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    KF-4A型自動水份測定儀

    放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2010-11-15  來源:姜堰市銀河儀器廠
    核心提示:KF-4A型自動水份測定儀系采用經(jīng)典的卡爾-費休滴定法作為測定水份的容量分析儀,儀器的機(jī)械結(jié)構(gòu)采用先進(jìn)的精密計量泵和耐腐三通閥,整個液路都選用特殊材料制成,耐腐性能極佳,可保證長期穩(wěn)定工作。

    一、概 述:
    儀器密封性良好,具有自動吸液,自動注液,自動測量,自動排液等功能,容量滴定值由LED數(shù)字直接顯示。                      
    KF-4A型自動水份測定儀,技術(shù)先進(jìn),能對液體和固體中的水份進(jìn)行測定,結(jié)構(gòu)新穎,測定準(zhǔn)確,操作簡便,性能穩(wěn)定可靠。廣泛應(yīng)用制藥 化肥 石油化工,化學(xué)試劑 科研院所 食品煙草等行業(yè)。
    二、主要技術(shù)指標(biāo):
    1、測量范圍:100(ppm)~100%。(常用:0.1%-50%)
    2、以水為標(biāo)樣,測定卡爾·費休試劑的水當(dāng)量,平行測定相對誤差≤3%。
    3、電源電壓:交流220±10%。
    4、儀器滴定管容量:>25ml
    5、極化電壓:-20mV
    6、靈敏度:10-6A
    7、測定容量精度:≤±0.2%F.S
    8、容量顯示分辨率:0.01ml
    三、儀器的安裝:
    1、計量泵的安裝:
    1)將泵管活塞螺桿插入計量泵推桿凹槽中。
    2)將玻璃泵管略用力按下,下端接觸泵座聚四氟乙烯襯墊,然后套上紅色有機(jī)綱玻璃泵套,順時針方向旋入泵座中,只要泵套與泵座相對旋緊即可。
    2、液路的連接
    1)、將三通轉(zhuǎn)換閥當(dāng)中接頭(儀器后部)的聚四氟乙烯的另一頭旋入泵體(紅色有機(jī)玻璃管)的接頭上。
    2)、將三通轉(zhuǎn)換閥左邊一根帶瓶蓋的聚四氟乙烯管旋入卡爾費休試劑瓶中。
    3)、將三通轉(zhuǎn)換閥右邊一根聚四氟乙烯管接頭用電吹風(fēng)加熱后,用力塞入滴定池上部的滴液管較粗的一頭,滴定池上部為磨口可調(diào)整。
    4)、自備一只普通試劑瓶為廢液收集瓶,旋上本儀器提供的帶有一插孔的瓶蓋,瓶蓋上插入一根聚乙烯管子,另一端插入滴定池直通底部的玻璃管上。
    5)、將儀器提供的較粗的塑料管一頭插入儀器后部排氣孔,另一頭插入滴定池上部另一個滴液管上,作為儀器的導(dǎo)氣管。將測量電極插頭插入儀器的電極插座,電極安裝在反應(yīng)池相應(yīng)位置。
    四、使用前的準(zhǔn)備:
    1、檢查儀器所使用的電源是否符合要求,儀器要有良好的接地。
    2、儀器杜絕在潮濕和高溫的環(huán)境中使用,空氣濕度大時,可先用空調(diào)去濕1小時后再使用,變色硅膠吸水變色應(yīng)及時更換。
    3、檢查電解液是否失效,無水甲醇是否新鮮。
    4、檢查測量電極的兩鉑片是否順著溶液攪拌的方向,讓溶液從中間流過。
    五、儀器的使用:
    1、打開儀器電源開關(guān),儀器顯示“00。00ml”,等待下一步操作。
    2、打開反應(yīng)杯加料孔塞子,通過加料口加入新鮮的無水甲醇,讓電極鉑片浸入溶液中即可,在反應(yīng)杯中放入攪拌棒,調(diào)節(jié)攪拌速度,使速度適中.
    3、將三通轉(zhuǎn)換閥轉(zhuǎn)置吸液位, 此時吸液燈亮,按“吸液”鍵,此時泵體活塞下移開始吸液,下移到極限時自到停止,再扭三通閥到注夜位(反時針旋到底,注液燈亮),按“注液”鍵,泵管活塞上移趕走泵體中的汽泡 ,到上移極限時自到停止,然后再旋將三通閥到注液位吸液。注液指示燈亮,
