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    你真的懂滴定嗎?

    放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-07-11
    核心提示: 滴定分析法,作為一種簡(jiǎn)便、快速和應(yīng)用廣泛的定量分析方法,在常量分析中有較高的準(zhǔn)確度,滴定分析可算是實(shí)驗(yàn)室中最常用的
     滴定分析法,作為一種簡(jiǎn)便、快速和應(yīng)用廣泛的定量分析方法,在常量分析中有較高的準(zhǔn)確度,滴定分析可算是實(shí)驗(yàn)室中最常用的定量方法啦!

    滴定分析法的優(yōu)點(diǎn):

    1、操作簡(jiǎn)單;

    2、對(duì)儀器要求不高;

    3、有足夠高的準(zhǔn)確度誤差不高于0.2%;

    4、方便,快捷;

    5、便于普及與推廣。

    適合滴定分析的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)該具備以下幾個(gè)條件

    (1)反應(yīng)必須按方程式定量地完成,通常要求在99.9%以上,這是定量計(jì)算的基礎(chǔ)。

    (2)反應(yīng)能夠迅速地完成(有時(shí)可加熱或用催化劑以加速反應(yīng))。

    (3)共存物質(zhì)不干擾主要反應(yīng),或用適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ涓蓴_。

    (4)有比較簡(jiǎn)便的方法確定計(jì)量點(diǎn)(指示滴定終點(diǎn))。


    常見滴定分析法有哪幾類?

    1.酸堿滴定法

    滴定分析法中,酸堿滴定最基本。

    中心問題:“酸堿平衡”,本質(zhì)是酸堿之間的質(zhì)子傳遞。
    2.配λ滴定法

    主要是:EDTA的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)、配λ平衡、穩(wěn)定常數(shù)、滴定曲線、指示劑的選擇及消除干擾的方法。

    重點(diǎn):配λ平衡。在配λ滴定中, 除主反應(yīng)外, 還有各種副反應(yīng)干擾主反應(yīng)的進(jìn)行, 反應(yīng)條件對(duì)配λ平衡有很大的影響。

    3.氧化還原滴定法

    氧化還原滴定法的核心仍然是平衡,是以電子轉(zhuǎn)移為依據(jù)的平衡,反應(yīng)條件對(duì)平衡的影響很大。

    4.沉淀滴定法

    沉淀滴定法的核心是沉淀平衡。

    重點(diǎn)是銀量法, 根據(jù)確定終點(diǎn)的方法不同, 可分為摩爾法、福爾哈德法、吸附指示劑法。


    酸堿、配λ、氧化還原、沉淀滴定之聯(lián)系與區(qū)別

    滴定分析的共同特點(diǎn)是在滴定過程中,被測(cè)離子濃度呈現(xiàn)出規(guī)律性變化。只要重點(diǎn)掌握酸堿滴定過程中pH值計(jì)算,其它幾種滴定方法可依相同的思·加以解決。

    通常把滴定過程分成四個(gè)階段,即:

    (1)滴定開始前;

    (2)滴定開始至計(jì)量點(diǎn)前;

    (3)計(jì)量點(diǎn)時(shí);

    (4)計(jì)量點(diǎn)后。

    要了解滴定過程被測(cè)離子濃度的變化情況,首先必須弄清滴定各階段溶液組成的變化情況,然后根據(jù)相應(yīng)組成的計(jì)算公式計(jì)算。

    特別應(yīng)注意的是:

    滴定過程中達(dá)到計(jì)量點(diǎn)時(shí)滴定劑由不足99.9%到過量0.1%之間pH(PM,PE)的變化范Χ,即滴定突躍,這是選擇指示劑的重要依據(jù)。

    酸堿指示劑變色范Χ?影響因素?

    酸堿指示劑的顏色隨溶液PH的改變而變化,其變色范Χ越窄越好,在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近,PH稍有改變,指示劑立即由一種顏色變?yōu)榱硪环N顏色,指示劑變色敏銳。


    影響指示劑變色范Χ的因素


    1、溫度:

    溫度改變,指示劑的變色范Χ也隨之改變。

    例如:18℃時(shí),甲基橙的變色范Χ為3.1-4.4,100℃時(shí),則為2.5-3.7。


    2、溶劑:指示劑在不同溶劑中變色范Χ不同

    3、指示劑用量:

    濃度。侯伾兓`敏;

    濃度大:終點(diǎn)顏色變化不敏銳;

    指示劑用量少一點(diǎn)為佳。


    滴定分析操作注意事項(xiàng)
    一、儀器的檢©(滴定管、容量瓶)、洗滌

    滴定管和容量瓶使用之前應(yīng)當(dāng)先檢©。

    具體檢©方法想必你早就知道,只說說注意事項(xiàng)哈:


    1、凡士林不應(yīng)涂太多,否則會(huì)堵塞小孔;

    2、旋動(dòng)旋塞時(shí)應(yīng)有一定的向旋塞小頭部分方向擠的力,以免來回移動(dòng)旋塞,使塞孔受堵;

