實(shí)驗(yàn)室常用化學(xué)藥品、試劑,由于性質(zhì)的不同,有效期也有所有不同,比如我們常用的緩沖液、有機(jī)試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液、流動相、標(biāo)準(zhǔn)品、配制溶液、留樣等,都有一定的有效期。如何正確把握使用期限呢?
01 如何確定試劑有效期試劑的有效日期是影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的重要因素。在實(shí)際使用過程中,人們總是習(xí)慣于用生產(chǎn)日期來判斷化學(xué)試劑的有效性,其實(shí)這是不對的。化學(xué)試劑不像食品和藥品有嚴(yán)格的保質(zhì)期,化學(xué)試劑一般沒有保質(zhì)期的具體要求和界限,這與化學(xué)試劑的保質(zhì)期受多方面因素影響有關(guān);要根據(jù)化學(xué)性質(zhì)、保存條件等,再結(jié)合工作的實(shí)際情況判斷試劑是否出現(xiàn)變質(zhì)、能否繼續(xù)使用。 02 影響有效期的因素試劑的性質(zhì)對有效期的影響:化學(xué)試劑一般沒有注明保質(zhì)期,確定試劑是否變質(zhì)主要是憑經(jīng)驗(yàn)和做新舊試劑對比試驗(yàn)。
03 環(huán)境條件對有效期的影響 1.空氣的影響:空氣中的氧易使還原性試劑氧化而破壞。強(qiáng)堿性試劑易吸收二氧化碳而變成碳酸鹽,水分可以使某些試劑潮解、結(jié)塊;纖維、灰塵能使某些試劑還原、變色等。
04 使用對有效期影響依據(jù)使用的要求對化學(xué)試劑的有效期做出判斷,最重要的一點(diǎn)是判斷試劑對結(jié)果是否有影響,有影響需要縮短有效期,甚至是報廢。 05 主要試劑有效期匯總表滴定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期為多長?其實(shí)跟貯存的條件有關(guān),正常室溫下貯存時間見下表。
化學(xué)試劑的有效期隨著化學(xué)品的化學(xué)性質(zhì)的改變,有著很大的區(qū)別。一般情況下,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的物質(zhì),保存有效期就越長,保存條件也簡單。
一般遵循以下幾個原則(一般原則,不是絕對原則):
1.無機(jī)化合物,只要妥善保管,包裝完好無損,理論上可以長期使用。但是容易氧化(如亞硫酸鹽、苯酚、亞鐵鹽、碘化物、硫化物等應(yīng)將其固體或晶體密封保存,不宜長期存放;水溶液亞硫酸、氫硫酸溶液要密封存放;鉀、鈉、白磷更要采用液封形式)、容易潮解的物質(zhì),在避光、陰涼、干燥的條件下,只能短時間(1~5 年)內(nèi)保存,具體要看包裝和儲存條件是否符合規(guī)定。
2.有機(jī)小分子量化合物一般揮發(fā)性較強(qiáng),包裝的密閉性要好,可以長時間保存(3~5 年)。但容易氧化、受熱分解、容易聚合、光敏性物質(zhì)等,在避光、陰涼、干燥的條件下,只能短時間(1~5 年)內(nèi)保存,具體要看包裝和儲存條件是否符合規(guī)定。
3.有機(jī)高分子,尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料,極易受到微生物、溫度、光照的影響,而失去活性,或變質(zhì)腐敗,故此,要冷藏(凍)保存,而且時間也較短。
4.基準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和高純物質(zhì),原則上要嚴(yán)格按照保存規(guī)定來保存,確保包裝完好無損,避免受到化學(xué)環(huán)境的影響,而且保存時間不宜過長。一般情況下,基準(zhǔn)物質(zhì)必須在有效期內(nèi)使用。在常溫(15oC~25oC)下保存時間一般不超過2個月。超過兩個月要重新標(biāo)定或檢查之后再用。
