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    如何提高氣相色譜靈敏度?

    放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-12-01
    核心提示:如何提高氣相色譜分析試驗(yàn)檢測(cè)器靈敏度?所用氣相色譜儀特點(diǎn)不同,提高檢測(cè)器靈敏度的有效手段不同。目前,對(duì)提高檢測(cè)靈敏度的研
    如何提高氣相色譜分析試驗(yàn)檢測(cè)器靈敏度?所用氣相色譜儀特點(diǎn)不同,提高檢測(cè)器靈敏度的有效手段不同。目前,對(duì)提高檢測(cè)靈敏度的研究主要集中在樣品的柱前處理上, 如,冷柱頭進(jìn)樣技術(shù)、吹掃捕集、萃取、熱脫附進(jìn)樣技術(shù)等。

    提高氣相色譜靈敏度的方法


    如何得到更高靈敏度的氣相色譜呢?

    主要是使用溶劑濃縮的方法,溶劑濃縮的目的是不使用分流進(jìn)樣仍然可以得到尖銳的峰形,惟有如此,才能獲得更好的靈敏度以及更好的分離度。


    溶劑濃縮由兩種方法產(chǎn)生:


    第一種是在不分流進(jìn)樣和直接進(jìn)樣時(shí)使用:

    這種方法需要調(diào)節(jié)柱溫箱,與前者不同的地方是溶劑和分析化合物必須同時(shí)在進(jìn)樣時(shí)在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié);

    這些凝結(jié)的樣品在色譜柱表面形成樣品泛濫帶”flooded zone);

    當(dāng)溶劑逐漸揮發(fā)時(shí),樣品泛濫帶的面積就逐漸縮小,樣品泛濫帶”分析物的濃度就漸漸增加。

    等到溶劑完全揮發(fā)后,分析物就在很小的柱表面范圍上凝結(jié)。


    第二種是當(dāng)不分流進(jìn)樣時(shí),液體的樣品揮發(fā)后,在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié):

    載氣的體積比液體大很多,所以,當(dāng)樣品冷凝結(jié)時(shí),樣品就濃縮在色譜柱的一個(gè)小范圍內(nèi)。

    所以說(shuō)不論哪種方法,分析物或是溶劑和分析物必須在柱子的小面積上凝結(jié)。


    影響樣品在色譜柱上凝結(jié)速度的因素有:

    色譜柱的初始柱溫,溶劑的揮發(fā)性,還有就是色譜柱固定相的比例。

    色譜柱柱溫的初始溫度:

    1.基本是最容易也是最快做到的方法,一般說(shuō)來(lái)初始溫度愈低的話,分析物凝結(jié)的愈好。

    2.建議初始溫度最好設(shè)在比最快出峰分析物的沸點(diǎn)低攝氏50度左右,溫度保持的時(shí)間最好就是非分流的保持時(shí)間。

    第二個(gè)重要的因素:

    色譜柱固定相比例”phase ratio):

    愈低的固定相比例,意味著越厚的膜厚,膜越厚樣品和溶劑越容易溶解在固定相。要改變此因素,也只能試試不同的柱子。這是當(dāng)改變初始溫度不可能達(dá)到的時(shí)候使用的方法。

    最后一個(gè)可以改變的因素就是樣品本身:

    大部分時(shí)候,樣品本身沒(méi)法改變,但是,可以使用不同的溶劑以增加其效果,例如,溶劑的沸點(diǎn)與初始溫度的差別愈大愈好,例如,柱溫初始溫度是攝氏30度時(shí),樣品使用的溶劑是乙酸乙酯(沸點(diǎn)攝氏77.1度)會(huì)比使用二氯甲烷溶劑好(沸點(diǎn)攝氏39度)。

     

    氣相色譜分析實(shí)驗(yàn)中,如何提高FID的靈敏度?


    (1)   提出問(wèn)題

    靈敏度可以反映一臺(tái)儀器對(duì)待測(cè)組分響應(yīng)值的大小,與信噪比或檢測(cè)限結(jié)合可評(píng)價(jià)一臺(tái)儀器的綜合性能指標(biāo)。在相同檢測(cè)限下,儀器的靈敏度越高,儀器性能越好。那么如何提高FID的靈敏度呢?

