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    什么加標(biāo)回收率?如何做好加標(biāo)回收率?

    放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-12-31
    核心提示:計算加標(biāo)回收率一般在測定樣品的同時,于同一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定,將其測定結(jié)果扣除樣品的測定值,來計算回收率。
    加標(biāo)回收率的作用
    加標(biāo)回收率的大小不僅反應(yīng)了分析人員的操作技術(shù)水平,更重要的是它反應(yīng)了分析方法是否適合被測基體,幫助分析人員及時地發(fā)現(xiàn)分析中存在的問題,確保分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。
    加標(biāo)回收率的含義

    加標(biāo)回收率就是在測定樣品的同時,于一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定,將其測定結(jié)果扣除樣品的測定值,而得到加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率。

    影響加標(biāo)回收率值的因素

    1)分析方法及實驗條件

    有的項目由于分析方法有局限,而造成加標(biāo)回收率值較低;由于實驗條件(裝置、儀器等)較差,對加標(biāo)回收值的影響也較大,例如:水中硫化物的測定。

    2)樣品中的本底值

    一般在分析方法適用濃度范圍的中、高濃度水平,加標(biāo)回收率與濃度水平關(guān)系不大。但是,在低濃度區(qū)加標(biāo)回收率要受樣品中本底值的影響。通常,樣品中本底值越低,加標(biāo)回收率越低。

    3)加標(biāo)量對加標(biāo)回收率的影響

    a、加入過多或過少標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),均不能保證加標(biāo)樣品和樣品中所含待測物濃度在相同的精密度范圍內(nèi);

    b、當(dāng)樣品中待測物含量較高時,加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)過高,使加標(biāo)后測定值接近方法的檢出上限,這樣測得加標(biāo)樣中待測物的誤差較大,加標(biāo)后引起的濃度增量在方法測定上限濃度C 的0.4~0.6倍之間為宜;

    c、當(dāng)樣品中待測物含量較低時,加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)太少,測得回收率值較差;加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)太多則會改變待測物質(zhì)在加標(biāo)樣品和樣品中的測定背景;

    d、當(dāng)加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是有機(jī)溶劑時,加標(biāo)量過多,則會造成溶劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)難以在水中溶解,從而因溶解度問題造成對加標(biāo)回收率的影響。
    如何進(jìn)加標(biāo)回收率的測定

    加標(biāo)回收率的測定可以和平行樣的測定相同,一般多按隨機(jī)抽取10%~20%的樣品量做加標(biāo)回收率測定。

    例如,有10個樣品待測定,則可以從中隨機(jī)抽出2個樣品做加標(biāo)回收率測定。抽出的2個樣品各取4份,其中兩份做平行本底測定,另兩份做平行加標(biāo)回收率測定。

    加標(biāo)回收率的測定往往由于樣品中待測物質(zhì)含量未知,難以估計加標(biāo)量,需預(yù)先測定樣品含量,再作回收率測定。由于加標(biāo)回收率受加標(biāo)量大小的影響,因此,必須對加標(biāo)量有所規(guī)定:

    (1)加標(biāo)物質(zhì)的形態(tài)應(yīng)該和待測物的形態(tài)相同。

    (2)加標(biāo)樣品和樣品中待測物濃度應(yīng)控制在精密度相當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)。

    一般情況下規(guī)定:

    a. 加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測物質(zhì)含量相等或相近,并應(yīng)注意對樣品容積的影響;

    b. 當(dāng)樣品中待測物質(zhì)含量接近方法檢出限時,加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍;當(dāng)樣品中待測物含量小于方法檢出限時,以檢出限的量作為待測物質(zhì)的含量加標(biāo);

    c. 一般加標(biāo)量不得大于待測物含量的3倍;

    d. 加標(biāo)后的測定值不應(yīng)超出方法的測定上限的90%;

    e. 當(dāng)樣品中待測物濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時,加標(biāo)量應(yīng)控制在待測物濃度的半量。
    加標(biāo)回收測定結(jié)果判斷
    結(jié)果判斷的一般方法加標(biāo)回收率測定所得結(jié)果一般按方法規(guī)定的水平進(jìn)行判斷,或在質(zhì)量控制圖中檢驗。在沒有這兩項依據(jù)時,可按95%~105%的域限做判斷標(biāo)準(zhǔn),超出此域限的,再按測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差、自由度、給定的置信限和加標(biāo)量計算加標(biāo)回收率的可按受域P。
    加標(biāo)回收率的種類

    加標(biāo)回收率分為:分空白加標(biāo)回收率和樣品加標(biāo)回收率兩種。

    空白加標(biāo)回收

    在沒有被測物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按樣品的處理步驟分析,得到的結(jié)果與理論值的比值即為空白加標(biāo)回收率。

    樣品加標(biāo)回收

    相同的樣品取兩份,其中一份加入定量的待測成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);兩份同時按相同的分析步驟分析,加標(biāo)的一份所得的結(jié)果減去未加標(biāo)一份所得的結(jié)果,其差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標(biāo)回收率。

    加標(biāo)回收率的測定,是實驗室內(nèi)經(jīng)常用以自控的一種質(zhì)量控制技術(shù),對于它的計算方法,給定了一個理論公式:

     

