1、問:國抽細則中規(guī)定用液相方法檢測的農(nóng)殘,可否用對應液質(zhì)方法檢測?
答:仔細閱讀國抽細則規(guī)定的檢測方法,如果參數(shù)中規(guī)定有液質(zhì)方法,則可以使用。
2、問:GB 2763-2021氰戊菊酯(S氰戊菊酯)限量是這兩個總和,推薦方法有NY/T 761-2008方法,但NY/T 761-2008方法沒有S氰戊菊酯,能不能用NY/T 761-2008方法檢測S氰戊菊酯,報告上能不能寫S氰戊菊酯,氰戊菊酯和S氰戊菊酯分不開,校準曲線可否只用S氰戊菊酯做曲線?
答:氰戊菊酯在檢測時,實際檢測氰戊菊酯與S氰戊菊酯兩種之和,報告時寫氰戊菊酯+S氰戊菊酯。NY/T 761-2008標準規(guī)定單點法檢測,不允許使用標準曲線。尤其涉及多成分農(nóng)藥殘留情況,更無法使用標準曲線法定量。
3、問:干制水果,是否包含有添加劑的干制水果?
答:主要要看干制水果分類,個人認為可以,食品添加劑不影響測農(nóng)殘的結(jié)果。
4、問:未作限量的農(nóng)藥,該如何判定?
答:不能判定。沒有限量值的農(nóng)藥不能判定。
5、問:GB 2763-2021規(guī)定的檢測方法可以用NY/T 761-2008檢測,但NY/T 761-2008的檢出限要高于限量值,這種實驗室可以驗證一下實驗室條件做出檢出限能夠滿足限量值,可以用NY/T 761-2008檢測并進行判定嗎?檢出限比方法規(guī)定的低。
答:標準中是存在檢出限高于限量值的問題,這是標準制定的有問題,需要修改?梢杂NY/T 761-2008檢測,檢出限在未檢出時有意義,一旦有了較高的值,我們需要用限量值來判定。此時限量值與檢出限沒有關(guān)系。
6、問:GB 23200.113-2018,標準中內(nèi)標規(guī)定為七氯B,用環(huán)氧七氯可以嗎?檢測結(jié)果有何差異?
答:需要做方法確認實驗。屬于方法變更范疇,需要實驗確認。
7、問:油橄欖有限量要求,但附錄A下沒有分類,這種如何來分類?
答:油橄欖核果類水果,附錄A在今年農(nóng)殘標準會研討上發(fā)現(xiàn)很多類沒有涵蓋。因此我們盡快對附錄A進行修訂。
8、問:GB 2763-2021配套的檢測方法沒有隨著GB 23200.121-2021更新?
答:因為是同時發(fā)布同時實施,所以GB 23200.121-2021的檢測方法沒有寫到GB 2763-2021中,但是在引用文件中,提到可以使用。
9、問:為什么關(guān)于茶葉的檢測方法有幾個項目沒有推薦使用GB 23200.13-2016的方法,比如啶蟲脒、吡蟲啉等?
答:在新標準GB 23200.121-2021提到,可以使用。
10、問:按照GB 2763-2021臨時限量進行判定,檢測方法有什么要求?
答:按照實驗室自制方法,用標準進行確認。最后通過CMA認證。
11、問:國產(chǎn)果蔬企業(yè)監(jiān)控時,可以不測試進口限量項目?
答:按照企業(yè)自己的要求,沒有統(tǒng)一規(guī)定。有些企業(yè)要求較嚴,對GB 2763-2021上有的限量全部要測。按照企業(yè)對質(zhì)控要求來確定。個人認為沒有必要。
12、問:GB 2763-2021聯(lián)苯菊酯殘留量以異構(gòu)體之和計,儀器檢測時發(fā)現(xiàn)只存在原藥單體一個峰,沒有發(fā)現(xiàn)異構(gòu)體,類似這種是不是只做單體,最終結(jié)果怎么描述?
答:聯(lián)苯菊酯沒有異構(gòu)體。按照殘留定義來報結(jié)果。以聯(lián)苯菊酯上報。
13、問:我們在實際檢測過程中常常遇到臨界值的情況,如何看待臨界值?如何處理?
答:參考國家標準GB/T 8170-2008 對臨界值進行處理。
14、問:美國FDA對農(nóng)藥殘留的方法標準和各類限量值的要求對我們制定相關(guān)標準是否有很大的參考價值和意義,對于不同之處我們?nèi)绾慰创?/span>
答:意義不大。我們標委會在制定限量時,要將各國限量都列出,只作為參考。最后以我們實驗室殘留數(shù)據(jù)為依據(jù)。中國人和外國人飲食結(jié)構(gòu)不同,攝入量也不同。因此僅作為參考。
15、問:茶葉菊酯檢測企標指向GB/T 5009.145-2003植物源性農(nóng)殘的檢測,但前處理只有蔬菜水果?
