消解
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2.硝酸-高氯酸消解法(消解含難氧化有機物的樣品)
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3.硝酸-硫酸消解法(硝酸:硫酸=5:2,常加入少量過氧化氫)
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4.硫酸-磷酸消解法(有利于測定時消除Fe3+等離子的干擾)
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5.硫酸-高錳酸鉀消解法(常用于測定汞的水溶液樣品)
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6.硝酸-過氧化氫消解法:有人用該方法消解生物制品測定氮、磷、鉀、硼、砷、氟等元素
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7.多元消解方法:需采用三元以上酸或氧化劑消解體系。
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1.灰化法分解樣品不使用或使用少量化學試劑,并可處理較大稱量的樣品,故有利于提高測定微量元素的準確度。
2.灰化溫度一般為450~550℃,不宜處理測定易揮發(fā)組分的樣品,灰化所用用時間也較長。
3. 根據(jù)樣品種類和待測組分的性質(zhì)不同,選用不同材料的坩堝和灰化溫度。常用的有石英、鉑、銀、鎳、鐵、瓷、聚四氟乙烯等性質(zhì)的坩堝。原則是坩堝不與樣品發(fā)生反應并在處理溫度下穩(wěn)定。
4.通常灰化生物樣品不加其他試劑,但為促進分解,抑制某些元素揮發(fā)損失,常加適量輔助灰化劑。樣品灰化完全后,經(jīng)稀硝酸或鹽酸溶解供分析測定。
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3.索氏提取(常用于提取生物及土壤樣品中的農(nóng)藥、石油類、苯肼芘等有機污染物質(zhì))
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揮發(fā)分離法是利用某些組分揮發(fā)度大或?qū)⒂麥y組分轉變成易揮發(fā)物質(zhì),然后用惰性氣體帶出而達到分離的目的。
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蒸發(fā)濃縮是指在電熱板上或水浴中加熱水樣,使水分緩慢蒸發(fā),達到縮小水樣體積,濃縮欲測組分的目的。
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利用水樣各組分具有不同的沸點而使其彼此分離;測定水樣中的揮發(fā)酚、氰化物、氟化物時均需先在酸性介質(zhì)中進行預蒸餾分離;蒸餾具有消解、富集和分離三種作用。
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利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應進行分離。離子交換劑可分為無機離子交換劑和有機離子交換劑(離子交換樹脂)
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溶液中一種難溶化合物在形成沉淀的過程中,將共存的某些痕量組分一起載帶出來的現(xiàn)象。共沉淀的原理基于表面吸附,形成混晶,異電核膠態(tài)物質(zhì)相互作用及包藏等。
1.利用吸附作用的共沉淀分離:常用載體有Fe(OH)3、Al(OH)3、Mn(OH)2及硫化物等。
2.利用生成混晶的共沉淀分離
3.用有機共沉淀劑進行共沉淀分離
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利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或數(shù)種組分吸附于表面,已達到分離的目的。常用的吸附劑有活性炭、氧化鋁、分子篩、大網(wǎng)狀樹脂等。被吸附富集于吸附劑表面污染組分,可用有機溶劑或加熱解吸出來供測定。
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層析法分為柱層析法、薄層層析法、紙層析法等,吸附劑分為無機吸附劑和有機吸附劑。
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磺化法:利用提取液中的脂肪、蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)能與濃硫酸發(fā)生磺化反應,生成極性很強的磺酸基化合物,隨著硫酸層分離,而達到與提取液中農(nóng)藥分離的目的。
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磺化法利用油脂等能與強堿發(fā)生皂化反應,生成脂肪酸鹽而將其分離。
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基于不同物質(zhì)在同一溶劑中的溶解度隨溫度不同而不同的原理來進行彼此分離。
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原理:物質(zhì)在不同的溶劑相中分配系數(shù)不同,而達到組分的分離與富集。
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有機物質(zhì)的萃。悍蛛x在水相中的有機物質(zhì)易被有機溶劑萃取
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無機物質(zhì)的萃取:先加入一種試劑,使其與水相中的離子態(tài)組分相結合,生成不帶電、易溶于有機溶劑的物質(zhì),該試劑與有機相、水相共同形成萃取體系。
根據(jù)生成可萃取物類型的不同,可分為螯合物萃取體系、離子締合物萃取體系、三元絡合物萃取體系和協(xié)同萃取體系等。
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