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    【劃重點(diǎn)】2021滴定分析還有比這更全面的嗎?

    放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-09-06
    核心提示:滴定是我們常用的定性、定量分析方法之一,中學(xué)化學(xué)開始我們就學(xué)習(xí)滴定,關(guān)于滴定你都知道哪些內(nèi)容呢?
     滴定分析概述
    1、滴定分析
    又稱容量分析,它是根據(jù)已知準(zhǔn)確濃度的溶液(標(biāo)準(zhǔn)溶液)和被測物質(zhì)完全作用時(shí)所消耗的體積計(jì)算被測物質(zhì)含量的方法。
    滴定:滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液的過程
    化學(xué)計(jì)量點(diǎn)(等當(dāng)點(diǎn)):滴加的標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測組分恰好反應(yīng)完全的這一點(diǎn)。
    滴定終點(diǎn):依據(jù)指示劑的顏色變化確定的等當(dāng)點(diǎn)。
    滴定誤差:滴定終點(diǎn)與等當(dāng)點(diǎn)之間存在的誤差。

     

    2、滴定分析的基本條件
    (1) 反應(yīng)完全:不得有副反應(yīng);
    (2) 反應(yīng)要迅速:否則要加熱或加入催化劑;
    (3) 必須有確定的等當(dāng)點(diǎn):要選用合適的指示劑;
    (4) 不能有干擾雜質(zhì)存在:如有要設(shè)法消除。

    3、滴定分析類型(根據(jù)反應(yīng)的類型可分為四類)
    (1) 酸堿滴定法:建立在酸堿反應(yīng)基礎(chǔ)上的滴定分析方法
    例如滴定反應(yīng):H++OH- →  H2O
    (2) 沉淀滴定法:建立在沉淀反應(yīng)基礎(chǔ)上的滴定分析方法
    例如銀量法:Ag++Cl- → AgCl
    (3) 配位滴定法:建立在配位反應(yīng)基礎(chǔ)上的滴定分析方法
    例如EDTA滴定法:Mn2++H2Y2- →  MnY+2H+
    (4)氧化還原滴定法:建立在氧化還原反應(yīng)基礎(chǔ)上的滴定分析方法
    例如:
    高錳酸鉀法:
    MnO4-+5Fe2++8H+ → Mn2+ +5Fe3++4 H2O
    碘量法:
    I2+2S2O32-  →    S4O62-+2I-

    4、滴定分析法的分類
    (1)直接滴定法:用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定被測物質(zhì),是滴定分析法中最常用的基本的滴定方法。凡能滿足滴定分析要求的化學(xué)反應(yīng)都可用直接滴定法。
    (2)返滴定法:又稱剩余滴定法或回滴法。當(dāng)反應(yīng)速度較慢或反應(yīng)物是固體時(shí),滴定劑加入樣品后反應(yīng)無法在瞬間定量反應(yīng),可先加入一定過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,待反應(yīng)定量完成后用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
    (3)置換滴定法:對于不按確定化學(xué)計(jì)量關(guān)系反應(yīng)的物質(zhì),有時(shí)可以通過其他化學(xué)反應(yīng)間接進(jìn)行滴定,即加入適當(dāng)試劑與待測物質(zhì)反應(yīng),使其被定量地置換成另一種可直接滴定的物質(zhì),再用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定此生成物。
    (4)間接滴定法:對于不能和滴定劑直接起反應(yīng)的物質(zhì),有時(shí)可以通過另一種化學(xué)反應(yīng),以滴定法間接進(jìn)行滴定,這種方法稱為間接滴定法。
    常見滴定液配制

    1.配制EDTA滴定液:

    ①可加熱促使溶解,先濃配后稀釋,搖勻后放24h為好,使其充分穩(wěn)定。
    標(biāo)定前氧化鋅熾灼一定要到800℃,色澤應(yīng)達(dá)鮮黃綠色,否則其中二氧化碳難以除盡。
    ③注意pH值變化,先滴加氨試液中和鹽酸后加水稀釋。
    ④鉻黑T粉末放置不能過久,否則靈敏度差,指示液應(yīng)逐滴加,充分振搖。