    加標(biāo)回收率=(加標(biāo)試樣測定值-試樣測定值)÷加標(biāo)量×100%
    樣品加標(biāo)理論

    文獻(xiàn)中對加標(biāo)回收率的解釋是:“在測定樣品的同時,于同一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定,將其測定結(jié)果扣除樣品的測定值,以計算回收率。”

    因此,使用理論公式時應(yīng)當(dāng)滿足以下2個條件:

    ①同一樣品的子樣取樣體積必須相等;

    ②各類子樣的測定過程必須按相同的操作步驟進(jìn)行;

    理論公式使用的約束條件

    文獻(xiàn)中強(qiáng)調(diào)指出:

    加標(biāo)量不能過大,一般為待測物含量的0.5~2.0倍,且加標(biāo)后的總含量不應(yīng)超過方法的測定上限;加標(biāo)物的濃度宜較高,加標(biāo)物的體積應(yīng)很小,一般以不超過原始試樣體積的1%為好。

    理論公式的不足之處

    各文獻(xiàn)對公式中“加標(biāo)量”一詞的定義,均未準(zhǔn)確給定,使其含義不是十分明確。從公式的分子上分析,加標(biāo)量應(yīng)為濃度單位;從公式的分母上理解,應(yīng)為加入一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液中所含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值,為質(zhì)量單位。

     

    若公式中的加標(biāo)量為濃度單位,此時的加標(biāo)量并不是指標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,而應(yīng)該是加標(biāo)體積所含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值除以試樣體積(或除以試樣體積與加標(biāo)體積之和)所得的濃度值。這里存在著濃度換算,而在理論公式中并沒有明確予以表現(xiàn)出來。
    計算方法及數(shù)學(xué)表達(dá)式

    【以濃度值計算加標(biāo)回收率理論公式】

    P=(C2-C1)/C3×100%

    式中: 

    P為加標(biāo)回收率; 

    C1為試樣濃度, 即,試樣測定值,C1=m1/V1;

    C2為加標(biāo)試樣濃度,即,加標(biāo)試樣測定值,C2=m2/V2; 

    C3為加標(biāo)量,C3= C0×V0/V2:m=C0×V0; 

    m1為試樣中的物質(zhì)含量; 

    m2為加標(biāo)試樣中的物質(zhì)含量;

    m為加標(biāo)體積中的物質(zhì)含量; 

    V1為試樣體積;

    V2為加標(biāo)試樣體積,V2=V1+V0;

    V0為加標(biāo)體積; 

    C0為加標(biāo)用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。

     

    【以吸光度值計算加標(biāo)回收率】

    本方法僅限于用光度法分析樣品時使用,在光度法分析過程中,會用到校準(zhǔn)曲線Y=bx+a,導(dǎo)出量值公式為:x=Y–a/b 

    計算結(jié)果不受加標(biāo)體積影響的情況 

    (1)樣品分析過程中有蒸發(fā)或消解等可使溶液體積縮小的操作技術(shù)時,盡管因加標(biāo)而增大了試樣體積,但是,樣品經(jīng)處理后重新定容并不會對分析結(jié)果產(chǎn)生影響,比如,采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸鹽氮(GB7480287),樣品及加標(biāo)樣品經(jīng)水浴蒸干后,需要重新定容到50mL再行測定。

    (2)樣品分析過程中可以預(yù)先留出加標(biāo)體積的項目,比如,采用離子選擇電極法分析水中的氟化物(GB7484287),當(dāng)樣品取樣量為35mL、加標(biāo)樣取5.0mL以內(nèi)時,仍可定容在50mL,對分析結(jié)果沒有影響。 

     

    (3)當(dāng)加標(biāo)體積遠(yuǎn)小于試樣體積時,可不考慮加標(biāo)體積的影響,比如,采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的揮發(fā)酚(GB7490287),加標(biāo)體積若為1.0mL,而取樣體積為250mL時,加標(biāo)體積引起的誤差可以忽略不計。
    標(biāo)準(zhǔn)品溶液加入方法
    加標(biāo)回收率是控制樣品前處理好壞的依據(jù),應(yīng)該在樣品處理前加入。相同的樣品取兩份,其中一份加入定量的待測成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),兩份同時按相同的分析步驟分析。加標(biāo)回收率=(加標(biāo)樣品的結(jié)果-未加標(biāo)樣品)/加標(biāo)理論值。
    注意事項

    1.加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)和待測物的形態(tài)相同。

    2.加標(biāo)量應(yīng)和樣品中所含待測物的測量精密度控制在相同的范圍內(nèi)。

    一般情況下作如下規(guī)定:

    (1)加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測物含量相等或相近,并應(yīng)注意對樣品容積的影響;

    (2)當(dāng)樣品中待測物含量接近方法檢出限時,加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍;

    (3)在任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測物含量的3倍;

    (4)加標(biāo)后的測定值不應(yīng)超出方法的測定上限的90%;

    (5)當(dāng)樣品中待測物濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時,加標(biāo)量應(yīng)控制在待測物濃度的半量。

    3.由于加標(biāo)樣和樣品的分析條件完全相同,其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導(dǎo)致的效果相等。當(dāng)以其測定結(jié)果的減差計算回收率時,常不能確切反映樣品測定結(jié)果的實際效果。

     

    文章來源于北京藥研會,轉(zhuǎn)載只為分享知識,如有侵權(quán)請聯(lián)系刪除。


    編輯:songjiajie2010

     
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