化學(xué)試劑
1、化學(xué)試劑的分類

化學(xué)試劑數(shù)量繁多，種類復(fù)雜，通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和指示劑等。

按照試劑中所含雜質(zhì)進(jìn)行分級：

(1) 一般試劑：優(yōu)級純、分析純和化學(xué)純。

(2) 基礎(chǔ)試劑：可用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試劑，也可稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑。

(3) 高純試劑：高純試劑不是指試劑的主體含量，而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言，如用于9.99%，99.999%等表示。

(4) 專用試劑：具有專門用途的試劑。

與高純試劑相似之處是，專用試劑不僅主體含量較高，而且雜質(zhì)含量很低。

它與高純試劑的區(qū)別是，在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。



表1：化學(xué)試劑等級對照表



試劑等級

一級

二級

三級

試劑規(guī)格

優(yōu)級純

分析純

化學(xué)純

標(biāo)簽顏色

綠色

紅色

藍(lán)色

國際通用等級符號

GR

AR

CP

雜質(zhì)含量

很低

低

略高于分析純

適用范圍

精確的分析和科研

一般分析和科研

工業(yè)分析

和教學(xué)實(shí)驗(yàn)



表2：其他級別化學(xué)試劑等級對照表



試劑等級

用途

標(biāo)簽顏色

通用等級符號

色譜純

氣相色譜分析

液相色譜分析

/

GC

LC

生化試劑

配置生物化學(xué)檢驗(yàn)試劑

咖啡色

BR

生物染色劑

配置微生物標(biāo)本染色液

玫瑰紅色

BS

指示劑

配置指示劑溶液

/

Ind.

pH基準(zhǔn)緩沖物質(zhì)

配置pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液

注意：試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng)，將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此，作為檢驗(yàn)人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍，才能根據(jù)實(shí)際需要選用試劑，以達(dá)到既能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性又能節(jié)約經(jīng)費(fèi)的目的。

2、化學(xué)試劑的儲存
（1）檢驗(yàn)需要用到各種化學(xué)試劑，除供日常使用外，還需要儲存一定量的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危險品，因此，必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。

（2）較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲藏室中，由專人保管。危險品應(yīng)按照國家安全部門的管理規(guī)定儲存。

（3）化學(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性，要加強(qiáng)管理。

（4）隔離存放：易燃類、劇毒類、強(qiáng)腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置；要求：化驗(yàn)人員有一定的相關(guān)知識。

（5）存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜中。

（6）有些藥品遇光容易分解，避光保存。

（7）固體、液體；酸、堿分別放置。

溶液的制備
1、實(shí)驗(yàn)室用水的要求


2、溶液濃度的表示方法

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定


標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：為了保證分析測試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評價分析方法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。


標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級與用途

滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備


1、一般規(guī)定

標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。在制備滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)達(dá)到下列要求：

(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T 6682-2008中三級水的規(guī)格。

(2)所用試劑純度應(yīng)在分析純以上，標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。

(3)所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。

(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正，校正方法按JJG 196-2006《基本玻璃量器》中規(guī)定進(jìn)行。

(5)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20℃時的濃度，在標(biāo)定的使用時，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T 601-2016中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。

(6)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時，平行試驗(yàn)不得少于8次，兩人各作4次平行測定，檢測結(jié)果在按GB/T 601-2016規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。

(7)凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測定濃度時，不得略去其中任何一種，濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。

(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻的純水稀釋，必要時重新標(biāo)定。

(9)碘量法反應(yīng)時，溶液溫度不能過高，一般在15～20℃之間進(jìn)行。

(10)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(15～25℃)下，保存時間一般不得超過2個月。

2、配制和標(biāo)定方法



標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備有直接配制法和標(biāo)定法兩種。

（1）直接配制法：

在分析天平上準(zhǔn)確稱以一定量的已干燥的基準(zhǔn)物(基準(zhǔn)試劑)溶于純水后，轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。

（2）標(biāo)定法：

很多試劑并不符合基準(zhǔn)物的條件，因此，它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物測定其準(zhǔn)確濃度。這一操作稱為標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液有3種標(biāo)定方法。

①直接標(biāo)定法：

準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的基準(zhǔn)物，溶于純水后待標(biāo)定溶液滴定，至反應(yīng)完全，根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計(jì)算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。如用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸溶液，就屬于這種標(biāo)定方法。