    2.配制醇制氫氧化鉀滴定液:
    ①因AR級KOH標(biāo)示含量為82實(shí)際上均為80左右,所以應(yīng)為理論量355g。
    ②乙醇中醛類受光線作用呈深淺不同黃色故乙醇需精制無醛乙醇,精制后應(yīng)立即放冷配制,制法見中國藥典2000年版附錄。
    ③防止二氧化碳與乙醇揮發(fā),光照影響,應(yīng)貯存于橡皮塞棕色玻璃瓶中,而且臨用新標(biāo)定。

    3.配制四苯硼鈉滴定液:
    ①加新制Al(OH)3凝膠,使濾液澄清,強(qiáng)力振搖使溶解完全,先濾上清液。
    ②做好空白,滴定中特別是近終點(diǎn)速度要很慢,注意觀察色澤變化,貯存期間出現(xiàn)渾濁應(yīng)重新標(biāo)定。

    4.配制亞硝酸鈉滴定液:
    ①加無水碳酸鈉作穩(wěn)定劑用,使pH值保持在10左右,鉑電極應(yīng)臨用前活化好。
    ②在試樣加入前加KBr以促進(jìn)反應(yīng)。
    ③室溫應(yīng)30℃用膠管連接滴定管插入到液面下2/3處避免硝酸分解,計(jì)算好理論量“先快后慢”特別是近終點(diǎn),逐滴加入,并攪拌。

    5.配制草酸滴定液:
    ①酸化應(yīng)用硫酸,不可用硝酸或鹽酸(硝酸有氧化性而鹽酸易被高錳酸鉀氧化)。
    ②近終點(diǎn)前加速反應(yīng)加熱可用水浴,直火加熱溫度難以控制,且溫度太高草酸分解而使結(jié)果不準(zhǔn)確。

    6.配制氫氧化鈉滴定液:
    ①用飽和氫氧化鈉液制備應(yīng)新沸冷水制成而且應(yīng)陳化6小時(shí)左右。排除碳酸鈉干擾與二氧化碳。
    ②制備飽和氫氧化鈉時(shí)應(yīng)分多次加入氫氧化鈉固體,過飽和后應(yīng)放置三天后取上清液,應(yīng)一次取出避免倒流而沖渾液體。
    ③也可用新制熱蒸餾水,但制好后應(yīng)放至室溫,盡量避免二氧化碳干擾。
    ④基準(zhǔn)應(yīng)在瑪瑙乳缽中研細(xì),利于溶解,在終點(diǎn)前基準(zhǔn)應(yīng)全溶解,否則結(jié)果有誤。
    ⑤標(biāo)定前貯存聚乙烯塑料瓶中,用虹吸法取用,進(jìn)氣管前端用鈉石灰和棉花過濾,定期或鈉石灰變色后更換,防止二氧化碳影響濃度。

    7.配制重鉻酸鉀滴定液:
    ①基準(zhǔn)應(yīng)先研細(xì),在120℃干燥至恒重,放冷后立即稱量配制。
    ②最好是棕色瓶,濃配搖勻使溶后再加水至刻度。

    8.配制烴銨鹽滴定液:
    ①氮化二甲基芐基烴在溶解過程應(yīng)逐步緩加,防止粉末漂浮,應(yīng)加強(qiáng)攪拌,必要時(shí)放入超聲波助溶,先濃配后稀釋為好。
    ②標(biāo)定時(shí)氯化鉀用基準(zhǔn)或色譜純,其結(jié)果即準(zhǔn)確且終點(diǎn)明確。

