1、3625溶解氧測定儀的日常維護保養(yǎng)工作
1.1 儀器使用前,先檢查系統(tǒng)是否正常,系統(tǒng)應(yīng)該總處在打開狀態(tài),不能切斷電源及氣源,以保證二氧化碳探頭不受潮變濕。
1.2 檢測前應(yīng)檢查各閥門是否正常。
1.3 每次檢測完應(yīng)用蒸餾水清洗液體流通系統(tǒng),并用專用的稀釋清潔劑沖洗液體流路,再用蒸餾水清洗液體流通系統(tǒng),保證液體管道及探頭的清潔。
1.4 每天檢測完,應(yīng)用氮氣吹液體流路15分鐘,保證液體流路管道及二氧化碳探頭的干燥。具體操作如下:
檢測結(jié)束后,清洗最后一瓶蒸餾水時,按操作顯示器上的ESC鍵→選OPTIONS→按ENTER鍵→選CONTINUOUSPURGE→按ENTER鍵后開始吹氣,10分鐘后,按操作顯示器上的ESC鍵,退出吹氣操作程序,吹氣結(jié)束。
1.5 系統(tǒng)清洗后,每天用潤滑劑輕輕潤滑樣品管,保證樣品管光滑不生銹。
1.6 二氧化碳探頭須長期保持吹氣,以防止TC元件變濕影響檢測結(jié)果。
2、3625溶解氧測定儀的校正
2.1 氧探頭的校正
2.1.1 氧探頭的清洗及換膜
2.1.1.1 按順序打開氧電極的各個部件,氧電極有一個密封圈,要檢查密封圈是否損壞,若有損壞,應(yīng)及時更換密封圈。
2.1.1.2 用氨水浸泡氧電極15分鐘,要把金電極、銀電極完全浸泡,后用清水沖洗干凈。
2.1.1.3 用硝酸清洗銀極,不超過10秒鐘,硝酸不能浸泡到金電極,用水沖洗干凈。
2.1.1.4 再用氨水浸泡探頭15分鐘,清洗后用水沖洗干凈。
2.1.1.5 裝上塑料密封圈,凹槽向上,后把電極在磨紙上按逆時針方向磨100下,觀察電極是否發(fā)亮。
2.1.1.6 拆下塑料密封圈,用水沖洗干凈,塑料密封圈用硝酸浸泡3~5分鐘后,用水充分沖洗干凈。
2.1.1.7 往凹槽里注射電解液,裝上膜片,不能有氣泡產(chǎn)生。
2.1.2 氧探頭的校正
2.1.2.1 校正前進行膜片型號的選擇。具體操作如下:
按操作顯示器上的ESC鍵→選OPTIONS→按ENTER鍵→選MEMBANES→按ENTER鍵→選O2→按ENTER鍵→選2956A,既完成氧探頭膜型號的選擇,此氧探頭膜型號為2956A。
2.1.2.2 膜片換完后,用濾紙把膜外的水吸干,打開膜外的蓋,置空氣中暴露半個小時以上。
2.1.2.3 按操作顯示器上的ESC鍵→選CALBRATE→按ENTER鍵→選O2INAIR→按ENTER鍵后,顯示×××%,顯示值應(yīng)在80~120%,表示校正成功,按ENTER鍵,完成氧探頭在空氣中的校正。
2.1.3 氧探頭校正應(yīng)注意的事項
2.1.3.1 用硝酸清洗銀極,硝酸不能浸泡到金電極,每3年用硝酸浸泡金電極1次,但須用水沖洗干凈。
2.1.3.2 每次用氨水、硝酸浸泡電極后都要用水充分沖洗干凈電極。
2.1.3.3 安裝氧探頭塑料密封圈時,注意正確的安裝方向,凹面向上。
2.1.3.4 電極拋光時,不要將電極在干的拋光粉中拋光。
2.1.3.5 注意保持拋光墊的清潔。
2.1.3.6 在每次使用拋光墊前和使用后都要把拋光墊仔細沖洗干凈。
2.1.3.7 當(dāng)拋光墊用舊的時候要及時更換新的,并將拋光墊安放在干凈并帶有蓋子的容器里。
2.1.3.8 注電解液時,要避免產(chǎn)生氣泡,以防影響檢測結(jié)果。
2.1.3.9 氧探頭在空氣中的校正顯示值應(yīng)在80~120%,才表示校正成功,否則應(yīng)重新校正。
2.2 二氧化碳探頭的校正
2.2.1 二氧化碳探頭的清洗及換膜
按順序打開二氧化碳探頭的各個部件,去掉膜片,二氧化碳探頭膜片有29561A、29652A兩種,使用時,兩種同時使用,29652A膜靠近二氧化碳探頭電極,29561A膜靠外。
