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    三重四級桿質(zhì)譜如何進(jìn)行日常維護(hù)與管理?超級經(jīng)典的質(zhì)譜使用總結(jié)!

    放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-11-20
    核心提示:色譜質(zhì)譜分析中的中三重四極桿質(zhì)譜法,它具有結(jié)構(gòu)簡單、專屬性強、靈敏度高、定量方便等優(yōu)點,在各領(lǐng)域中定量分析中扮演了重要的
    色譜質(zhì)譜分析中的中三重四極桿質(zhì)譜法,它具有結(jié)構(gòu)簡單、專屬性強、靈敏度高、定量方便等優(yōu)點,在各領(lǐng)域中定量分析中扮演了重要的角色,而往往三重四極桿質(zhì)譜作為高端產(chǎn)品售價數(shù)倍于普通GCMS或LCMS。本文將針對三重四級桿質(zhì)譜儀日常維護(hù)與管理,為大家講解。

    01

    儀器主要結(jié)構(gòu)

    TQMS主要由進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、MSI質(zhì)量分析器、惰性氣體碰撞室、MS2質(zhì)量分析器和離子檢測器等部分構(gòu)成(見圖1),另外還有液相系統(tǒng)、高真空系統(tǒng)和供電系統(tǒng)等。


    02

    儀器對周圍環(huán)境的要求

    TQMS的安裝和正常運行對周圍環(huán)境都有比較嚴(yán)格的要求:
    ① 周圍無強烈震蕩源及電磁感應(yīng)裝置;
    ②電源要求接地交流電230V,頻率50/60Hz;
    ③室溫要求15—28oC(59—82.4下);④相對濕度要求20%一80%?梢娛褂眠^程中要特別注意室內(nèi)溫度和濕度的控制。另外,為了方便儀器散熱和維修,要在儀器后側(cè)、左右側(cè)和頂部留有足夠的空間。

    03

    儀器主要部件的特點與維護(hù)

    (1)液相系統(tǒng)

    液相系統(tǒng)作為質(zhì)譜的進(jìn)樣系統(tǒng),考慮到與質(zhì)譜的匹配性,一般都使用較短的色譜柱和較低的流速,以便進(jìn)入離子源的樣品能進(jìn)行更好的電離。

    液相色譜與質(zhì)譜相聯(lián)時,對流動相也有特殊要求:嚴(yán)禁使用不揮發(fā)性的磷酸鹽、硼酸鹽等;禁止使用會抑制離子化過程的表面活性劑、清潔劑和離子對試劑等;鹽酸、硫酸等無機(jī)酸也不能使用,總結(jié)見表1。
    圖片
    另外,在處理獸藥殘留等基質(zhì)復(fù)雜生物樣品時,液相色譜柱或質(zhì)譜毛細(xì)管很容易堵塞,因此,要經(jīng)常檢查液相部分的在線過濾器、單向閥和保護(hù)預(yù)柱,及時取下用超聲清洗或更換。

    (2)高真空系統(tǒng)

    高真空系統(tǒng)對于質(zhì)譜儀來說至關(guān)重要,如果達(dá)不到高真空度,儀器將無法正常運作。

    TQMS采用兩級抽氣結(jié)構(gòu),前級為機(jī)械泵,后級為分子渦輪泵。工作時先由前級泵將真空腔內(nèi)的壓強降低幾個數(shù)量級,再由后級泵降至工作所需壓強。

    日常維護(hù)時要對機(jī)械泵的濾網(wǎng)與泵油進(jìn)行定期觀察與更換,泵的油面宜在2/3處,泵長期運行時每周需擰開灰色振氣旋鈕(5—6圈)進(jìn)行30rain振氣,使油內(nèi)的雜物排出,然后再擰緊該旋鈕。

    如果用APCI,每天工作結(jié)束后應(yīng)按上述方法對機(jī)械泵實施振氣。泵油的更換通常是連續(xù)使用3000h更換一次,但如果發(fā)現(xiàn)油的顏色變深或液面下降至1/2以下,需及時更換。

    質(zhì)譜的機(jī)械泵專用Ultragrade19或InlandQ45(Edwards45)油,更換時可先加入少許抽真空20min,然后卸真空再徹底倒凈后新加入至最大刻度或附近。另外,控制室溫在15—28℃對真空泵也十分重要,溫度過高會造成泵油的外溢。

    (3)離子源

    對質(zhì)譜儀正常運行影響較大而又常需要進(jìn)行維護(hù)與管理的部件是其高真空系統(tǒng)和離子源部分,具體維護(hù)計劃總結(jié)如表2。
    圖片
    毛細(xì)管、電暈放電針


    TQMS離子源探頭中不銹鋼樣品毛細(xì)管的位置相對于采樣錐孔來說,通常水平距離為4mm,垂直距離為8mm,毛細(xì)管伸出探頭的長度0.5mill。如毛細(xì)管或探頭尖出現(xiàn)不可回復(fù)的阻塞、有劃痕或遭到損壞時,需及時清洗或更換。

    一級、二級錐孔


    TQMS離子源采用空間正交的“z”字型設(shè)計,毛細(xì)管噴針沒有直接對著采樣錐孔(一級錐孔),而是上移偏轉(zhuǎn)一段距離,噴出的離子根據(jù)電場吸引作用拐一個“z”字型彎才到達(dá)錐孔,因此理論上抗污染能力很強,可以有效避免離子源的污染。

    但隨著使用次數(shù)的增多,如發(fā)現(xiàn)采樣錐孔明顯變臟或儀器靈敏度下降,應(yīng)及時拆卸下采樣錐孔和擋板進(jìn)行清洗。卸載時將離子源溫度降至室溫,關(guān)閉真空隔離閥,取出錐孔滴甲酸數(shù)滴,浸潤幾分鐘,在甲醇:水(50:50)溶劑中超聲清洗20min,然后再用純甲醇超聲清洗。