    9.配制高氯酸滴定液:
    ①是堿性基因的有機(jī)化合物。加入醋酐量應(yīng)為理論量12-13倍,一般市售高氯酸含量普遍偏低,1000mL配制理論量85mL,實(shí)際工作中取用96-98mL,導(dǎo)致含水增大,所以應(yīng)加入12倍左右的實(shí)際用量而保證含水量合格。
    ②配制中先加醋酸將高氯酸稀釋,以免反應(yīng)劇烈,色澤變黃導(dǎo)致分解,滴加醋酐先振搖后滴加,速度宜慢不宜快。
    ③避光保存或用黑布套在棕色瓶中,若溶液變成淺黃色,即為分解不能再用。

    10.配制高錳酸鉀滴定液:
    ①煮沸過程要保持一段時(shí)間,促使其中還原性雜質(zhì)反應(yīng)完全。以免在以后貯存中引起濃度改變。過濾目的除去二氧化錳。
    ②加新沸水目的除水中氧,以免標(biāo)定過程中草酸鈉被氧化使?jié)舛绕摺?/span>
    ③酸度調(diào)節(jié)用硫酸為好,總的濃度控制在0.5moL/L,酸度低反應(yīng)太慢,酸度太高又容易使高錳酸分解。

    11.配制硝酸銀滴定液:
    ①宜避光配制,注意保護(hù)不要使皮膚或衣服上被污染,因?yàn)槌糨^難。
    ②標(biāo)定系吸附指示劑,所以應(yīng)保護(hù)生成氯化銀呈膠體狀肪,應(yīng)在氯化鈉溶解后再加糊精。
    ③宜在中性或弱堿性中進(jìn)行,加碳酸鈣以利于形成熒光黃陰離子指示終點(diǎn)。
    ④滴定中也應(yīng)避光,特別是強(qiáng)光照射。

    12.配制硫代硫酸鈉滴定液:
    ①煮沸應(yīng)保持5分鐘左右,利于清除二氧化碳與氧氣,加碳酸鈣作為穩(wěn)定劑,pH值應(yīng)保持在弱堿性約pH值9-10防止分解。
    ②放置30天以上是促反應(yīng)完全,過濾除雜質(zhì),滴定過程取用50mL滴管為好。
    ③標(biāo)定中應(yīng)避光,因碘化鉀為強(qiáng)酸性,在靜置過程也釋放碘,應(yīng)同時(shí)作空白,若貯存滴定液出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象,即也分解不能用。

    13.配制硫酸亞鐵滴定液:
    ①硫酸亞鐵在空氣中風(fēng)化、氧化現(xiàn)象,配制應(yīng)注意量的取用。
    ②本溶水溶液不穩(wěn)定,但在酸性條件下穩(wěn)定,所以加硫酸:水40:20混合液保持穩(wěn)定。

    14.配制硫酸鈰銨滴定液:
    ①配制先將溶液溶解完全后加硫酸防水解。
    ②因?qū)儆趶?qiáng)氧化劑,用三氧化二砷標(biāo)定,加氯化碘作催化劑,指示劑鄰二氮菲中因含有少量鐵也消耗滴定液使結(jié)果不準(zhǔn)確,應(yīng)注意加量,近終點(diǎn)加熱是為了加速反應(yīng)。

    15.配制硫酸鋅滴定液:
    硫酸鋅應(yīng)取無水硫酸鋅,應(yīng)注意區(qū)別無水或水硫酸鋅,加鹽酸是防止水解。

    16.配制碘滴定液:
    ①碘在水中不溶且有揮發(fā)性,配制用利用碘化鉀的水溶液形成三碘絡(luò)離子而溶解并降低揮發(fā)性,配制中先將碘化鉀置錐形瓶中加水溶解成高濃度溶液,碘要在乳缽中研細(xì)后再加入錐形瓶中使溶解,振搖完全溶解后再加鹽酸過濾醫(yī)`學(xué)教育網(wǎng)搜集整理。
    ②加鹽酸保持微酸性,防止碘酸鹽,同時(shí)也中和標(biāo)定中穩(wěn)定劑碳酸鈉。
    ③因有腐蝕性發(fā)性應(yīng)貯存在棕色瓶中放置一周后標(biāo)定,應(yīng)避免有機(jī)物。
    ④三氧化二砷難溶于水,加氫氧化鈉液加熱使成亞砷酸鈉而溶,加硫酸調(diào)節(jié)pH值是因?yàn)榈饬糠ú灰嗽趬A性溶液中進(jìn)行中和后加碳酸氫鈉使其中性或微堿性pH 8左右。
    ⑤配制淀粉指示劑加熱時(shí)間宜短,應(yīng)在冰浴快速冷卻,這樣靈敏高,終點(diǎn)易于觀察。

