首先,我們要明白什么是元素,元素的定義:具有相同質(zhì)子數(shù)(核電荷數(shù))的同一類原子的總稱,到目前為止,人們在自然中發(fā)現(xiàn)的元素有90余種,人工合成的元素有20余種。
實驗最常見的檢測項目就是化學(xué)元素分析,也叫成分分析,一般采用光譜(紫外、紅外、核磁);色譜(氣相色譜、液相色 譜、離子色譜);質(zhì)譜(質(zhì)譜儀、氣質(zhì)連用、液質(zhì)連用);能譜(熒光光譜、衍射光譜);熱譜(熱重分儀、示差掃描量熱儀)對樣品進(jìn)行綜合解析,通過多種分離和分析方法的聯(lián)合運用,對樣品中的各組分進(jìn)行定性和定量分析,從而確定組分的結(jié)構(gòu),對樣品有個全面的了解,進(jìn)行原料驗收、爐前分析、成品檢驗等各個環(huán)節(jié)的產(chǎn)品測試。
接下來就一起看看各元素分析儀器的分析過程及性能對比。
1、電感耦合等離子體質(zhì)譜法;
2、分光光度法;
3、激光誘導(dǎo)等離子體光譜法;
4、滴定分析法;
5、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法;
6、原子光譜分析法;
7、x射線熒光光譜法;
8、石墨爐原子吸收法;
9、原子光譜分析法;
10、電分析法。
1.紫外\可見光分光光度計(UV);
2.原子吸收分光光度計(AAS);
3.原子熒光分光光度計(AFS);
4.原子發(fā)射分光光度計(AES);
5.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(icp-MS);
6.X射線分光光度計(XRF );
常見分析儀器的歸屬類型:
ICP-OES:是原子發(fā)射光譜的一種,原名ICP-AES后改名為ICP-OES;
ICP-MS: 無機(jī)質(zhì)譜(MS),用于分析元素價態(tài)及含量,也用于同位素分析;FAAS、GAAS和 HGAAS(HAAS):火焰原子吸收、石墨爐原子吸收和氫化物原子吸收,都屬于原子吸收一類。
(1)分析過程:
利用比耳定律(A=ξbC),其中ξ為摩爾吸光系數(shù),對于固定物質(zhì)為常數(shù);b為樣品厚度;C為樣品濃度;A為吸光度。很明顯,在樣品厚度和摩爾吸光系數(shù)一定的情況下A與樣品濃度成正比。(5)分析成本低、操作簡便、快速、應(yīng)用廣泛原子吸收光譜法 (AAS)是利用氣態(tài)原子可以吸收一定波長的光輻射,使原子中外層的電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)的現(xiàn)象而建立的。式中K為常數(shù);C為試樣濃度;K包含了所有的常數(shù)。此式就是原子吸收光譜法進(jìn)行定量分析的理論基礎(chǔ)。原子熒光光譜法是以原子在輻射能激發(fā)下發(fā)射的熒光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析的發(fā)射光譜分析法。所用儀器與原子吸收光譜法相近。(1)靈敏度高FAAS可以測試ppm-ppb級的金屬;(3)操作簡單、快速,自動進(jìn)樣每小時可測定數(shù)百個樣品;(4)測量精密度好,火焰吸收精密度可以達(dá)到1-2%,非火焰可以達(dá)到5-10%;
(5)測定元素多,可測試70多種元素,利用化學(xué)反應(yīng)還可間接測試部分非金屬。(3)儀器結(jié)構(gòu)簡單,價格便宜。(4)分析校準(zhǔn)曲線線性范圍寬,可達(dá)3~5個數(shù)量級。(5)由于原子熒光是向空間各個方向發(fā)射的,比較容易制作多道儀器,因而能實現(xiàn)多元素同時測定。原子的核外電子一般處在基態(tài)運動,當(dāng)獲取足夠的能量后,就會從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),處于激發(fā)態(tài)不穩(wěn)定(壽命小于10-8 s),迅速回到基態(tài)時,就要釋放出多余的能量,若此能量以光的形式出顯,即得到發(fā)射光譜(線光譜)。
每個元素有自己獨特的特征光譜,從而進(jìn)行元素定性分析。(2)環(huán)狀通道,具有較高的穩(wěn)定性;(4)具有好的檢出限,一些元素可達(dá)到10-3~10-5ppm;(5)ICP穩(wěn)定性好,精密度高,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差約1%;使試樣中各組分電離生成不同荷質(zhì)比的離子,經(jīng)加速電場的作用,進(jìn)入質(zhì)量分析器,通過電磁場按不同m/e的變化,分子離子及碎片離子的質(zhì)量數(shù)及其相對峰度,提供分子量,元素組成及結(jié)構(gòu)的信息。受激發(fā)的樣品中的每一種元素會放射出二次X射線,并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長特性。探測系統(tǒng)測量這些放射出來的二次X射線的能量及數(shù)量。然后,儀器軟件將探測系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及含量。
1、工作范圍