②間接標(biāo)定法：

有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液沒有合適的用以標(biāo)定基準(zhǔn)試劑，只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定。當(dāng)然，間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些，如，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙酸溶液，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定草酸溶液都屬于這種標(biāo)定方法。

③比較法：

用基準(zhǔn)物直接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液后，為了保證其濃度更準(zhǔn)確，采用比較法驗(yàn)證，例如，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定后，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較，既可以檢驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是否準(zhǔn)確，也可考查氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是否可靠。

3、配制溶液的注意事項(xiàng)

（1）配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，防止水中雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

（2）稱量要準(zhǔn)，特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)，定容要準(zhǔn)確。

（3）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求）一定要進(jìn)行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。

（4）自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測定，用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導(dǎo)率儀測定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在2×10-6S/cm以下的為純水。

常用分析儀器的使用與維護(hù)

1.檢驗(yàn)所用的儀器應(yīng)處于正常狀態(tài)要符合精度要求；同時，高級的精密儀器要由經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)的人員或?qū)�業(yè)技術(shù)人員操作，不可在未弄清使用方法前動用儀器。

2.測試儀器要定期檢定和校準(zhǔn)。

3.一般的玻璃器皿采用一次計(jì)量：可以是送到法定的計(jì)量單位進(jìn)行計(jì)量，玻璃儀器的計(jì)量一定要結(jié)合本企業(yè)的實(shí)際情況合理進(jìn)行，并不是所有的儀器都要送檢，但作為判定數(shù)據(jù)使用的器皿一定要計(jì)量。

01
（1）分析天平的工作原理：杠桿原理F1L1=F2L2。

（2）分析天平的種類：

根據(jù)構(gòu)造分?jǐn)[動式天平、空氣阻尼天平、機(jī)械加碼光電天平、單盤光電天平。

（3）分析天平的維護(hù)：

①分析天平應(yīng)放在專設(shè)的天平室內(nèi)，室內(nèi)要求空氣干燥、溫度適宜、無震動和腐蝕性氣體，沒有空氣對流；

②天平放好后不能隨便移動，應(yīng)保證天平處于水平位置；

③經(jīng)常保持天平柜罩內(nèi)清潔干燥，干燥劑要定期更換或再生；

④不能稱量超過天平允許最大稱量的物質(zhì)，物品應(yīng)先在藥物天平上稱出大約質(zhì)量后再移到分析天平上稱量；

⑤稱量時，不要開動和使用前門，側(cè)門也應(yīng)在取放物品或砝碼后及時關(guān)好；

⑥天平砝碼要專用，天平使用后，用罩子罩好。

（4）稱量操作規(guī)程：

①用軟毛刷清掃天平盤上的灰塵，檢查是否保持水平狀態(tài)，各部件和砝碼是否完好正常；

②將被稱物品和容器先放在藥物天平上稱出大約質(zhì)量；

③檢查零點(diǎn)，如發(fā)生偏離需調(diào)節(jié)至零點(diǎn)。

02
（1）分光光度計(jì)的工作原理：

物質(zhì)對光的吸收有選擇性，不同的物質(zhì)有其特定的吸收波長，根據(jù)朗伯-比爾定律，當(dāng)一束單色光通過均勻溶液時，其吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比，通過測定溶液的吸光度就可以確定被測組分的含量。

（2）分光光度計(jì)的維護(hù)：

①儀器應(yīng)安置在干燥、無污染的地方；

②儀器內(nèi)的防潮硅膠要定期更換或再生；

③儀器停止工作時，必須切斷電源，應(yīng)按開關(guān)機(jī)順序關(guān)閉主機(jī)和穩(wěn)流穩(wěn)壓電源開關(guān)；

④比色皿使用完畢，立即用蒸餾水沖洗干凈，并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈，防止表面光潔度受損，影響正常使用；

⑤儀器經(jīng)過搬動，及時檢查并糾正波長精度，確保儀器的正常使用；

⑥光源燈、光電管通常在使用一定時期后，要衰老或損壞，必須按規(guī)定更換。

03
電熱恒溫干燥箱簡稱烘箱，是利用電熱絲隔層加熱使用物體干燥的設(shè)備。它適用于比室溫高5～300℃（有的為200℃）范圍的恒溫烘焙、干燥、熱處理等，恒溫靈敏度通常為±1℃。

（1）電熱干燥箱的結(jié)構(gòu)：

電熱干燥箱的型號很多但結(jié)構(gòu)基本相似，一般由：箱體、電熱系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)三部分組成。

