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    CIC-100型離子色譜儀操作規(guī)程

    放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2012-09-06  來(lái)源:中國(guó)化工儀器網(wǎng)
    核心提示: CIC-100型離子色譜儀操作規(guī)程

    本儀器為單一流路,不能陰陽(yáng)離子同時(shí)檢測(cè),陰陽(yáng)更換時(shí)流路要對(duì)應(yīng)準(zhǔn)確)
     
    一、打開穩(wěn)壓器電源開關(guān),打開儀器主機(jī)、電腦、顯示器,主機(jī)預(yù)熱10min。打
     
    開色譜工作站,設(shè)置好“工作目錄”。
     
    二、用真空脫氣泵將去離子水脫氣(如果配有在線脫氣裝置,則此步不用操作)。
     
    三、設(shè)置好參數(shù)——陰柱:量程檔、流量ml/min。
     
    陽(yáng)柱:量程檔、流量ml/min。
     
    將濾頭置于去離子水(脫氣)瓶中,啟動(dòng)泵,通去離子水10min,用于清洗流路(注意:此時(shí)均未接色譜柱)。
     
    四、配淋洗液
     
    陰離子淋洗液:量ml碳酸鈉儲(chǔ)備液﹝0.24M﹞ ml碳酸氫鈉
     
    儲(chǔ)備液﹝0.30M﹞用去離子水(脫氣)定容成ml。
     
    陽(yáng)離子淋洗液:量10ml0.15M甲烷磺酸用去離子水(脫氣)定容成500ml。
     
    五、通淋洗液:將泵關(guān)閉后將濾頭置于淋洗液瓶中,啟動(dòng)泵后進(jìn)行如下操作:
     
    連通陰離子色譜柱:用pH試紙測(cè)試柱前端接頭出液呈堿性時(shí),接頭在陰柱前端抵上5s后將柱接上,連通抑制器,接上電導(dǎo)池,將整個(gè)流路連通;同時(shí)將電流旋鈕打開,調(diào)至70-90mA,一般調(diào)節(jié)至80mA左右。
     
    連通陽(yáng)離子色譜柱:用pH試紙測(cè)試柱前端接頭出液呈酸性時(shí),接上陽(yáng)離子色譜柱,再直接與電導(dǎo)池連通后,將整個(gè)流路接通。
     
    按下工作站中“譜圖采集”按鈕(即工作站中綠色鍵)或F9,等待基線走穩(wěn)(基線噪聲一般要求≤80?V或越小越好)。
     
    六、通淋洗液穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)儀器面板上“基線”旋鈕使觸摸屏上“輸出”為-000mv,按
     
    下“手動(dòng)停止”按鈕或F10,譜圖無(wú)須保存。
     
    七、進(jìn)樣分析,方法如下:
     
    1、用去離子水將注射器、針頭清洗干凈。(注意:進(jìn)樣及清洗過程中手不要觸及針頭及注射器內(nèi)壁,以防止引入污染)
     
    2、用盛去離子水的洗瓶將進(jìn)樣口清洗2-3次。
     
    3、將閥打到“進(jìn)樣”位置,用注射器各吸取1-2ml去離子水、樣品依次注入將定量環(huán)清洗3次(注意:注射器中不能有氣泡)。再吸取1-2ml(一般取1.0ml)樣品注入,迅速將閥打至“分析”位置(注意動(dòng)作要快,在1s內(nèi)完成),同時(shí)按動(dòng)“啟動(dòng)”按鈕采集信號(hào)或儀器開始自動(dòng)采集信號(hào),并分析樣品。
     
    4、樣品出峰完畢,點(diǎn)擊“手動(dòng)停止”按鈕或F10或到工作站中‘采集時(shí)間’的設(shè)定時(shí)間停止譜圖信號(hào)采集,于彈出的“另存為對(duì)話框”中更改譜圖文件名,將譜圖保存。
     
    5、針對(duì)不同的樣品,重復(fù)上述操作。
     
    八、實(shí)驗(yàn)完畢,將泵關(guān)閉,將色譜柱卸下,兩端用柱接頭擰緊將其密封,放于儀器內(nèi)保存。(如果是陰離子檢測(cè)時(shí)要再將電流旋鈕關(guān)閉)
     
    九、將濾頭放于去離子水瓶中,用“兩通管”取代色譜柱連通整個(gè)流路,啟動(dòng)泵,通15-30min清洗流路,再依次關(guān)閉泵開關(guān)、儀器主機(jī)‘電源’開關(guān)。處理好譜圖,計(jì)算,生成打印報(bào)告,存盤,打印。關(guān)閉工作站、電腦,切斷電源,離開實(shí)驗(yàn)室。
     
    編輯:songjiajie2010

     
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    關(guān)鍵詞: 離子色譜儀
     

     
     
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