蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。
在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應處于減壓狀態(tài)。使用時,應先減壓,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶,結束時,應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。
作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。通過電子控制,使燒瓶在最適合速度下,恒速旋轉以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發(fā)。旋轉蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉,速度為50~160轉/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
旋轉蒸發(fā)儀發(fā)展歷程如下:
1、羊ë冷凝器
古希臘船員注意到船帆上的霧氣冷凝液滴,水手們將羊ë放到加熱的罐子上方獲得了淡水,被后世稱為羊ë冷凝器。
2、亞里士多德的研究
公元前350年古希臘時代,亞里士多德研究了蒸餾及冷凝原理,發(fā)現(xiàn)了自然界重要的水的循環(huán)規(guī)律,“通過蒸餾,先使水變成蒸汽繼而使之變成液體狀,可使海水變成可飲用的水”。
3、煉金術士的研究
公元2世紀,煉金術士們研制了最早的銅質蒸餾裝置——“蒸餾鍋”。
4、真空蒸餾的出現(xiàn)
17世紀,愛爾蘭物理學家Robert Boyle首次進行了具有革命意義的真空蒸餾,證明了壓力與沸點之間的關系,蒸餾速度得到了極大提升。
5、旋轉起來的蒸餾瓶和商品化的旋轉蒸發(fā)儀
上世紀50年代,科學家C.C.Draig與M.E.Volk分別提出了旋轉燒瓶的概念,以使樣品實現(xiàn)更好的混合和更大面積的受熱。同時期誕生了最早的商品化的旋轉蒸發(fā)儀。
6.智能化旋蒸的時代
時間推進到21世紀,人工智能的浪潮席卷全球。實驗室的自動化進程不斷推進,智能化的旋蒸成為現(xiàn)代實驗室的標配。
1.用前仔細檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。
2.用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進入。
3.各接口不可š得太緊,要定期松動活絡,避免長期緊鎖導致連接器咬死。
4.先開電源開關,然后讓機器由慢到快運轉,停機時要使機器處于停止狀態(tài),再關開關。
5.各處的聚四氟開關不能過力š緊,容易損壞玻璃。
6.ÿ次使用完畢必須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。
7.停機后š松各聚四氟開關,長期靜止在工作狀態(tài)會使聚四氟活塞變形。
8.定期對密封圈進行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。
9.電氣部分切不可進水,嚴禁受潮。
選購旋轉蒸發(fā)儀之前,要明確一些問題,例如一次蒸餾量是多少,ÿ天需要蒸餾的樣品個數約多少,蒸餾的溶劑預計會有哪些,溶劑的沸點大約是怎樣的范Χ,這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑。再確定實驗要求和蒸餾的溶劑類型后,就可以開始選購旋轉蒸發(fā)儀了。
1.明確旋轉蒸發(fā)儀的規(guī)格
旋轉蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的,所需蒸發(fā)瓶的大小,取決于被蒸發(fā)物料的數量,一般而言,2L、3L、5L旋轉蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗;5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產。當然特殊情況下,還可以借助連續(xù)進料管,擴大蒸發(fā)瓶的容積,從而一定程度上擴大一次連續(xù)蒸餾量。
2.明確旋轉蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務
2.1、蒸餾效率
旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了ÿ天能蒸餾的樣品個數,在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數也越多。如果樣品量大,選購旋轉蒸發(fā)儀時就需要在蒸餾效率上多花心思進行考量。
2.2、安全風險評估
蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質。
1)如果加熱介質是硅油的話,燃點至少高出加熱鍋最高溫度25°C。
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質的話,防爆玻璃組件可作為首選,蒸餾結束,儀器若能自動放氣最好,以免人工放氣太快,引發(fā)爆炸。
3)優(yōu)化實驗室環(huán)境,可以選配二次冷凝裝置最大化回收蒸餾溶劑。
1.所有的旋轉蒸發(fā)儀都內置了一個升降馬達,該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的λ置。
2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶內表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
3.樣品的旋轉所產生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現(xiàn)代化的旋轉蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數樣品進行蒸餾,即使是û有操作經驗的操作者也能完成。
某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導致實驗者收集樣品的損失。操作時,通?梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。
或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產生泡沫的樣品,也可以對旋轉蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
旋轉蒸發(fā)儀如果使用不當很容易造成設備的損壞,所以在使用過程中要注意一些事項,具體如下:
1、玻璃零件接裝應輕拿輕放,裝前應洗干凈,擦干或烘干。
2、各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
3、加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒。
4、RE-52B必須使⒆š入保險孔內保險,以免損壞燒瓶。
5、如真空抽不上來需檢查:
(1)各接頭,接口是否密封
(2)密封圈,密封面是否有效
(3)主軸與密封圈之間真空脂是否涂好
(4)真空泵及其皮管是否©氣
(5)玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象
6、關于真空度
真空度是旋轉蒸發(fā)器最重要的工藝參數,而用戶經常會碰到真空度打不上問題。這常和使用的溶ý性質有關,生化制藥等行業(yè)常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶ý,而一般真空泵不能耐強有機溶ý,可選用耐強腐蝕特種真空泵,推薦使用水循環(huán)真空泵。
檢驗儀器是否©氣的方法:一一夾斷外接真空皮管,觀察儀器上真空表,能否保持五分鐘不©氣。如有©氣,則應檢查各密封接頭和旋轉軸上密封圈是否有效。反之,儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。
7、關于電機溫升
若某型號電動機采用三相,220V專用電機,E級絕緣,繞組采用聚脂高強度漆包線,在海拔不超過1000米,環(huán)境溫度不超過40℃時連續(xù)使用電機表面溫升(電機表面溫度與環(huán)境溫度之差)不超過45℃屬正常,若溫升超過45℃要檢查有關傳動潤滑系統(tǒng)。
旋轉蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了ÿ天能蒸餾的樣品個數,在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數也越多。那ô影響旋轉蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些呢?
1、系統(tǒng)的真空值
旋轉蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管·組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空最關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空最低可達2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許,真空控 制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。
真空管材質:一般各廠家û有標配真空管,自行選購的時候,硅膠管自然是首選了,因其老化效率比橡膠管慢。
2、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,最常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上,最好的隔膜真空泵,極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
3、 蒸發(fā)瓶的轉速
蒸發(fā)瓶的轉速越快,瓶內表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在最佳轉速。且轉動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,直流無刷馬達的反饋是最好的,10年免維修維護。
4、冷卻介質的溫度
為確保最佳的蒸餾效率,冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。
是某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導致實驗者收集樣品的損失。操作時,通?梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰;蛘咭部梢酝ㄟ^向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產生泡沫的樣品,也可以對旋轉蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
文章(文字)來源:蒲公英;作者年年感ð。