    4、按滴定開始鍵,儀器開始滴定,先除空白,同時排除第一次吸液過程中出現(xiàn)的氣泡, 空白打完后, 儀器表頭指針大約在60µA的位置,到達(dá)終點后停止滴定并延時10-15秒后終點指示燈亮,同時蜂鳴器響。(每次剛使用時,最好過十分鐘左右再除一次空白,以徹底消除滴定池中的水份) 此時液路中所有的氣泡也基本排完,按‘復(fù)零’鍵, 讓儀器退出終點鎖定狀態(tài).
    5、儀器初次使用或長期不用后再用, 反應(yīng)杯內(nèi)很可能濕度較高, 第一次空白打完后, 指針會很快下降, 過幾分鐘后應(yīng)再打一次空白, 或多次空白, 直至表頭指針能穩(wěn)定較長時間.
    6、卡爾費休試劑的標(biāo)定
    1)、精密稱量10mg(一通過10µL微量注射器加入)蒸餾水通過加料口加入滴定池液面以下,然后按“滴定開始”鍵,儀器自動滴定至終點,終點指示燈亮。此時儀器顯示標(biāo)定10mg水所消耗的卡爾費休液的體積,重復(fù)多次取平均值即可。
    F=W/A式中,
    其中F為滴定度即每ml卡爾費休液卡爾費休液相當(dāng)于水的量
    W為水的重量
    A為標(biāo)定所消耗的卡爾費休體積
    2)、標(biāo)定結(jié)束后,若在標(biāo)定過程中重復(fù)多次,滴定池中溶液較多,這時可排掉部分溶液(具體操作詳見廢液的排除),此時只須再做一次空白即可進(jìn)行樣品的測量。
    7、樣品的測定
    將精密稱量的被測液體,固體或粉劑通加料口加入滴定池中,按“滴定開始”鍵進(jìn)行滴定,滴定指示燈亮,到達(dá)終點后,終點燈亮,蜂鳴器響,儀器顯示樣品所消耗的卡爾費休液的體積A(mL)。         
    其結(jié)果按公式計算:(水份)%=A×F/W ×100%
    式中:A為樣品所消耗的卡爾費休液的體積量(ml)
    F為卡爾費休液的滴定度
    W為樣品的重量(mg)
    8、廢液的排除
    在滴定過程中,滴定池中的溶液過多,應(yīng)及時排除廢液,因排液管直通滴定池底部,按一下儀器排廢液鍵,靠虹吸原理也能把廢液排完,所以在排液過程中,一般到液面接近電極鉑片位置時,將廢液瓶用手舉起,只要高于滴定池液面虹吸立即停止,排廢液立即結(jié)束。
    六、使用注意事項:
    1、初次使用儀器,除空白消耗的卡爾費休液體積為10mL左右,主要是泵管管路滴定池不干燥及甲醇里含水,如消耗量較多,說明甲醇含水量太大,建議更換。
    2、儀器在做有些樣品時,開頭幾個精確度較高,后面幾個就越做精確度越差(特別是有些粉劑樣品),往往是廢液太多沒有及時排除有關(guān),遇到這種情況用戶就應(yīng)每做完一個樣品都要排一次廢液,必要時再加一次甲醇,重做空白。
    3、鉑電極使用時間過長能使電極表面污染反應(yīng)遲鈍,致使測量精確度下降,所以須要用重鉻酸鉀清洗液浸泡30― 60秒鐘,以活化電極。
    4、儀器在使用過程中, 如發(fā)現(xiàn)電極純化、卡爾費休液變質(zhì)(保存期過長), 儀器出現(xiàn)故障都可以從表頭的指針變化中反映出來.
    5、儀器在當(dāng)天使用完畢后,應(yīng)盡量做到排完卡爾費休溶液, 且用甲醇反復(fù)吸夜, 注液稀釋溶液, 并將反應(yīng)瓶內(nèi)的殘液排空。若暫時或長期不用,應(yīng)排干,泵管排空的方法是拔去泵管接頭,用注射器抽去泵管中的液體。當(dāng)需要更換泵管或發(fā)生意外,需拆卸泵體時,必須將泵管和管路是的液體排空,旋下固定套,手握泵管,用力小心上移,在底座要用濾紙包裹,防止泵管內(nèi)溶液腐蝕儀器。
    6、除滴定池外所有的配套使用的泵體管路等都不能通過加熱退濕.
    編輯:songjiajie2010

     
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