    17.配制溴滴定液:
    ①取用在毒氣柜或通風(fēng)柜中進(jìn)行,避免吸入中毒,避免手直接觸及,避免傷害。
    ②若直接滴定可臨用新標(biāo),若用間接法,可不標(biāo)定,因?yàn)橛幸褬?biāo)定硫代硫酸鈉。
    配制溶液時(shí)的注意事項(xiàng)

    1、分析實(shí)驗(yàn)所用的溶液應(yīng)用純水配制,容器應(yīng)用純水洗三次以上。

     

    2、溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。
    3、配制好的試劑應(yīng)及時(shí)盛入試劑瓶,試劑瓶上必須有標(biāo)液名稱、濃度和配制人,配制日期,有效期限。
    4、溶液儲存時(shí)應(yīng)注意不要使溶液變質(zhì)。
    5、配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時(shí),應(yīng)把酸倒入水中。
    6、用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)(如,制指示劑溶液),可以在熱水浴中溫?zé)崛芙,不可直接加熱?/span>
    7、應(yīng)熟悉一些常用溶液的配制方法及常用試劑的性質(zhì)。
    8、不能用手直接接觸腐蝕性及有劇毒的溶液,劇毒廢液應(yīng)作解毒處理,不可直接倒入下水道。
    玻璃容器的一般知識
    1、滴定管、移液管、容量瓶(20℃時(shí)流出流入準(zhǔn)確液體體積的量器)
    名稱類別
    分類(用途)
    規(guī)格
    注意事項(xiàng)
    滴定管
    (流出量器)
    符號:Ex
    酸式滴定管
    堿式滴定管
    (用于裝標(biāo)準(zhǔn)溶液)
    50mL,25mL
    最小分度0.1mL
    估讀數(shù)0.01mL,
    10mL,5mL
    最小分度0.05mL
    1酸式滴定管不適用裝堿性溶液
    2堿式滴定管不適用裝酸溶液
    3KMnO4、AgNO3應(yīng)使用棕色滴定管
    4使用后,用水洗凈,裝入純水至刻度以上或倒置放置
    5酸式滴定管長期不用,活塞應(yīng)墊紙
    移液管
    (流出量器)
    符號:Ex
    單標(biāo)(胖肚)吸管;
    分度(刻度)吸管
    (用于準(zhǔn)確移取溶液)
    胖肚:5,10,15,20,25,50mL
    刻度吸管:0.1-10mL
    1胖肚移液管頸部有一環(huán)形標(biāo)線,表示20℃時(shí)移取體積
    2刻度管及滴定管易選用背景帶乳白色襯,中間為豎直藍(lán)線的產(chǎn)品
    3刻度吸管使用時(shí)應(yīng)從刻度最上端開始放出所需體積
    容量瓶
    (流入量器)
    頸部單標(biāo)刻度線有透明的,還有棕色容量瓶
    常用10,25,50,100,250,500,1000mL
    微量:2 mL、5mL
    1容量瓶不應(yīng)長期存放溶液
    2長期不用時(shí),應(yīng)洗凈后在塞子部位墊上紙

