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    氣相色譜儀檢測油中脂肪酸和六號溶劑

    放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2013-04-16  來源:現(xiàn)代科學儀器網(wǎng)
    核心提示:脂肪酸分析一.分析原理將脂肪酸甘油酯轉化為脂肪酸甲酯后,進行氣相色譜測定。用歸一法確定各脂肪酸的組成比例。二.脂肪酸甲酯
     脂肪酸分析
     
    一.分析原理
     
    將脂肪酸甘油酯轉化為脂肪酸甲酯后,進行氣相色譜測定。用歸一法確定各脂肪酸的組成比例。
     
    二.脂肪酸甲酯的制備
     
    1.液態(tài)油樣:
     
    取油樣200mg置入10ml容量瓶中,加入乙醚-正己烷(2:1)2ml,甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振勻靜置5min,加水至刻度,取上層溶液進樣(0.2uL)分析。
     
    2.固態(tài)牛羊脂肪酸酯化法:
     
    乙醚甲酯化
     
    取約0.1克樣品于10ml容量瓶中,加2-3ml無水甲醇在水浴上加熱溶解后,滴加硫酸(分析級)5-8滴,充分搖勻后,放置10min,加3-4ml蒸餾水,0.5-1.0ml乙醚,劇烈搖動,萃取1min,靜置分層后,取上層清液0.5ul進樣。
     
    三.儀器及材料
     
    1.氣相色譜GC
     
    a)氫焰檢測器(FID)
     
    b)氣源:氮氣,氫氣,空氣。
     
    2.數(shù)據(jù)處理:N2000工作站及電腦
     
    3.色譜柱:¢4*2米不銹鋼柱。
     
    4.分析級:乙醚,正己烷,甲醇,kOH(NaOH),蒸餾水
     
    5.10ml容量瓶
     
    四.儀器的控制
     
    分析條件:
     
    柱溫:190℃
     
    氣化:260℃
     
    檢測:250℃
     
    靈敏度:3
     
    載氣:0.1MP
     
    進樣量:0.2uL
     
    五.分析譜圖(略)
     
    大豆油分析譜圖:
     
    花生油分析譜圖:
     
    菜子油分析譜圖:
     
    芝麻油分析譜圖:
     
    牛羊油分析譜圖:
     
    牛羊油(硬脂酸)分析譜圖:
     
    油中溶劑殘留檢測
     
    正己烷(六號溶劑)
     
    一.分析原理
     
    食用油分機榨油和萃取油,萃取油中六號溶劑需要檢測,國家標準:≤100ppm,≤10ppm視為沒檢出。檢測原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中,在一定溫度下,使殘留溶劑氣化達到平衡時,取液上氣體注入氣相色譜中測定,與標準曲線比較定量。
     
    二.儀器及材料
     
    1.GC-5890氣相色譜
     
    a).氫焰檢測器(FID)
     
    ```b).氣源:氮氣,氫氣,空氣。
     
    2.數(shù)據(jù)處理:N2000工作站及電腦
     
    3.色譜柱:¢4*2米不銹鋼柱。
     
    4.分析級:正己烷
     
    5.電子天平,60ml小藥瓶,10ml容量瓶,恒溫水浴鍋,5ml注射器
     
    三.分析方法
     
    1.無溶劑機榨油
     
    2.正己烷(分析級)
     
    3.標準油樣精確稱。.5g正己烷和49.5g機榨油混勻得1﹪(質量)標準油樣,稱取1﹪標準油樣0.5g用機榨油稀釋到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)
     
    即100ppm
     
    4測定方法:標準曲線
     
    取60ml小藥瓶,分別加入機榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補加100mg/kg標準油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞緊,混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min,用注射器抽1ml并注射1ml空氣進小藥瓶25℃保溫后重復進樣。
     
    5樣品分析;
     
    稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。
     
    四.儀器的控制
     
    分析條件:
     
    柱溫:85℃
     
    氣化:120℃
     
    檢測:120℃
     
    靈敏度:3
     
    載氣:0.1MP
     
    進樣量:1ml
    編輯:songjiajie2010

     
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