    3、滴定管、容量瓶、移液管(吸量管)、錐形瓶都需洗滌。

    二、具體操作

    1、滴定管

    滴定管分為具塞和無塞兩種,也就是習(xí)慣上所說的酸式滴定管和堿式滴定管。

    酸式滴定管:又稱具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞開關(guān),用來裝酸性、中性與氧化性溶液,不能裝堿性溶液如NaOH等。

    滴定管的使用:

    使用前的準(zhǔn)備

    洗滌:自來水→洗液→自來水→蒸餾水。

    涂凡士林:活塞的大頭表面和活塞槽小頭的內(nèi)壁。

    檢©:將滴定管內(nèi)裝水至最高標(biāo)線,夾在滴定管夾上放置2分鐘。

    酸式滴定管:用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水滲出,然后將活塞旋轉(zhuǎn)1800,再檢查一次。

    堿式滴定管:放置2分鐘,如果©水應(yīng)更換橡皮管或大小合適的玻璃珠。

    潤(rùn)洗:為保證滴定管內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液不被稀釋,應(yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌滴定管3次,ÿ次5~10mL 。

    裝液:左手拿滴定管,使滴定管傾斜,右手拿試劑瓶往滴定管中倒溶液,直至充滿零刻線以上。

    排氣泡:酸式滴定管尖嘴處有氣泡時(shí),右手拿滴定管上部無刻度處,左手打開活塞,使溶液迅速?zèng)_走氣泡;堿式滴定管有氣泡時(shí),將橡皮塞向上彎曲,兩手指擠壓玻璃珠,使溶液從管尖噴出,排除氣泡。

    調(diào)零點(diǎn):調(diào)整液面與零刻度線相平,初讀數(shù)為“0.00mL”。

    讀數(shù):

    a.讀數(shù)時(shí)滴定管應(yīng)豎直放置;

    b.注入或放出溶液時(shí),應(yīng)靜置1~2分鐘后再讀數(shù);

    c.初讀數(shù)最好為0.00mL;

    d.無色或淺色溶液讀彎月面最低點(diǎn),視線應(yīng)與彎月面水平相切;

    e.深色溶液應(yīng)讀取液面上緣最高點(diǎn);

    f.讀取時(shí)要估讀一λ。

    滴定操作:

    將滴定管夾在右邊。

    酸式滴定管:活塞柄向右,左手從滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的輕輕拿住活塞柄。

    注意:不要向外用力,以免推出活塞

    堿式滴定管:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使其與玻璃珠之間形成一條縫隙,溶液即可流出。

    注意:不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移動(dòng),否則空氣進(jìn)入形成氣泡。

    邊滴邊搖瓶:

    滴定操作可在錐形瓶或燒杯內(nèi)進(jìn)行。在錐形瓶中進(jìn)行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶,其余兩指輔助在下側(cè),使瓶底離滴定臺(tái)高約2~3cm,滴定管下端深入瓶口內(nèi)約1cm。左手控制滴定速度,便滴加溶液,邊用右手搖動(dòng)錐形瓶,邊滴邊搖配合好。

    滴定操作的注意事項(xiàng):

    ①滴定時(shí),最好ÿ次都從0.00 mL開始。

    ②滴定時(shí),左手不能離開旋塞,不能任溶液自流。

    ③搖瓶時(shí),應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)腕關(guān)節(jié),使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)(左旋、右旋均可)。不能前后振動(dòng),以免溶液濺出。搖動(dòng)還要有一定的速度,一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)一個(gè)漩渦,不能搖得太慢,影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。

    ④滴定時(shí),要注意觀察滴落點(diǎn)周Χ顏色變化,不要去看滴定管上的刻度變化。

    ⑤滴定速度控制方面

    連續(xù)滴加:開始可稍快,呈“見滴成線”,這時(shí)為10mL/min,即,ÿ秒3~4滴左右。注意不能滴成“水線”,這樣,滴定速度太快。

    間隔滴加:接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)改為一滴一滴的加入,即加一滴搖幾下,再加再搖。

    半滴滴加:最后是ÿ加半滴,搖幾下錐形瓶,直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色使一滴懸而不落,沿器壁流入瓶?jī)?nèi),并用蒸餾水沖洗瓶頸內(nèi)壁,再充分搖勻。

    ⑥半滴的控制和吹洗:

    用酸管時(shí),可輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞,使溶液懸掛在出口管嘴上,形成半滴,用錐形瓶?jī)?nèi)壁將其沾落,再用洗瓶吹洗。

    對(duì)于堿管,加上半滴溶液時(shí),應(yīng)先松開拇指和食指,將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶?jī)?nèi)壁上,再放開無名指和小指,這樣可避免出口管尖出現(xiàn)氣泡。

    滴入半滴溶液時(shí),也可采用傾斜錐形瓶的方法,將附于壁上的溶液涮至瓶中,這樣可以避免吹洗次數(shù)太多,造成被滴物過度稀釋。

    2、容量瓶

    容量瓶是常用的測(cè)量所能容納液體體積的量入式玻璃量器,主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或定量地稀釋溶液。常見的規(guī)格有10、25、50、100、250、500、1000mL。