    如果清洗后仍不能增加信號強度,而又排除了液相部分或樣品有關(guān)的因素時,就要拆卸下萃取錐孔(二級錐孔)、整個離子座和六極器進(jìn)行清洗,萃取錐孔和離子座的清洗方法可參考采樣錐孔;六極器的清洗可用一個不銹鋼鉤子插入裝置后支撐環(huán)的一個孔中將裝置吊人一個500mL量筒中,加入純甲醇超聲清洗30min,取出后晾干或氮氣吹干再進(jìn)行安裝。


    (4)質(zhì)量分析器

    四極桿質(zhì)量分析器由四根平行的金屬桿組成,四極上加的直流電壓(DC)和射頻電壓(RF)比值通常是一個常數(shù),代表了分辨率。工作時只要改變DC和RF電壓值而不改變其比值,就能實現(xiàn)不同m/z的離子檢測。長時間反復(fù)的使用或者更換不同的分析化合物,常會引起質(zhì)量數(shù)出現(xiàn)偏差,造成儀器靈敏度下降,因此平時需定期對儀器進(jìn)行質(zhì)量校正。

    和離子阱一樣,四極桿質(zhì)量分析器的靈敏度和分辨率也存在反比例關(guān)系,即提高分辨率的同時會降低其靈敏度。

    TQMS質(zhì)量校正常采用NaICs、PEG等指定物質(zhì)進(jìn)行,一般都采用NaICs2進(jìn)行2000Da以內(nèi)的質(zhì)量校正。

    另外,質(zhì)量校正時TQMS要求對MS1和MS2進(jìn)行3次校正,可以得出靜態(tài)、掃描和掃描速度補償最多共6條校正曲線。

    (5)檢測器、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)

    TQMS檢測器由光電倍增器代替了傳統(tǒng)的電子倍增器,可提供比電子倍增器高2—3個數(shù)量級的動態(tài)線性范圍,可同時檢測正、負(fù)離子,確保大量樣品長期分析使用,并保證有10年的使用壽命,因此,檢測器一般不用太多的維護(hù)即可保證其正常工作。

    另外,TQMS配有內(nèi)嵌式計算機(jī)采集通訊系統(tǒng)(EPCAS)進(jìn)行整體數(shù)據(jù)采集和動態(tài)儀器控制,EPCAS技術(shù)結(jié)合數(shù)據(jù)直接分析(DDA)功能,可非常靈活地對復(fù)雜混合物進(jìn)行自動分析。

    數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)應(yīng)由經(jīng)過培訓(xùn)合格的人員來操作,操作過程中如果出現(xiàn)死機(jī)等與質(zhì)譜通訊有關(guān)的問題,可退出軟件,重新進(jìn)人工作站或用Peek管輕輕接觸質(zhì)譜儀面板右下角熱啟動鍵,真空指示燈會閃一會,儀器自動進(jìn)行重新通訊連接而無須關(guān)機(jī)。但Peek管輕輕接觸右下角熱啟動鍵的時間不可太長,否則真空會自動卸掉。

    (6)氮氣、氬氣

    離子源要實現(xiàn)大氣壓下電離要采用高純氮氣對樣品進(jìn)行霧化和脫溶劑,實現(xiàn)液態(tài)到氣態(tài)的轉(zhuǎn)化,另外在采樣錐孔處裝有低氣速的氮氣反吹氣,可以對采集離子起到凈化作用,并可降低源內(nèi)簇離子的形成幾率。實際工作中獲得高純度氮氣的途徑有使用大體積液氮罐(180L)儲存和氮氣自動發(fā)生器兩種,目前大多都采用了液氮罐儲存的方式。

    另外,從MS1得到的具有一定動能的分子離子(母離子),在碰撞室內(nèi)號隋性氣體發(fā)生碰撞,碰撞過程中離子部分動能轉(zhuǎn)化為自身內(nèi)能,導(dǎo)致離子自身裂解產(chǎn)生碎片離子(子離子),質(zhì)譜碰撞室內(nèi)一般都使用高純氬氣來滿足儀器需要。氮氣和氬氣的純度分別要在99%和99.9%以上,而且都要用減壓閥控制,分壓分別控制在9o一100psi(0.6—0.7MPa)和l5—20psi(0.1—0.2MPa)為最佳,使用時不要反復(fù)開關(guān)減壓閥,氣體的開關(guān)可由軟件直接控制。

    (7)供電系統(tǒng)

    雖然質(zhì)譜儀的一些部件對突然斷電有一定的自我保護(hù)功能,但就整體而言,斷電對儀器的影響是相當(dāng)大的。

    因此,為了防止意外斷電或反復(fù)的斷電來電對儀器造成損害,有條件的情況下可考慮配置不問斷電源系統(tǒng)(UPS),保證斷電后持續(xù)用電2h以上,在短時間停電時不會影響工作或提前關(guān)閉儀器,為儀器的穩(wěn)定運作和正常使用提供保障。

    04

    結(jié)語

    三重四極桿質(zhì)譜儀作為現(xiàn)代分析行業(yè)中的重要儀器,在眾多領(lǐng)域發(fā)揮著越來越重要的作用。目前,中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所利用自己購置的TQMS,發(fā)揮其優(yōu)良的定性定量分析性能,對于這種頻繁使用的大型重要儀器來說,為保證其長期處于最佳運行狀態(tài),延長儀器使用壽命,就必須制定科學(xué)合理的維護(hù)計劃,加強其日常維護(hù)和管理。



    文章(文字)來源:網(wǎng)絡(luò) 
    編輯:songjiajie2010

     
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