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粗蛋白是飼料常規(guī)檢測中的關鍵項目，試劑的配置、樣品的處理、稱樣的質(zhì)量、消化的溫度，蒸餾的時間、滴定的方法、計算的步驟等都會對檢驗結果帶來很大的影響，如何從粗蛋白實驗的會做到精準是考驗每個化驗員對檢測工作的一絲不茍與匠心精神的關鍵，練就超級化驗員不僅僅是會做、熟練，更是一種死磕、堅韌、永不放棄不達精準決不放棄的敬業(yè)精神。
一、試劑的質(zhì)控
混合指示液不可存放時間過長，否則乙醇揮發(fā)會導致指示終點顏色發(fā)生變化，儲存時應注意室溫避光、密封保存，有效期為2個月。經(jīng)驗表明，夏季2周、冬季4周內(nèi)使用效果最佳。硼酸吸收液盡量現(xiàn)用現(xiàn)配，儲存時間不宜過長。全自動程序使用時室溫可保存1個月，否則硼酸氨分解揮發(fā)，導致結果偏低。
二、樣品的質(zhì)控
樣品的粉碎粒度：要求粉碎后全部通過0.42 mm標準篩。樣品粒度會對分析時間和測量效果產(chǎn)生影響，需要根據(jù)不同的樣品物理性質(zhì)及蛋白質(zhì)含量對樣品進行粉碎過篩。
三、稱樣的質(zhì)控
根據(jù)待測樣品中粗蛋白含量的高低，預估鹽酸標準溶液的使用量，保證滴定體積在10mL以上，一般魚粉、肉粉、羽毛粉、玉米蛋白粉類飼料原料稱樣量為0.25g左右，豆粕、棉粕、濃縮飼料稱樣量為0.40g 左右，配合飼料稱樣量為0.50g左右，玉米、次粉類樣品稱樣量為0.80g左右，一般樣品加入6.4g混合催化劑和12 mL 硫酸即可，稱樣量大的樣品在消解時可適當補加3-5 mL硫酸。研究表明，消化過程中催化劑的性質(zhì)和用量對終結果有顯影響。
四、消化的質(zhì)控
消解溫度和時間一般控制在420℃、4h左右。當消解液為澄清的藍綠色時，代表消解完全;如消解液為渾濁狀，則消解不完全，可能的原因有消解溫度偏低、消解時間不夠等，需提高消解溫度或延長消解時間。
消解過程控制：為防止爆沸導致消化液沾壁、消解不徹底，消解溫度應逐漸升高：若樣品水分含量較高，直接消解會發(fā)生暴沸，可以選擇程序升溫，180℃維持30min、270℃維持30min、420℃維持2-3 h。
高脂肪或高糖類樣品在消解時應注意防止產(chǎn)生大量泡沫，該類樣品稱完樣后可在消解液中浸泡2h后再進行消解。蒸餾裝置要保持良好的氣密性，防止漏氣，使用前用硫酸銨(99.9%)進行檢查要求硫酸銨含氮量在21.19%+0.20%。
消化爐的消解孔不能有空位置，可以用空白消化管加硫酸補位。定期檢查各消解孔溫度的均勻性，溫度偏低的孔會造成消解不完全，結果偏低。可用各孔消解測定同一飼料，結果與平均結果的精密度超出國標要求范圍的孔標記不用。
五、蒸餾質(zhì)控
要保證蒸餾過程中的堿性環(huán)境，加堿要過量，一般是加入硫酸量的4倍。如在蒸餾過程中加堿后消解液的顏色沒有變黑，要立即停止蒸餾，并補加氫氧化鈉溶液至消解液變黑。蒸餾過程中長時間使用高濃度氫氧化鈉溶液，管路內(nèi)部會形成固體結晶，造成管路堵塞從而減少加堿量。甚至無法加堿。因此應定期將氫氧化鈉溶液換成溫蒸餾水對管路進行清洗。使用蔗糖代替樣品進行空白測定，空白試驗應符合標準要求，如果滴定體積過大，應檢查試劑質(zhì)量;通過有證標準物質(zhì)或質(zhì)控樣品來驗證結果的準確性。鹽酸標準滴定溶液濃度一般控制在0.1 mol/L±5%范圍內(nèi)(具體請參照《GB/T601-2016化學試劑標準滴定溶液的制備》);在滴定時，鹽酸標準滴定溶液濃度過低會消耗過多的滴定液，造成試劑浪費，濃度過高則消耗的滴定液過少，導致較大的系統(tǒng)誤差。配制鹽酸標準溶液時。需要雙人標定標定誤差符合要求后方可使用。