5.培養(yǎng)基:按規(guī)定配制并消毒好培養(yǎng)基,冷至室溫,保存在陰暗處(盡可能貯藏在冰箱內(nèi)),配制好的培養(yǎng)基應(yīng)在1個月內(nèi)用完。
6.除另有規(guī)定外、試液、緩沖液、指示劑(液)的有效期均為半年。液相用的流動相、純化水有效期為 15 天。
7.除另有規(guī)定外,液體試劑開啟后一年內(nèi)有效,固體試劑開啟后三年內(nèi)有效。
2. 溫度的影響:試劑變質(zhì)的速度與溫度有關(guān)。夏季高溫會加快不穩(wěn)定試劑的分解;冬季嚴(yán)寒則促使甲醛聚合而沉淀變質(zhì)。
3.光的影響:日光中的紫外線能加速某些試劑的化學(xué)反應(yīng)而使其變質(zhì)(例如銀鹽、汞鹽、溴和碘的鉀、鈉、銨鹽和某些酚類試劑)。
4.雜質(zhì)的影響。不穩(wěn)定試劑的純凈與否、對其變質(zhì)情況的影響不容忽視。例如純凈的溴化汞實(shí)際上不受光的影響,而含有微量溴化亞汞或有機(jī)物雜質(zhì)的溴化汞遇光易變黑。
5.貯存期的影響。不穩(wěn)定試劑在長期貯存后可能發(fā)生歧化聚合,分解或沉淀等變化。在貯存期和有效期內(nèi)液體如發(fā)現(xiàn)有分層、渾濁、變色、發(fā)霉等異常現(xiàn)象,流動相用于樣品檢測時,樣品的保留時間或相對保留時間發(fā)生明顯變化,固體如發(fā)現(xiàn)吸潮、變色等異常現(xiàn)象則應(yīng)停止使用。
相比標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期,各種緩沖液、試液、指示液也有其有效期限制,多數(shù)實(shí)驗(yàn)室都是根據(jù)前輩的經(jīng)驗(yàn)來規(guī)定期限,也有的實(shí)驗(yàn)室為了防止過期現(xiàn)象導(dǎo)致的樣品分析結(jié)果誤差的產(chǎn)生,盡量都是現(xiàn)配先用,或者最多使用一個月。對
于某些較穩(wěn)定的溶液來說,不必矯枉過正,一方面會造成浪費(fèi),一方面也增加了分析人員的工作量,那么,到底如何規(guī)定各種緩沖液、試液、指示液的使用期限呢,請參考下表!
表2 各種緩沖液、試液、指示液使用期限表
表3 一般溶液有效期一覽表
名稱
|
濃度
|
有效期
|
名稱
|
濃度
|
有效期
|
淀粉指示劑
|
5g/L
|
5天
|
硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液
|
/
|
1個月
|
淀粉指示劑
|
10g/L
|
5天
|
硫酸鋅
|
535g/L
|
1個月
|
鹽酸氨水緩沖溶液
|
PH=9.6-9.7
|
7天
|
硫酸錳
|
380g/L
|
1個月
|
乙醇溶液
|
78%
|
7天
|
硫酸銅溶液
|
20g/L
|
1個月
|
乙醇溶液
|
75%
|
7天
|
六水氯化鐵
|
0.25g/L
|
1個月
|
乙醇溶液
|
72%
|
7天
|
堿性試劑
|
/
|
1個月
|
乙醇溶液
|
70%
|
7天
|
重鉻酸鋅
|
12.285g/L
|
1個月
|
碘指示劑
|
/
|
7天
|
重鉻酸鉀
|
12.258g/l
|
1個月
|
氧化鎂
|
2%
|
7天
|
磺胺
|
5g/L
|
1個月
|
間苯二酚鹽酸溶液
|
/
|
7天
|
七水硫酸鎂
|
22.5g/L
|
1個月
|
氨水溶液
|
1:4
|
7天
|
三乙醇胺溶液
|
1:3
|
1個月
|
溴甲酚紫水溶液
|
1.60%
|
7天
|
韋氏液