（2）電熱干燥箱的使用注意事項(xiàng)：

①干燥箱應(yīng)安裝在室內(nèi)干燥和水平處；

②要注意安全用電，根據(jù)干燥箱耗電功率，安裝足夠容量的電源閘刀一只。選用足夠粗的電源導(dǎo)線，接地良好；

③插上溫度計(jì)后將排氣孔旋開，先進(jìn)行空箱試驗(yàn)。開啟電源開關(guān)，當(dāng)溫度調(diào)節(jié)旋旋鈕在9位置時，綠色指示燈亮，表示電熱絲已通電加熱，箱內(nèi)升溫；然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮；說明電器工作正常，即可投入使用；

④放入試樣時應(yīng)注意，擱板的負(fù)重不能超過15kg，試樣排列不能過密，散熱板上不應(yīng)放試樣，以免影響熱氣向上流動。并禁止烘熔易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品；

⑤帶有鼓風(fēng)的干燥箱，在加熱和恒溫時需將鼓風(fēng)相開啟，否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件；

⑥箱內(nèi)箱外應(yīng)經(jīng)常保持清潔。

檢驗(yàn)結(jié)果的表述
1、檢驗(yàn)結(jié)果的表示

檢驗(yàn)結(jié)果常以被測組分在樣品中存在的含量形式表示。

2、檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度

定量分析中的準(zhǔn)確性是指實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果與真實(shí)值符合的程度，實(shí)驗(yàn)值與真實(shí)值之間的差別越小，則分析結(jié)果的準(zhǔn)確性越高。真實(shí)值因無法測得，要用多次測定值的平均值表示。

精密度是指幾次測定結(jié)果之間相互接近的程度，各次測定值之間越接近，則分析結(jié)果的精密度越高。精密度通常用偏差表示，偏差小表示方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、精密度高。




3、數(shù)據(jù)處理

（1）有效數(shù)字：

有效數(shù)字是只能測得的數(shù)字，即所有的準(zhǔn)確數(shù)字再加一位不定數(shù)字。

（2）數(shù)字修約規(guī)則：

在數(shù)據(jù)處理中常遇到一些準(zhǔn)確度不相等的數(shù)值，此時要按一定的規(guī)則進(jìn)行修約。

①在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字小于5（不含5）時，則舍棄。

例，18.2323修約到一位，修約后為18.2；

②在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字大于5（不含5）時，則進(jìn)一。

例，18.2723修約到一位，修約后為18.3；

③在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字并非全部是零時，則進(jìn)一。

例，18.65003修約到一位，修約后為18.7；

④在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字全部是零時，所擬保留的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進(jìn)一，若為偶數(shù)（含0）則不進(jìn)。

例，18.5500修約到一位，修約后為18.6；

例，18.6500修約到一位，修約后為18.6；

⑤擬舍棄的數(shù)字，若為兩位以上數(shù)字時不得連續(xù)進(jìn)行多次修約，應(yīng)根據(jù)所擬舍棄的數(shù)字中左邊第一位數(shù)字的大小，按上述規(guī)則一次修約出結(jié)果：

例，18.14546修約到一位，正確修約后為18.1。

（3）有效數(shù)字的運(yùn)算：

在進(jìn)行分析結(jié)果的計(jì)算時，必須遵守有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則，保留有效位數(shù)才能使計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

①加減法則：幾個數(shù)據(jù)相加減時，其和、差只允許保留一位可疑數(shù)字，即，保留小數(shù)點(diǎn)后最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。

例，將0.0898，18.82，6.0000三個數(shù)相加。

正確算法 0.09+18.82+6.00=24.91

錯誤算法 0.0898+18.82+6.0000=24.9098

在這三個數(shù)據(jù)中，18.82中的2是可疑數(shù)據(jù)，再把小數(shù)點(diǎn)后第二位以后的數(shù)據(jù)加在一起也沒有意義。

②乘除法則：幾個數(shù)據(jù)相乘除時，其積、商只允許保留原來各位中最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。

例，將38.18，1.7054，0.0231三個數(shù)相乘。

正確算法

38.2×1.71×0.0231=1.51

錯誤算法

38.18×1.7054×0.0231=1.504091173

注意：

計(jì)算時，先找出有效數(shù)字最少的0.0231，此數(shù)僅有三位有效數(shù)字，以此為標(biāo)準(zhǔn)確定其它數(shù)字的位數(shù)然后再相乘。

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