一、襯管的分類
襯管一般可分為分流進(jìn)樣襯管、不分流進(jìn)樣襯管、分流/不分流進(jìn)樣襯管等。
分流襯管的設(shè)計(jì)特點(diǎn)是一個(gè)混合腔和彎曲的流路,以保證到達(dá)分流點(diǎn)之前能夠全部蒸發(fā)并均勻化樣品蒸汽。常見的分流襯管可分為玻璃毛分流襯管、層流型襯管、篩板型分流襯管、玻璃毛固定襯管、玻璃蠱分流襯管、螺旋型分流襯管、擋板分流襯管、迷你層流型玻璃蠱分流襯管。各種襯管又有帶玻璃毛和不帶玻璃毛的區(qū)別。
不分流襯管通常被設(shè)計(jì)成直管,另外還有錐形設(shè)計(jì),常見的不分流襯管可分為直管、錐形、隱藏式錐形管、雙錐形、隱藏式雙錐形管、鉆孔襯管以及玻璃毛不分流襯管。
二、襯管類型的選擇
進(jìn)樣口安裝的襯管一定要根據(jù)進(jìn)樣類型進(jìn)行選擇。
分流襯管的外徑比不分流襯管的小,外徑小的襯管對進(jìn)樣口的載氣和分流氣流的阻力較小,是分流進(jìn)樣的最佳選擇。
不分流襯管的外徑較大,其緊密匹配可以改善分析物的回收率,且限制樣品遷移到進(jìn)樣口的金屬表面,適合不分流進(jìn)樣。
選擇帶不帶玻璃毛以及玻璃毛填充在什么位置的襯管也是有講究的。去活的玻璃毛填在靠近襯管的中間位置,可以提供更多的表面積,使樣品快速氣化,減少熱量不均勻現(xiàn)象。另外填充玻璃毛還可以捕集隔墊碎片和不揮發(fā)組分,以防止這些物質(zhì)進(jìn)入色譜柱對色譜柱進(jìn)行污染。玻璃毛置于襯管的底部,通常是起到捕集非揮發(fā)性組分的作用。酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥類、活性極性化合物及熱不穩(wěn)定化合物一般選擇不帶玻璃毛的襯管。根據(jù)實(shí)際實(shí)驗(yàn)需要及具體情況選擇最適合的襯管類型。
三、襯管的檢修和維護(hù)
目的:樣品打進(jìn)儀器后,樣品中的成分在氣化過程中首先就要和襯管以及襯管中的玻璃毛接觸,如果襯管和玻璃毛本身不干凈,其附著的雜質(zhì)則容易與待測物相互作用,使之產(chǎn)生吸附、催化降解等過程,就會(huì)直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性甚至縮短柱子的壽命。因此,稱管和玻璃毛應(yīng)定期進(jìn)行檢修和維護(hù)。
檢修時(shí)間:進(jìn)行玻璃襯管的檢修和維護(hù)的時(shí)期主要是:在一系列分析之前;保留時(shí)間、面積的重現(xiàn)性變差時(shí);檢測出鬼峰時(shí)。
主要的檢修點(diǎn)包括:玻璃襯管的形狀(形狀異常時(shí),無法進(jìn)行正確的分析);玻璃襯管的破損(產(chǎn)生重現(xiàn)性差的主要原因);玻璃襯管內(nèi)的玻璃毛(玻璃毛裝填不當(dāng)是產(chǎn)生重現(xiàn)性差的原因);玻璃襯管的內(nèi)壁污染,或者進(jìn)樣隔墊碎渣(重現(xiàn)性差和產(chǎn)生鬼峰的原因)。
維護(hù)保養(yǎng):為了降低因襯管被污染給測定結(jié)果帶來的影響,應(yīng)經(jīng)常對襯管進(jìn)行檢查、清洗,必要時(shí)要更換襯管。對于襯管的保養(yǎng),一般分為日常維護(hù)保養(yǎng)和定期維護(hù)保養(yǎng)。襯管的日常維護(hù)保養(yǎng)主要是對襯管進(jìn)行清洗。定期維護(hù)保養(yǎng)則是在分析極性樣品時(shí)及時(shí)更換去活的襯管和裝填的玻璃棉。
四、襯管的清洗
1、用細(xì)棒將玻璃毛頂出。
2、取出玻璃毛后,用包裹紗布的細(xì)棒蘸溶劑(丙酮等)清洗襯管內(nèi)壁。
3、將玻璃襯管污染部分浸于溶劑(丙酮等)中放置數(shù)小時(shí)或用超聲波進(jìn)行清洗。如果無法清洗干凈,可將玻璃襯管浸泡于1N硝酸溶液中7~8小時(shí)。
五、襯管的去活
襯管清洗結(jié)束后或者峰出現(xiàn)重現(xiàn)性差、偏差大,吸附、分解、峰變小等現(xiàn)象,可能是由于進(jìn)樣口內(nèi)的襯管或玻璃毛的活性過高,產(chǎn)生吸附、分解。可以對襯管進(jìn)行去活,襯管去活的具體操作如下:
1、襯管、玻璃毛用丙酮等有機(jī)溶劑清洗,晾干后5%DMCS(二甲基氯硅烷化處理)正己烷中浸泡12小時(shí)。
2、取出浸泡一夜的襯管、玻璃毛,立即用甲醇清洗2、3次,然后再在甲醇中浸泡一小時(shí)左右。
3、從甲醇中取出,晾干后,放在干燥條件下保存。
六、襯管更換步驟
分流不分流進(jìn)樣口襯管的更換:
冷卻進(jìn)樣口后,執(zhí)行以下操作:
①移除進(jìn)樣塔。
②用手或工具將進(jìn)樣口管線組件打開。
③用鑷子將襯管取出(注意不要觸及襯管內(nèi)部,導(dǎo)致劃傷)。
④檢查密封圈是否有破損情況以及襯管是否需要清洗或更換。
⑤將密封圈套上干凈的襯管。
⑥將襯管插入進(jìn)樣口,推到底。
⑦將進(jìn)樣口管線組件套在進(jìn)樣口上,用工具擰緊進(jìn)樣口組件。
填充柱進(jìn)樣口襯管的更換:
冷卻進(jìn)樣口后,執(zhí)行以下操作:
①拆下填充柱進(jìn)樣口的保溫套。
②用合適的扳手將螺母擰松,卸下填充柱的毛細(xì)管進(jìn)樣口適配器。
③從中倒出毛細(xì)管柱用襯管,檢查襯管是否需要進(jìn)行清洗或者更換。
④將清洗干凈或者新的襯管裝回適配器。
⑤將適配器插入進(jìn)樣口并鎖緊螺母。
⑥將進(jìn)樣口保溫套安裝好 煙臺市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心 楊冉冉