的比值來表示。比值越大,檢測器的線性范圍越寬,表明試樣中的大量組分或微量組分,檢測器都能準確測定。
二.(氫)火焰離子化檢測器
火焰離子化檢測器是根據(jù)氣體的導(dǎo)電率是與該氣體中所含帶電離子的濃度呈正比這一事實而設(shè)計的。一般情況下,組分蒸汽不導(dǎo)電,但在能源作用下,組分蒸汽可被電離生成帶電離子而導(dǎo)電。
火焰離子化檢測器的結(jié)構(gòu):該檢測器主要是由離子室、離子頭和氣體供應(yīng)三部分組成。結(jié)構(gòu)示意圖見下圖。
火焰離子化檢測器
火焰離子化檢測器對電離勢低于H2的有機物產(chǎn)生響應(yīng),而對無機物、久性氣體和水基本上無響應(yīng),所以火焰離子化檢測器只能分析有機物(含碳化合物),不適于分析惰性氣體、空氣、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。
三.電子捕獲檢測器
電子捕獲檢測器的結(jié)構(gòu):早期電子捕獲檢測器由兩個平行電極制成。現(xiàn)多用放射性同軸電極。在檢測器池體內(nèi),裝有一個不銹鋼棒作為正極,一個圓筒狀-放射源(3H、63Ni)作負極,兩極間施加流電或脈沖電壓。
電子捕獲檢測器
電子捕獲檢測器是一種高選擇性檢測器。高選擇性是指只對含有電負性強的元素的物質(zhì),如含有鹵素、S、P、N等的化合物等有響應(yīng).物質(zhì)電負性越強,檢測靈敏度越高。
四. 火焰光度檢測器
火焰光度檢測器是利用在一定外界條件下(即在富氫條件下燃燒)促使一些物質(zhì)產(chǎn)生化學發(fā)光,通過波長選擇、光信號接收,經(jīng)放大把物質(zhì)及其含量和特征的信號聯(lián)系起來的一個裝置。
燃燒室、單色器、光電倍增管、石英片(保護濾光片)及電源和放大器等。
火焰光度檢測器
當含S、P化合物進入氫焰離子室時,在富氫焰中燃燒,有機含硫化合物首先氧化成SO2,被氫還原成S原子后生成激發(fā)態(tài)的S2*分子,當其回到基態(tài)時,發(fā)射出350~430nm的特征分子光譜,最大吸收波長為394nm。通過相應(yīng)的濾光片,由光電倍增管接收,經(jīng)放大后由記錄儀記錄其色譜峰。此檢測器對含S化合物不成線性關(guān)系而呈對數(shù)關(guān)系(與含S化合物濃度的平方根成正比)。
當含磷化合物氧化成磷的氧化物,被富氫焰中的H還原成HPO裂片,此裂片被激發(fā)后發(fā)射出480~600nm的特征分子光譜,最大吸收波長為526nm。因發(fā)射光的強度(響應(yīng)信號)正比于HPO濃度。