|
13g/L
|
1個月
|
酚酞指示劑
|
5g/l
|
7天
|
硼酸溶液
|
20g/L
|
1個月
|
酚酞指示劑
|
10g/l
|
7天
|
喹鉬檸銅溶液
|
/
|
1個月
|
除蛋白試劑
|
/
|
7天
|
檸檬酸溶液
|
0.1moL/L
|
1個月
|
飽和苦味酸溶液
|
/
|
7天
|
氯化銨-EDTA溶液
|
/
|
1個月
|
硝酸銀溶液
|
9.6g/L
|
7天
|
硫酸鎘溶液
|
/
|
1個月
|
硝酸銀溶液
|
50g/L
|
7天
|
氫氧化銨-氫化氨緩沖液
|
/
|
1個月
|
淀粉溶液
|
1%
|
7天
|
碘貯備液
|
/
|
1個月
|
玫紅酸
|
0.5g/L
|
7天
|
碘化鉀溶液
|
1moL/L
|
1個月
|
使用液(檢測尿素)
|
/
|
7天
|
碘化鉀溶液
|
10%
|
1個月
|
碘-碘化鉀
|
/
|
7天
|
碘化鉀溶液
|
15%
|
1個月
|
鹽酸N-(1-萘基)-乙烯二胺
|
0.1%
|
10天
|
碘化鉀溶液
|
飽和
|
1個月
|
萘胺鹽酸鹽
|
1g/L
|
10天
|
碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
|
10mmoL/L
|
1個月
|
亞甲基蘭飽和溶液
|
/
|
14天
|
碘溶液
|
0.005moL/L
|
1個月
|
顯色劑(原料奶摻假用)
|
/
|
15天
|
氯化鎂
|
2%
|
1個月
|
次甲基蘭指示劑
|
1g/L、10g/L
|
1個月
|
氯化鈣
|
27.5g/L
|
1個月
|
甲基紅指示劑
|
0.1g/l、2g/L
|
1個月
|
堿性酒石酸鉀鈉
|
/
|
1個月
|
甲基紅指示劑
|
1g/L
|
1個月
|
納氏試劑
|
/
|
1個月
|
溴百里酚藍(lán)指示劑
|
1%
|
1個月
|
費(fèi)林試劑甲、乙液
|
0.5g
|
1個月
|
溴甲酚綠指示劑
|
1g/L
|
1個月
|
三氯甲烷-冰乙酸溶液
|
2:3
|
1個月
|
溴甲酚綠指示劑
|
2g/L
|
1個月
|
氯化鋇溶液
|
25g/L
|
1個月
|
鉻酸鉀指示劑
|
50g/L
|
1個月
|
乙醚-乙醇
|
2:1
|
1個月
|
鉻酸鉀指示劑
|
100g/L
|
1個月
|
毒鼠強(qiáng)溶液
|
/
|
1個月
|
試亞鐵靈指示劑
|
/
|
1個月
|
七水硫酸鎂
|
22.5g/l
|
1個月
|
鈣羧酸指示劑
|
(1:100)
|
1個月
|
氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液
|
10.0ug/ml
|
1個月
|
結(jié)晶紫水溶液
|
0.20%
|
1個月
|
氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液
|
1000ug/ml
|
1個月
|
熒光黃指示劑
|
0.5g/100ml
|
1個月
|
酒石酸鉀鈉
|
500g/L
|
1個月
|
鉻黑T固體指示劑
|
/
|
1個月
|
堿性碘化鉀(檢測BOD5)
|
/
|
1個月
|
氨緩沖溶液
|
PH=10.0
|
1個月
|
硫酸-硫酸銀溶液
|
100:1
|
1個月
|
PH值校正液
|
PH=9.18
|
1個月
|
無水二價硫酸錳溶液
|
340g/L
|
1個月
|
PH值校正液
|
PH=4.003
|
1個月
|
疊氮鈉試劑
|
/
|
1個月
|
PH值校正液
|
PH=6.86
|
1個月
|
硫代硫酸鈉
|
0.01moL/L
|
1個月
|
三乙醇胺-鹽酸緩沖溶液
|
14.92g/L
|
1個月
|
硫酸亞鐵銨
|
0.1moL/L
|
1個月
|
溴百里香草酚蘭
|
0.04%
|
1個月
|
無水氯化鈣溶液
|
