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表一化學檢驗常用的標準溶液
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標準溶液名稱 |
濃度表示方法 濃度常用單位 |
有效數(shù)字位數(shù) |
配制方法 |
用途 |
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滴定分析用 標準溶液 （標準滴定溶液） |
物質的量濃度 （C） mol/L |
4位 |
1.基準物質可直接配制 2.非標準物質采用標定法 |
主要用于試樣主體成分常量成分分析 |
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雜質測定用 標準溶液 （包括：元素標準溶液、標準比對溶液） |
質量濃度 （ρ） mg/mL、μg/mL |
2位 最多3位 |
1.用優(yōu)級純試劑直接配制 2.用高純試劑、專用試劑直接配制 |
主要用于對樣品中微量成分定量、半微量或限量分析 |
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pH測定用 標準緩沖液 |
物質的量濃度 （C） |
3位 |
具有準確的數(shù)值，由pH基準試劑配制 |
用于對酸度計（pH計）的校準（定位） |
滴定分析用標準溶液的制備
1.一般規(guī)定(GB/T 601)
GB/T 601-2016對滴定分析用標準溶液制備的一般要求：
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序號 |
項目 |
具體要求 |
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1 |
試劑純度/實驗用水 |
分析純以上/至少應符合GB/T 6682中三級水的規(guī)格 |
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2 |
1.制標準滴定溶液的溫度 2.分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標線吸管 |
①制備標準滴定溶液的濃度，系指20℃時的濃度標定和使用時，如有溫差，按GB/T 601附錄A補正 ②均須定期校正 |
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3 |
標定、使用時：滴定速度 |
一般應保持在6mL/min—8mL/min |
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4 |
稱量工作基準試劑的質量 |
小于等于0.5g：按精確至0.01mg；大于0.5g：按精確至0.1mg稱量 |
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5 |
制備時：濃度值 |
應在規(guī)定濃度值的±5%范圍以內 |
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6 |
標定標準滴定溶液的濃度 |
須兩人進行實驗，分別各做四平行；兩人共八平行測定結果極差的相對值不得大于臨界極差的相對值0.18%（每人四平行要求不大于0.15%）。取兩人八平行測定結果的平均值為測定結果。運算過程中保留五位有效數(shù)字，濃度值報出結果取四位有效數(shù)字。 |
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7 |
濃度平均值的擴展不確定度 |
一般不應大于0.2% |
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8 |
低濃度標準溶液的配制 |
配制濃度≤0.02mol/L的標準溶液時： ①臨用前用濃標準溶液以新煮沸冷卻水稀釋 ②必要時重新標定 |
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9 |
儲存標準滴定溶液的容器 |
材料不應與溶液起理化作用，壁厚最薄處不小于0.5mm |
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10 |
保存時間 |
常溫（15℃～25℃）下，保存時間一般不超過2個月，渾濁̷.重新配制 |
2.配制和標定方法
(1)直接配制法
基準物→干燥處理→分析天平稱量→溶于純水→轉入容量瓶(已校正)→純水稀釋至刻度→搖勻。
(2)標定法
標定：
①非基準物質先配置成近似(略高)所需濃度溶液;
②再用基準物質測定其準確濃度，這一操作稱為標定。
三種方法：包括直接滴定法、間接滴定法、比較法。
3.能用于直接配制或標定標準滴定溶液的物質，稱為基準物質。基準物質必須符合下列要求：
①物質必須具有足夠的純度，其純度要求達到99.9%以上;而雜質含量應低于滴定分析所允許的誤差限度;
②物質的組成(包括：其結晶水含量)應恒定并與化學式相符;
③試劑性質穩(wěn)定，不易吸收空氣中水分、二氧化碳或發(fā)生其他化學變化;
④具有較大的摩爾質量。
能夠滿足上述要求的物質稱為基準物質，如，無水碳酸鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀、氧化鋅、碳酸鈣等。對于如，鹽酸、氫氧化鈉、高錳酸鉀、硫代硫酸鈉等不符合基準物質條件的試劑，不能用直接法配制標準滴定溶液，需要采用間接法。
4.制備標準滴定溶液的注意事項
在配制和標定滴定溶液時，必須注意盡可能地降低操作中的誤差，其中最重要的是：
(1)試樣質量不能太小，以保證分析結果的準確度，一般分析天平的稱量誤差為±0.0002g，因此，試樣量必須大于0.0002g。而滴定管讀數(shù)常有±0.02mL的誤差，所以消耗滴定劑的體積必須在20mL以上。
(2)應使用校準過的儀器。通常應將所使用的設備、量器如滴定管、容量瓶、移液管等做相對校準。
(3)標定標準滴定溶液于測定試樣組分時的實驗條件，應力求一致，以便抵消實驗過程中的系統(tǒng)誤差。
雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 602對雜質測定用標液制備的一般規(guī)定
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序號 |
項目 |
具體要求 |
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1 |
配置標準用水 |
至少符合GB/T 6682中二級水的規(guī)格 |
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2 |
所用試劑純度 |
應為優(yōu)級純 |
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3 |
移液管每次量取體積V |
0.05mL≤V＜2.00mL |
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4 |
保存期 |
常溫（15～25℃）下一般為2個月； 當出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色變化時重新配制 |
溶液配制的注意事項
1.分析實驗所用的溶液應用純水配制，容器應用純水洗滌三次以上，特殊要求的溶液應事先做純水的空白檢驗。
2.溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝;見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中;揮發(fā)性試劑(如，有機試劑)配制的溶液，瓶塞要嚴密;見空氣易變質及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊，長期存放要用蠟封住;濃堿溶液應用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞緊，不能用玻璃磨口塞。
3.每瓶試劑瓶必須有標明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標簽。
4.配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時，都應把酸倒入水中。對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶液時，應將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中，邊加邊攪拌，必要時以冷水冷卻燒杯外壁。
5.有機溶劑配制溶液(如，配制指示劑溶液時)，有時有機物溶解較慢，應不時攪拌，可以再熱水浴中溫熱溶液，不可以直接加熱，易燃溶劑使用時要遠離明火。幾乎所有的有機溶劑都有毒，應在通風柜內操作。應避免有機溶劑不必要的蒸發(fā)，燒杯應加蓋。
6.要熟悉一些常用溶液的配制方法。如碘溶液應將碘溶于較濃的碘化鉀水溶液中，才可稀釋。配制易水解的鹽類的水溶液應先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如配制SnCl2溶液時，如果操作不當已發(fā)生水解，加相當多的酸仍難溶解沉淀。
7.不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒廢液應作解毒處理，不可直接倒入下水道。
文章（文字）來源：網(wǎng)絡