2.2.2 二氧化碳探頭的校正(兩點校正法)
2.2.2.1 校正前進行膜片型號的選擇。具體操作如下:
按操作顯示器上的ESC鍵→選OPTIONS→按ENTER鍵→選MEMBANES→按ENTER→選CO2→按ENTER鍵→選2956A,既完成二氧化碳探頭膜型號的選擇,此二氧化碳探頭膜型號為2956A。
2.2.2.2 按操作顯示器上的ESC鍵→選CALBRATE→按ENTER鍵→選CO2→按ENTER鍵→選CO2 IN AIR。
2.2.2.3 把3650溶解氧測定儀進出口蓋蓋到二氧化碳探頭上,進口管接上一個標(biāo)準(zhǔn)壓力表,后接到純二氧化碳氣瓶上。
2.2.2.4 先把純二氧化碳進氣閥關(guān)緊,把排氣閥打開,進行二氧化碳第一點校正即把壓力為大氣壓的數(shù)據(jù)輸入操作顯示器后,按ENTER鍵,顯示××.×%后,自動進入第二點校正。
2.2.2.5 打開純二氧化碳進氣閥和排氣閥,用純二氧化碳進行吹氣,然后把排氣閥關(guān)掉,把標(biāo)準(zhǔn)壓力表的二氧化碳壓力讀數(shù)輸入操作顯示器后,按ENTER鍵,進行二氧化碳第二點校正,顯示器顯示××.×%,即完成二氧化碳探頭的校正。
2.2.3 二氧化碳探頭校正應(yīng)注意的事項
2.2.3.1 膜片有29561A、29652A兩種,安裝膜片時,要注意兩種膜片的安裝方向,方向一定不能裝反。
2.2.3.2 二氧化碳探頭校正完畢,應(yīng)吹氣檢查二氧化碳探頭校正是否正確。具體操作:
按操作顯示器上的ESC鍵→選OPTIONS→按ENTER鍵→選CONTINUOUS PURGE→按ENTER鍵后開始吹氣,吹氣時,在顯示器上顯示0#、1#、2#,其中2#顯示應(yīng)在-500~+100mv為正常值,若數(shù)據(jù)有偏差,說明二氧化碳探頭潮濕,應(yīng)繼續(xù)吹氣,或膜片裝錯,應(yīng)重新裝膜片校正。
2.3 PT1000溫度的校正
PT1000溫度的校正是采用兩點校正方法即低溫點(零度)和高溫點(熱蒸餾水)兩個溫度點的校正。
2.3.1 把零度模擬器接在操作顯示器的PT1000接口上。
2.3.1 按操作顯示器上的ESC鍵→選CALBRATE→按ENTER鍵→選PT1000鍵,進行低溫點零度校正,顯示器上自動顯示0℃,若沒有顯示0℃,要手工改為0℃,然后按ENTER鍵。
2.3.2 高溫點較正:把已知溫度的一瓶蒸餾水壓蓋后,穿刺進行高溫點校正,顯示器上自動顯示已知溫度蒸餾水的溫度,若顯示數(shù)值有差異,要手工輸入已知熱蒸餾水的溫度數(shù)值,然后按ENTER鍵,即完成PT1000溫度的校正。
2.4 內(nèi)部大氣壓與外部大氣壓的校正
打開進純N2進管,使氣管與外界相通。按操作顯示器上的ESC鍵→選CALBRATE→按ENTER鍵→選BAROM PRESSURE→按ENTER鍵即為內(nèi)部大氣壓;選BAROM PRESSURE→按ENTER鍵即為外部大氣壓。兩者間的差值不能超過20mbar,若兩者間的差值超過20mbar,可以根據(jù)大氣壓輸入數(shù)值,使內(nèi)部大氣壓和外部大氣壓差值在20mbar內(nèi)。
3、3625溶解氧測定儀常見的故障及排除
3.1 顯示器顯示prg lmt chk
3.1.1 顯示器顯示prg lmt chk,說明二氧化碳探頭出問題?赡茉蚴,氮氣壓力不夠或氣路漏、堵或二氧化碳探頭電子閥門沒打開或二氧化碳探頭膜片已壞。
3.1.2 故障排除
3.1.2.1 檢查氣源及氣路是否漏、堵。
3.1.2.2 吹氣10分鐘,看看故障是否能排除。
3.1.2.3 檢查A、B、C、D四個閥門是否正常。具體操作如下:
用一個密封蓋把穿刺口密封,按操作顯示器上的ESC鍵→選OPTIONS→按ENTER鍵→選CHECK ROUTINE→按ENTER鍵→選VALUE→按ENTER鍵,顯示A、B、C、D。比如檢查A 閥門,選A按ENTER鍵,則顯示出壓力,若A閥門壞了,顯示器會自動顯示。其它閥門檢查方法同上。