27.5g/L
|
1個月
|
結(jié)晶紫染液
|
/
|
1個月
|
α-萘酚乙醇溶液
|
1%
|
1個月
|
沙黃染液
|
/
|
1個月
|
高碘酸
|
/
|
1個月
|
碘液
|
/
|
1個月
|
硫代硫酸鈉
|
1.0moL/L
|
1個月
|
氫氧化鈉溶液
|
4%
|
1個月
|
硫代硫酸鈉溶液
|
0.35%
|
1個月
|
氫氧化鈉溶液
|
40%
|
1個月
|
雙氧水
|
10%
|
1個月
|
氫氧化鈉溶液
|
25%
|
1個月
|
溴甲酚紫乙醇溶液
|
1.6%
|
1個月
|
氫氧化鈉溶液
|
10%
|
1個月
|
溴甲酚紫水溶液
|
0.04%
|
1個月
|
氫氧化鉀乙醇溶液
|
28g/L
|
1個月
|
硝酸銀
|
2%
|
1個月
|
氫氧化鋁懸浮液
|
/
|
1個月
|
硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液
|
1.468g/L
|
1個月
|
煌綠溶液
|
0.10%
|
1個月
|
亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
|
/
|
1個月
|
氯化鉀溶液
|
3mol/L
|
1個月
|
氫氧化鈉溶液
|
飽和
|
2個月
|
氯化鉀溶液
|
飽和
|
1個月
|
剛果紅指示劑
|
1g/100mL
|
2個月
|
亞鐵氰化鉀溶液
|
172g/l
|
1個月
|
硝酸溶液
|
1:1
|
2個月
|
乙酸鋅溶液
|
219g/L
|
1個月
|
高錳酸鉀溶液
|
0.1moL/L
|
3個月
|
乙酸鉛溶液
|
200g/L
|
1個月
|
硫酸溶液
|
0.1moL/L
|
3個月
|
醋酸溶液
|
1:4
|
1個月
|
硫酸溶液
|
1.0moL/L
|
3個月
|
對氨基苯磺酰胺溶液
|
1%
|
1個月
|
硫酸溶液
|
0.5moL/L
|
3個月
|
硼酸溶液
|
20g/L
|
1個月
|
鹽酸溶液
|
0.5moL/L
|
3個月
|
二磺酸酚試劑
|
/
|
1個月
|
鹽酸溶液
|
2moL/L
|
3個月
|
氯化鋇溶液
|
0.1moL/L
|
1個月
|
硝酸銀溶液
|
0.1moL/L
|
3個月
|
氯化鋇溶液
|
100g/L
|
1個月
|
硫酸溶液
|
1:15
|
3個月
|
草酸鉀-磷酸氫二鈉溶液
|
3:7:100
|
1個月
|
硫酸溶液
|
90%
|
3個月
|
檸檬酸銅溶液
|
/
|
1個月
|
硫酸溶液
|
2moL/L
|
3個月
|
乙酸鉛溶液
|
200g/L
|
1個月
|
鹽酸溶液
|
2mol/L
|
3個月
|
草酸銨溶液
|
4%
|
1個月
|
二乙酰一肟
|
2%
|
6個月
|
三乙醇胺溶液
|
1:2
|
1個月
|
酸性試劑
|
/
|
6個月
|
硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
|
/
|
1個月
|
硝酸鹽氮貯備液
|
7.218g/L
|
6個月
|
備注:以上藥品是常規(guī)檢驗(yàn)藥品,在有效期內(nèi)濃度必須符合要求
|
注:《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T601-2016》已經(jīng)于2017年5月1日實(shí)施,常規(guī)化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液都可以找到相應(yīng)的配置方法,并且這次改版也有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液使用有效期說明。上述表中與標(biāo)準(zhǔn)矛盾的以標(biāo)準(zhǔn)為準(zhǔn)!