滴定分析基礎(chǔ)知識(shí)
1、滴定管應(yīng)用硫酸重鉻酸鉀洗液洗滌,用自來(lái)水沖洗干凈后,再用蒸餾水洗滌3次以上,以內(nèi)壁不掛水珠為原則。使用前再用滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液洗3次。(當(dāng)?shù)味ü苁羌聪醇从,未?jīng)控干時(shí),應(yīng)增加標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌次數(shù))。
2、酸式滴定管下端的玻璃活塞,洗凈以后取出用濾紙將其擦干,滌上一層凡士林,(注意不要將小孔堵塞)再套上橡皮筋。此時(shí),玻璃活塞應(yīng)旋轉(zhuǎn)靈活自如。堿式滴定管下端的玻璃珠應(yīng)大小適度,便用操作。
3、不論何種類型滴定管注入溶液后,不得有氣泡。酸式滴定管全部透明可以看見(jiàn),便于操作,可直接將氣泡排出。堿式滴定管可用手指擠壓下端玻璃球處,再將膠管向上彎曲,使溶液流出并將氣泡帶出。
4、滴定速度以每秒3—5滴定為宜,滴定至終點(diǎn)后,應(yīng)等30秒鐘以上再讀數(shù)。讀數(shù)時(shí)一種是夾在滴定架上讀數(shù),使用這種方法讀數(shù),滴定管在滴定架上應(yīng)處于垂直狀態(tài)(從正面和側(cè)面兩面觀察滴定管都應(yīng)垂直)。另一種是手拿滴定管讀數(shù),使用這種方法讀數(shù),應(yīng)手持滴定管的上端,使其垂直。讀數(shù)時(shí)視線應(yīng)與液面水平,先看大刻度,再讀分刻度,最好反復(fù)讀2次,做好原始記錄。
5、讀數(shù)的原則:滴定管中的溶液如系無(wú)色,讀取溶液彎月面下緣相切處。如果不清晰,可在滴定管后面襯一張有藍(lán)色線條或黑色線條的白紙,讀取兩個(gè)尖端相交點(diǎn)的數(shù)字。如果是深色溶液,可讀溶液上面的平面處或液面與客壁接觸的兩側(cè)最高點(diǎn)處。(取何種讀法應(yīng)始終保持一致)
6、滴定操作如果在三角瓶中進(jìn)行,則左手操縱滴定管活塞,右手的姆指與食指中指拿住三角瓶的上端,整個(gè)握瓶的手應(yīng)向上抬,不使三角瓶被手遮住,影響觀察。如果滴定在燒杯中進(jìn)行,則右手持玻璃棒,玻璃棒應(yīng)高出燒杯1/3或3-5cm。
7、滴定時(shí)滴定管要伸入瓶(杯)口1/3—1/4或1cm左右,左手要控制滴定速度,右手要不斷均勻搖動(dòng)錐瓶,使溶液充分反應(yīng)。搖動(dòng)時(shí)不能碰撞滴定管,錐瓶上端(即手持部位)不能偏離中心軸(滴定管尖端),只能使錐瓶下端(底部)搖動(dòng),一般按順時(shí)針?lè)较驌u動(dòng)。如用燒杯滴定,滴定管伸入杯中應(yīng)離燒杯壁1—2cm,右手持玻璃棒充分?jǐn)噭?dòng),玻璃棒不能碰撞杯壁。
8、每次滴定時(shí),溶液的初讀數(shù)最好從“0”開(kāi)始,如果滴定消耗溶液量很少,初讀數(shù)也可從下一個(gè)整數(shù)開(kāi)始,如10.00mL、20.00mL等。如果滴定半滴溶液,可用洗瓶吹洗下去或?qū)⒌味ü芗舛溯p輕靠一下錐瓶?jī)?nèi)壁,還可用玻璃棒引下去。滴定應(yīng)在光線充足的房間進(jìn)行,滴定臺(tái)上最好放白色瓷磚襯托。
9、往滴定管中加注滴定溶液時(shí),最好從試劑瓶直接倒入滴定管;如果條件不允許,需用燒杯轉(zhuǎn)移,此燒杯應(yīng)用滴定液洗3次以上,寫(xiě)上溶液名稱、濃度,加蓋表面皿。
10、滴定完畢后,剩余的滴定液不得倒回原溶液(母液)中。滴定管沖洗干凈,倒置于滴定架上。