3.1.2.4 若經(jīng)上述檢查后,故障還不能排除,再檢查二氧化碳探頭膜片是否壞了。
3.2 顯示器顯示TOO LOW或TOO HIGHT
3.2.1 可能原因是氣體壓力太低或太高。在檢測時P3>P2+500mbar為正常,如達不到,則會顯示TOO LOW或TOO HIGHT
3.2.2 故障排除
3.2.2.1 升高或降低氮氣的壓力。
3.2.2.2 檢查A、B、C、D四個閥門是否正常。具體操作同上。
3.3 顯示器顯示warning change filter
3.3.1 可能原因是filter已壞或密封圈氣密性不好。
3.3.2 故障排除
3.3.2.1 更換filter。
3.3.2.2 檢查各密封圈,若壞了,須及時更換。
3.4 檢測時液體流量較小,即使把流量計流量調(diào)高,流出的液體還是較少。
3.4.1 可能原因是液體流路管道被堵。
3.4.1 故障排除:檢查液體流路管道、各過濾網(wǎng)及氧探頭、二氧化碳探頭是否被堵。
4、3625溶解氧測定儀消耗件的更換
4.1 氧探頭上密封圈一般半年更換一次。
4.2 氧探頭膜片每3個月更換一次,并進行校正。
4.3 二氧化碳探頭膜片每年更換一次,并進行校正。
4.4 filter及管道根據(jù)需要更換。
5、3625溶解氧測定儀使用時應(yīng)注意的事項
5.1 樣品檢測前應(yīng)先振蕩5分鐘,以保證瓶內(nèi)氣體平衡,瓶頸中的氧才能充分溶解在酒液中。
5.1.1 通過檢測試驗,同一樣品,樣品振蕩5分鐘與不振蕩直接檢測,所測二氧化碳含量、瓶頸中的氧含量、酒中的溶解氧、總氧含量比較見表1。
試樣 | 樣品是否振蕩處理 | 二氧化碳含量% | 瓶頸中的氧含量(ppb) | 酒中的溶解氧含量(ppb) | 總氧含量(ppb) |
1 | 樣品不振蕩 | 3.95 | 135 | 37 | 172 |
樣品振蕩 | 5.42 | 120 | 51 | 171 | |
2 | 樣品不振蕩 | 3.82 | 80 | 56 | 136 |
樣品振蕩 | 5.62 | 51 | 85 | 136 | |
3 | 樣品不振蕩 | 4.1 | 102 | 98 | 200 |
樣品振蕩 | 5.93 | 70 | 128 | 198 | |
4 | 樣品不振蕩 | 3.35 | 75 | 64 | 139 |
樣品振蕩 | 5.74 | 60 | 75 | 135 | |
5 | 樣品不振蕩 | 3.44 | 130 | 80 | 210 |
樣品振蕩 | 5.53 | 89 | 125 | 214 |
注:上述試驗每個試樣分別測5瓶,后取平均值。
5.1.2 從表1可以看出:樣品檢測前沒有充分振蕩,壓力不平衡,所測二氧化碳含量偏低,瓶頸中的氧含量變低,酒中的溶解氧變高,但總氧含量基本不變。因為二氧化碳含量是通過二氧化碳探頭測出的二氧化碳分壓力和溫度探頭所測的溫度計算出來了,若樣品檢測前沒有充分振蕩,所測二氧化碳分壓力偏低,二氧化碳含量就偏低;同樣的,若樣品充分振蕩瓶頸中的氧充分溶解在酒液中,瓶頸中的氧含量變低,酒中的溶解氧變高,但總氧含量不變。
5.2 檢測時,液體流速要控制在一定量,一般控制在100~150ml/分鐘。500ml以下的樣品,流速一般控制在100ml/分鐘;500ml或500 ml以上的,流速一般控制在120ml/分鐘。液體流速太快,瓶中液體不夠吸,最后會空吸,影響檢測結(jié)果;液體流速太慢,液體不能充分浸泡到探頭,檢測結(jié)果也不準(zhǔn)確。
5.3 檢測時,穿刺口一定要密封,不能漏氣。若穿刺口漏氣,外界空氣會進入瓶中,使所測的瓶頸中的氧含量、酒中的溶解氧、總氧含量偏高,同樣二氧化碳分壓力也會改變,使所測的二氧化碳含量不準(zhǔn)確。