答:不合適。GB/T 5009.145-2003只是適用蔬菜水果,茶葉雜質(zhì)非常復雜。超出適用范圍的檢測方法,進行確認。
16、問:絲瓜中如何管控多菌靈的限量?
答:沒有限量就無法管控。無法判定。
17、問:農(nóng)殘類項目的檢測方法僅規(guī)定了定量限,是否報告僅能出定量限,不能出檢出限?
答:一定要準確說:方法定量限,沒有的話不能用檢出限。
18、問:2032號公告自2013年12月31日起毒死蜱在蔬菜中禁止使用,在葉菜類蔬菜(芹菜除外)的限量是0.02mg/kg,而在芹菜中的限量是0.05mg/kg,我們檢測時方法定量限為0.01mg/kg,當葉菜類蔬菜(芹菜除外)的檢測數(shù)值在0.01mg/kg~0.02mg/kg之間時我們該如何判定?
答:報告結(jié)果為不超標。
19、問:GB 23200.121-2021方法中,水果、蔬菜、食用菌是否包括干制品?
答:不包括干制品。如果做干制品,需要加水(10mL),靜置30min,后提取。
20、問:測試項目中既有甲基硫菌靈,又有多菌靈,結(jié)果只報告多菌靈嗎?
答:是的。
21、問:認證評審組要求報告中出現(xiàn)的名稱與上報名稱相同怎么辦?
答:報告出現(xiàn)的與上報參數(shù)是不一樣的。舉例:甲拌磷在報告上只能是是甲拌磷,但是上報名稱是報告的參數(shù),需要報告甲拌磷,甲拌磷砜和甲拌磷亞砜三種參數(shù)。因此報告出現(xiàn)的與上報參數(shù)是不一樣。上報結(jié)果是按照GB 2763-2021報,參數(shù)是按照檢測方法報。
22、問:檢測氯氰菊酯和高效氯氰菊酯時,用其中一種標準品還是兩種都要用?
答:現(xiàn)在氯氰菊酯標準品為混合物,包含氯氰菊酯和高效氯氰菊酯,檢測時出個峰。
23、問:GB 23200.113-2018方法中只規(guī)定了方法定量限,做方法驗證的時候要驗證方法檢出限嗎?如果驗證應該如何讓驗證?
答:沒有方法檢出限不需要驗證。驗證GB 23200.113-2018時,驗證6個參數(shù):方法檢出限、方法定量限、正確度、精確度、線性范圍、選擇性。沒有方法檢出限不驗證。
24、問:國抽細則中規(guī)定用高效液相方法檢測的農(nóng)殘,可否用對應高效液相質(zhì)譜方法檢測嗎?
答:按照GB 2763-2021的規(guī)定,用液相的可以用液質(zhì)法,關(guān)鍵問題是制定國抽方案的人意見,是否同意使用液質(zhì)法。如果按照嚴格標準,是可以使用,最終要參考食藥總局制定方案的相關(guān)人員意見。
25、問:表A.1中核果類水果,比如桃,測定部位全果(去柄和果核),殘留量計算應計入果核的重量,這個怎么理解?
答:測定核果類水果,計算殘留量時要加上核的重量。處理時計算總重和果肉部分重量,計算結(jié)果需要折回帶核的重量。
26、問:在GB 2763-2021中某類產(chǎn)品有臨時限量,但是沒有規(guī)定檢測方法,如果能找到基質(zhì)相符且檢出限/定量限能達到的國家/行業(yè)方法,能否進行判定?
答:正因為沒有檢測方法標準,才作為臨時限量。您提的這種情況不存在。
27、問:GB 2763-2021中唑啉草酯是測的唑啉草酯,農(nóng)業(yè)部發(fā)的膳食風險評估名錄測的是唑啉草酯及其代謝物M4之和,這個沖突嗎?
答:參考GB 2763-2021中殘留限量定義。殘留限量定義需要測量代謝產(chǎn)物,需要測代謝產(chǎn)物。
28、問:有些參數(shù)(如甲基異柳磷)在GB 2763-2021中給出的檢測方法是“谷物、油料和油脂、茶葉參照NY/T 761-2008規(guī)定的方法測定;蔬菜、水果、糖料按照NY/T 761-2008規(guī)定的方法測定”,那么,用NY/T 761-2008方法檢測谷物、油料等樣品中的有機磷農(nóng)藥殘留,是屬于超范圍檢測還是方法偏離。
答:偏離。糖料中甘蔗屬于水果,甜菜屬于蔬菜。所以可以按照NY/T 761-2008執(zhí)行。其他類型參照法,要進行確認(超出適用范圍的檢測方法標準)。
29、問:請問超出方法適用范圍的樣品,經(jīng)過方法確認后,檢測報告能蓋CMA章么?