    2、容量儀器校正
    (1)容量儀器的校正方法
    a.稱量一定體積的水;
    b.然后根據(jù)該溫度時(shí)水的密度;
    c.將水的質(zhì)量換算為容積。
    不同溫度下水的密度都已準(zhǔn)確地測定過,這是本校正方法的基本依據(jù)。
    校正依據(jù):不同溫度下的水的密度都已準(zhǔn)確的測定過,例如15℃、20℃、25℃時(shí)的密度ρ依次為:997.93、997.18、996.17g/L;
    校正方法:稱量一定體積的水(克數(shù)),然后根據(jù)該溫度時(shí)的水的密度(克/毫升),則可換算得水的容積(毫升);
    校正后的容積:是指20℃時(shí)的真實(shí)容積。實(shí)際使用時(shí)不一定也在20℃,因此要水在不同溫度換算為20℃時(shí)的溶劑增減的量,可疑進(jìn)行校正。例如:15℃:+0.8mL/L;25℃:-1.0 mL/L。

    (2)滴定管和移液管的校正
    用上述方法(絕對矯正法)通過稱量、換算方法進(jìn)行校正?梢苑侄涡U湔`差,并計(jì)算出分段校正值及。對比可繪制出。對此可繪制出滴定管(或移液管)容積校正曲線。

    (3)容量瓶的校正(絕對校正法和相對校正法)
    相對校正法:是指容量瓶與移液管配套校正。例如25 mL移液管與100 mL容量瓶的配套校正,并做好對應(yīng)編號和新標(biāo)樣配套使用。

    3、移液管移取試液的“8字”操作要點(diǎn)
    1高:吸取試試液至少高于刻度處;
    2擦:從試液視野中取出移液管,用濾紙擦去管外試液;
    3垂:管身垂直;
    4靠:管尖緊靠貯液瓶口;
    5切:試液彎月面與刻度相切;
    6貼:管下端緊貼接受試液容器內(nèi)壁;
    7垂:使管垂直;
    8等:試液流完等15-30s后取出移液管。

    4、玻璃儀器的洗滌方法
    如何洗滌玻璃儀器,并無嚴(yán)格的程序,通常主要根據(jù)原有污垢的性質(zhì)及程度進(jìn)行,其洗滌方法通常遵循以下步驟:
    (1)傾盡儀器內(nèi)原有的東西  該步驟不僅有利于后續(xù)的洗滌,更可以防止意外事故的發(fā)生。例如,若儀器內(nèi)殘存的金屬鈉未完全傾盡,遇水則可能爆炸,產(chǎn)生安全事故。所以,該步驟切不可忽略。
    (2)用水洗  根據(jù)所用儀器的種類和規(guī)格,選擇合適的毛刷,蘸水刷洗,洗去灰塵和可溶性物質(zhì)。
    (3)用洗滌機(jī)洗  用毛刷蘸取洗滌劑溶液,反復(fù)刷洗,然后邊刷邊用水沖洗,當(dāng)傾去水后,器壁上不掛水珠,則已洗凈。
    (4)進(jìn)行完2、3兩步之后用純水少量分?jǐn)?shù)次刷洗,洗去所沾的自來水。最少需刷洗3次。

    若用上述方法仍難洗凈儀器,或不能使用毛刷刷洗的儀器,可根據(jù)污物的性質(zhì),選用適宜的洗液浸洗(鉻酸洗液、純酸洗液、堿性洗液、堿性乙醇洗液、堿性高錳酸鉀洗液等),清洗時(shí)需要注意以下問題:
    (1)應(yīng)先用水、洗滌劑清洗,并將水傾盡后,再用洗液洗滌玻璃儀器。
    (2)用鉻酸洗液洗滌時(shí),可用少量的洗液浸泡刷洗,用過的洗液不能隨意亂倒,只要洗液為變成綠色,應(yīng)倒回原瓶,可下次再用。
    (3)在換用洗液時(shí),必須要除盡前一種洗液,以免相互作用,降低洗滌效果,甚至生成更難洗滌的物質(zhì)。
    (4)用洗液洗滌后,還需用自來水沖洗,再用純水刷洗。
    (5)使用洗液浸泡、清洗玻璃儀器時(shí),也可以在超聲波清洗器中進(jìn)行。 

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    編輯:songjiajie2010

     
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