文章（文字）來源：寵物食品聯(lián)盟
一、試劑的質(zhì)控
混合指示液不可存放時間過長，否則乙醇揮發(fā)會導致指示終點顏色發(fā)生變化，儲存時應注意室溫避光、密封保存，有效期為2個月。經(jīng)驗表明，夏季2周、冬季4周內(nèi)使用效果最佳。硼酸吸收液盡量現(xiàn)用現(xiàn)配，儲存時間不宜過長。全自動程序使用時室溫可保存1個月，否則硼酸氨分解揮發(fā)，導致結果偏低。
二、樣品的質(zhì)控
樣品的粉碎粒度：要求粉碎后全部通過0.42 mm標準篩。樣品粒度會對分析時間和測量效果產(chǎn)生影響，需要根據(jù)不同的樣品物理性質(zhì)及蛋白質(zhì)含量對樣品進行粉碎過篩。
三、稱樣的質(zhì)控
根據(jù)待測樣品中粗蛋白含量的高低，預估鹽酸標準溶液的使用量，保證滴定體積在10mL以上，一般魚粉、肉粉、羽毛粉、玉米蛋白粉類飼料原料稱樣量為0.25g左右，豆粕、棉粕、濃縮飼料稱樣量為0.40g 左右，配合飼料稱樣量為0.50g左右，玉米、次粉類樣品稱樣量為0.80g左右，一般樣品加入6.4g混合催化劑和12 mL 硫酸即可，稱樣量大的樣品在消解時可適當補加3-5 mL硫酸。研究表明，消化過程中催化劑的性質(zhì)和用量對終結果有顯影響。
四、消化的質(zhì)控
消解溫度和時間一般控制在420℃、4h左右。當消解液為澄清的藍綠色時，代表消解完全;如消解液為渾濁狀，則消解不完全，可能的原因有消解溫度偏低、消解時間不夠等，需提高消解溫度或延長消解時間。
消解過程控制：為防止爆沸導致消化液沾壁、消解不徹底，消解溫度應逐漸升高：若樣品水分含量較高，直接消解會發(fā)生暴沸，可以選擇程序升溫，180℃維持30min、270℃維持30min、420℃維持2-3 h。
高脂肪或高糖類樣品在消解時應注意防止產(chǎn)生大量泡沫，該類樣品稱完樣后可在消解液中浸泡2h后再進行消解。蒸餾裝置要保持良好的氣密性，防止漏氣，使用前用硫酸銨(99.9%)進行檢查要求硫酸銨含氮量在21.19%+0.20%。
消化爐的消解孔不能有空位置，可以用空白消化管加硫酸補位。定期檢查各消解孔溫度的均勻性，溫度偏低的孔會造成消解不完全，結果偏低。可用各孔消解測定同一飼料，結果與平均結果的精密度超出國標要求范圍的孔標記不用。
五、蒸餾質(zhì)控
要保證蒸餾過程中的堿性環(huán)境，加堿要過量，一般是加入硫酸量的4倍。如在蒸餾過程中加堿后消解液的顏色沒有變黑，要立即停止蒸餾，并補加氫氧化鈉溶液至消解液變黑。蒸餾過程中長時間使用高濃度氫氧化鈉溶液，管路內(nèi)部會形成固體結晶，造成管路堵塞從而減少加堿量。甚至無法加堿。因此應定期將氫氧化鈉溶液換成溫蒸餾水對管路進行清洗。使用蔗糖代替樣品進行空白測定，空白試驗應符合標準要求，如果滴定體積過大，應檢查試劑質(zhì)量;通過有證標準物質(zhì)或質(zhì)控樣品來驗證結果的準確性。鹽酸標準滴定溶液濃度一般控制在0.1 mol/L±5%范圍內(nèi)(具體請參照《GB/T601-2016化學試劑標準滴定溶液的制備》);在滴定時，鹽酸標準滴定溶液濃度過低會消耗過多的滴定液，造成試劑浪費，濃度過高則消耗的滴定液過少，導致較大的系統(tǒng)誤差。配制鹽酸標準溶液時。需要雙人標定標定誤差符合要求后方可使用。
文章（文字）來源：寵物食品聯(lián)盟