    (2)  分析原因:


    靈敏度:

    單位物質(zhì)量通過(guò)檢測(cè)器時(shí),產(chǎn)生的電信號(hào)大小稱為檢測(cè)器對(duì)該物質(zhì)的靈敏度。以響應(yīng)信號(hào)(R)為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量(Q)為橫坐標(biāo)作圖,可得到通過(guò)原點(diǎn)的直線,該直線的斜率就是檢測(cè)器的靈敏度,S表示:S=△R/Q


    影響FID靈敏度的因素:

    可以分為FID內(nèi)因(硬件方面)外因(操作方面);

    FID硬件方面的因素包括噴嘴孔徑的大小、收集極與極化極間的位置、極化極與噴嘴的相互位置等;操作方面的影響因素包括氮?dú)猓瘹錃?/span>(N2H2)流量比、放大器輸入電阻的大小及輸出電路衰減值、進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度等;


    (3)  解決方案

    因?yàn)?/span>FID硬件方面對(duì)靈敏度的影響,在色譜儀出廠時(shí)已經(jīng)基本確定,對(duì)于操作者而言,已經(jīng)不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID的靈敏度。

    氮?dú)猓瘹錃?/span>(N2H2)流量比N2H2流量比會(huì)明顯影響靈敏度:

    各生產(chǎn)廠家的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)不同,N2H2比最佳值也不同,可用實(shí)驗(yàn)來(lái)確定,一般情況下,N2流量比H2流量大些,一般N2H2(11.5)(11)范圍為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm,載氣流量可在2030mLmin;若噴嘴孔徑為φ6mm以上,流量可在40~50mLmin左右為佳。其中,毛細(xì)管色譜的尾吹氣,除了減少組分的柱后擴(kuò)散效應(yīng)外,另一個(gè)主要作用是保證最佳N2H2比,用來(lái)保證最佳靈敏度。

    空氣流量

    空氣流量小于200mLmin時(shí),流量大小對(duì)靈敏度有一定影響,一般大于250mLmin條件下,空氣流量對(duì)檢測(cè)器靈敏度有很大的影響。

    放大器輸入電阻與輸出電路衰減值放大器輸入電阻與輸出電路衰減:

    放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數(shù),影響FID靈敏度,輸入電阻大,靈敏度高,但噪聲會(huì)增大,在調(diào)節(jié)放大器輸入電阻大小時(shí),要兼顧儀器的信噪比。放大器的輸出電路衰減值,有110、125、lS0,各生產(chǎn)廠家不同,內(nèi)衰減比例也不同,改變或調(diào)節(jié)內(nèi)衰減,也可改變FID靈敏度。如瓦里安公司的FID的靈敏度,可設(shè)定為9、10、11、12。數(shù)字愈大代表靈敏度愈佳,數(shù)值差1代表信號(hào)以10倍增減。當(dāng)然,前提是要保證放大器基線穩(wěn)定。

    進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和F1D噴嘴的清潔度

    進(jìn)樣口、氣路或FID噴嘴污染,都會(huì)導(dǎo)致FID的靈敏度下降,因此在使用過(guò)程中需要保持進(jìn)樣口、色譜柱、FID噴嘴和氣路的清潔,定期更換進(jìn)樣墊、襯管和石英棉,同時(shí)對(duì)FID進(jìn)行清洗。

    (4)案例分析

    在采用HP-PONA色譜柱和FID對(duì)C1C8烴類進(jìn)行定性定量分析時(shí),發(fā)現(xiàn)在相同組分同樣進(jìn)樣量下,同種物質(zhì)的峰面積僅為原來(lái)的80%,通過(guò)對(duì)色譜線路進(jìn)行試漏,排除了管路漏氣的因素,說(shuō)明物質(zhì)峰面積的下降應(yīng)該是儀器的靈敏度減低了80%。

    ※對(duì)色譜所用載氣氮?dú)?/span>、氫氣、空氣和尾吹氣氮?dú)膺M(jìn)行了檢測(cè)后,發(fā)現(xiàn)尾吹氮?dú)獗魂P(guān)閉。采用毛細(xì)管柱時(shí)所用載氣(氮?dú)?/span>)的流量?jī)H為5mLmin,而氫氣的流量為40mLmin,氮?dú)馀c氫氣比例嚴(yán)重失調(diào)所致。把尾吹氣氮?dú)饬髁空{(diào)節(jié)閥設(shè)定到原來(lái)位置后,再進(jìn)行測(cè)定,該物質(zhì)的色譜峰面積恢復(fù)了正常。

    小結(jié)

     

    GC出廠后它的靈敏度基本上是固定了,我們所能做到的是最大程度地發(fā)揮出它固有的性能:

    1.優(yōu)化H2Air的比例,使樣品充分離子化

    2.優(yōu)化尾吹氣流量(25~35mL/min),在改善分辨率的同時(shí)使峰變窄變高,也相當(dāng)于改善了靈敏度;

    3.保持進(jìn)樣口,FID 噴嘴和氣路的清潔,定期更換進(jìn)樣墊、襯管和石英棉;

    4.用高純度的氣(載氣H2、Air和尾吹氣),也能使噪音變小,靈敏度也就增加了;
    5.Low Bleeding的毛細(xì)柱也能使噪音變小,靈敏度也就相應(yīng)增加了。

     
    編輯:songjiajie2010

     
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