    (1)檢驗(yàn)瓶塞是否©水;

    (2)檢查標(biāo)度刻線λ置距離瓶口是否太近;

    (3)固定瓶塞;

    (4)洗滌:用洗滌劑水浸泡、自來水沖凈、蒸餾水潤(rùn)洗干凈;

    (5)配制溶液:

    (6)不宜長(zhǎng)期保存試劑溶液;

    (7)使用完畢立即用水沖洗干凈。


    滴定管校準(zhǔn)的基本方法

    將待校準(zhǔn)的滴定管充分洗凈,裝入蒸餾水至刻度零處,記¼水的溫度。然后由滴定管放出10mL 水至預(yù)先稱過質(zhì)量的具塞瓶中,蓋上瓶塞,再稱出它的質(zhì)量(精確到0.01g)。兩次質(zhì)量之差即為放出水的質(zhì)量。用同樣的方法稱出滴定管從0到20mL,0到30mL,0到40mL,0到50mL刻度間水的質(zhì)量,用實(shí)驗(yàn)溫度時(shí)1mL水的質(zhì)量來除ÿ次得到水的質(zhì)量,即可得到相當(dāng)于滴定管各部分容積的實(shí)際毫升數(shù)。

    例如在15℃由滴定管中放出10.03mL水,其質(zhì)量為10.04g,又此算出水的實(shí)際體積為:10.04/0.99793=10.06(mL)故滴定管這段容積的誤差為10.06-10.03=+0.03mL。使用時(shí)應(yīng)將視容量為10.03mL,加上校正值+0.03mL,才等于真實(shí)容量(10.03+0.03=10.06mL)。

    具體參考標(biāo)準(zhǔn)JJG196-2006


    滴定分析結(jié)果總是超出了誤差范Χ怎ô辦?

    總的來說,對(duì)于任何滴定分析,都要首先了解什ô樣的精度要求才是有意義的并且是必須的,之后如果發(fā)現(xiàn)一些結(jié)果還是超出了誤差范Χ,你就要從以下幾點(diǎn)去找原因:

    1.待測(cè)樣品是否在整個(gè)樣品中具有代表性?

    換句話說,你應(yīng)該從取樣時(shí)就開始尋找可能的錯(cuò)誤!胺治鼋Y(jié)果僅代表實(shí)際被分析的樣品的結(jié)果!币苍S在實(shí)際測(cè)量前,樣品可能來自于一個(gè)û有混合均勻的容器。亦或在取樣后,樣品暴¶在不同的環(huán)境條件下。例如樣品在滴定前放置不同的時(shí)間段,就會(huì)吸收不同量的空氣中的二氧化碳。在樣品轉(zhuǎn)換器上用敞開式的滴定容器時(shí),就應(yīng)考慮到這一點(diǎn)。因此我們建議先將滴定容器密閉起來,再在滴定開始之前,用一種特殊裝置將其打開(Cover- UpTM),就象Rondo樣品轉(zhuǎn)換器上的那種。


    2. 用多少樣品來做分析?對(duì)于極少量的樣品的分析,天平的性能就至關(guān)重要。

    那ô進(jìn)行一次最小稱樣量的測(cè)試就可以了解天平是否符合要求。

    3. 如果是滴定儀自身的問題,可從以下幾個(gè)方面來做檢查:

    a) 液管的末端是否有虹吸滴定頭,并且工作是否正常?該滴定頭是為了防止滴定劑擴(kuò)散到樣品中去。如果失去滴定頭,滴定劑就會(huì)流入到滴定池中,并和樣品反應(yīng)。但這部分的消耗量是不被計(jì)算在內(nèi)的,因此就能導(dǎo)致比較大的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

    b) 滴定管應(yīng)檢查是否©氣。如果接頭û有š緊或閥的工作不正常,就可能出現(xiàn)©液。在這種情況下,并不是所有滴定儀饋送的滴定劑都加入到樣品中去。由于這種影響不具有重復(fù)性,就會(huì)導(dǎo)致較大的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

    c) 滴定管中存在有氣泡。這通常是由滴定劑中所溶解的氣體如CO2、SO2或O2造成的。因此滴定劑在使用前應(yīng)有個(gè)脫氣過程,如放置在超聲波水浴中。滴定瓶托架作為滴定儀的一個(gè)附件可以將滴定瓶提升至與滴定管一樣的高度,這就確保在充滿滴定管時(shí)不會(huì)出現(xiàn)負(fù)壓而造成脫氣?柗菩莸味ㄋ迷噭┯捎谌芙庥蠸O2,對(duì)此極為敏感,因此,在DL31/DL38卡爾菲休滴定儀中,可以適當(dāng)降低其充液速度。

    文章(文字):網(wǎng)絡(luò)
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    編輯:songjiajie2010

     
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