答:當擴項,標準變更,需要確認,CMA認證后可以蓋章。
30、問:脫水蔬菜水果等按GB 23200.121-2021方法測試定量限怎么定合適,按新鮮的果蔬來定不合適吧?
答:如果蔬菜水果沒有限量值,不能判。按照方法,干制樣品5g+10mL水。
31、問:GB 2763-2021某些化合物無推薦檢測方法的,如何選擇方法檢測?
答:無推薦方法就是臨時限量。標委會已經(jīng)對所有沒有檢測方法的參數(shù),已經(jīng)開始在制定方法。在此間期間可以通過自制方法,通過CMA認證。
32、問:綠色產(chǎn)品標準里規(guī)定的限量名稱為克百威,但我們克百威和3羥基克百威都做了,原始記錄是和量,我最后檢驗報告上寫克百威和3羥基克百威,還是只寫克百威,如果寫成克百威和3羥基克百威,又和綠色產(chǎn)品標準的名稱偏離。
答:報告按照GB 2763-2021的要求寫。檢測時,檢測克百威和3羥基克百威,報告時,以克百威表示,不能寫成克百威和3羥基克百威。
33、問:有代謝產(chǎn)物的農(nóng)藥,要把產(chǎn)物折換成原藥后再加和為最后結(jié)果?
答:有兩種表示方式,像三羥基克百威,表示的是之和,結(jié)果直接相加即可。而像甲基多菌靈和多菌靈,需要將甲基多菌靈折合成多菌靈表示。
34、問:在GB 2763-2021中氯蟲苯甲酰胺均是臨時限量,但是沒有規(guī)定檢測方法,現(xiàn)在找到方法“SN/T 5221-2019 出口植物源食品中氯蟲苯甲酰胺殘留量的測定”,能否按照此方法檢測并進行判定?
答:有檢測方法。建議用新GB 23200.121-2021檢驗。用商檢標準檢測需要考慮到食藥監(jiān)管局。食藥監(jiān)管局的檢測,如果GB 2763-2021中沒有的,禁止使用。
35、問:在GB 2763-2021中,谷物、油料等產(chǎn)品大部分有機磷參數(shù)的檢測未將GB 23200.116-2019的方法列入,而蔬菜、水果和食用菌等產(chǎn)品列入了GB 23200.116-2019方法。這是出于什么考慮,是這幾類基質(zhì)在準確度、精密度和選擇性等方面達不到要求嗎?
答:在制標的時候有可能遺漏了,沒有考慮完全。
36、問:赤霉酸是植物生長調(diào)節(jié)劑,在我國是豁免物質(zhì),沒有標準,國標有限量,可以按照哪個方法檢測?
答:豁免物質(zhì)沒有限量,不需要檢測。檢測后也無法判定。
37、問:GB 23200.113-2018標準中只有氰戊菊酯沒有S氰戊菊酯,上報資質(zhì)認定時,評審老師不讓上報氰戊菊酯和S氰戊菊酯,報告要怎么體現(xiàn)?
答:氰戊菊酯和S氰戊菊酯是同分異構(gòu)體,參數(shù)一定要寫全。報告上要體現(xiàn)氰戊菊酯和S氰戊菊酯。
38、問:二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥檢測,應該使用二硫化碳標準品,還是檢測福美雙就用福美雙標品,檢測代森鋅就用代森鋅標品?
答:均使用二硫化碳標準品。
39、問:多殺霉素GB 2763-2021里只有谷物、油料和油脂、堅果參照NY/T 1379-2007,比如莧菜檢多殺霉素能用GB /T 20769-2008的方法檢測并判定嗎?
答:判定GB 2763-2021判,檢測方法使用GB/T 20769-2008。檢測方法蔬菜中如果有多殺霉素,可以使用。如果121里有也可以使用。
40、問:請問做用SN/T 1982-2007做氟蟲腈,用GB 2763-2021判定的時候,以氟蟲腈、氟蟲腈砜,氟蟲腈硫醚,氟甲腈之和計,如果做,氟甲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈硫醚沒有相應檢測方法,這個要自己實驗室認非標方法嗎?
答:均有相應的檢測方法。沒有必要做非標方法。老標準很多都沒有規(guī)定代謝產(chǎn)物。因此新標準在制定時,檢測參數(shù)一定要帶代謝產(chǎn)物。