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    干貨丨你的移液器期間核查做好了嗎?

    放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-01-11
    核心提示:大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室對(duì)移液器的核查周期為一年或半年。要知道,移液器受環(huán)境和操作所造成的系統(tǒng)誤差極其明顯,最終可能導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果的偏
     大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室對(duì)移液器的核查周期為一年或半年。要知道,移液器受環(huán)境和操作所造成的系統(tǒng)誤差極其明顯,最終可能導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果的偏離;定期的期間核查,可使檢測(cè)儀器始終處于受控狀態(tài),從而確保儀器的穩(wěn)定,保證測(cè)量結(jié)果的可靠性。

     

    一、移液器定期核查的必要性


    移液器現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于食品藥品檢測(cè)分析方法中。但是,微小的誤差對(duì)取樣總量的影響非常大,合格可調(diào)移液器使用一段時(shí)間后,由于磨損、彈簧彈力變化等原因?qū)е聹?zhǔn)確度和精密度下降,必須進(jìn)行校準(zhǔn)。


    在設(shè)備的兩次校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查,驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài),確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。

     

    二、正確理解期間核查

     

    一般的理化實(shí)驗(yàn)室常規(guī)理解的期間核查:是指對(duì)測(cè)量?jī)x器在兩次校準(zhǔn)或檢定的間隔期內(nèi)進(jìn)行的核查;但正確的理解應(yīng)為保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度,而對(duì)設(shè)備示值(或其修正值或修正因子)在規(guī)定的時(shí)間間隔內(nèi)是否保持其規(guī)定的最大允許誤差或擴(kuò)展不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)的一種核查。也就是說(shuō),期間核查實(shí)質(zhì)上是核查設(shè)備示值的系統(tǒng)誤差,或者說(shuō)核查系統(tǒng)效應(yīng)對(duì)設(shè)備示值的影響。

     

    三、期間核查的內(nèi)容步驟

     

    移液器主要用于在實(shí)驗(yàn)或生產(chǎn)中作液體的取樣或加液用。它利用空氣排放原理進(jìn)行操作,以活塞在活塞套內(nèi)移動(dòng)的距離確定移液器的容量。移液器為量出式量器,分定量式移液器和可調(diào)移液器兩大類。其型式分為單頭型和多頭型。其結(jié)構(gòu)由顯示窗、容量調(diào)節(jié)部件、活塞、活塞套、吸液管和吸液嘴等部分組成。

     





    一、核查條件




     

    1、檢測(cè)環(huán)境移液器應(yīng)在15℃~25℃室溫下檢驗(yàn),待檢的移液器和檢測(cè)用的超純水應(yīng)與室溫一致。

     

    2、檢測(cè)介質(zhì):超純水。

     

    3、檢測(cè)所需的設(shè)備:

     


     

    4、檢測(cè)項(xiàng)目:外觀、密合性、容量。

     

    移液器塑料件外殼表面應(yīng)平整、光滑,不得有明顯的縮痕、廢邊、裂紋、氣泡和變形等現(xiàn)象,金屬件表面鍍層應(yīng)無(wú)脫落、銹蝕和起層。

     

    移液器主體應(yīng)具有下列標(biāo)記:產(chǎn)品名稱、制造廠或商標(biāo)、標(biāo)稱容量(μl或mL)、型號(hào)規(guī)格、出廠編號(hào)。

     

    活塞:按動(dòng)移液器活塞時(shí),上、下移動(dòng)應(yīng)靈活,分檔界限明顯,按動(dòng)活塞應(yīng)不引起顯示窗數(shù)值的改變。

     

    調(diào)節(jié)器:移液器的顯示窗在容量調(diào)節(jié)動(dòng)作時(shí),應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)靈活,數(shù)字指示清晰、完整。

     

    吸液嘴:吸液嘴在正常使用下內(nèi)壁應(yīng)不產(chǎn)生液滴,吸、放液體流暢。

     





    二、檢測(cè)方法




    1外觀檢驗(yàn)

    目測(cè)被檢移液器,外觀應(yīng)符合上文要求。

    2密合性檢驗(yàn)

    將移液器調(diào)至可標(biāo)稱容量的最大值,選擇與吸引桿配套的吸液嘴。在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)吸液嘴,以保證移液器的密封性;如果移液器使用200μl或1000μl吸液嘴,吸入液體,并將吸液嘴朝下懸垂20s,觀察是否有液體溢出吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。

     

    如果移液器使用10μl吸液嘴,將吸液嘴插入液面下2-3mm處,觀察是否有液體進(jìn)入吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。

    3容量檢驗(yàn)

    (1)選擇檢測(cè)點(diǎn),定量移液器為定量的體積,可調(diào)移液器為可標(biāo)稱容量的最大值、標(biāo)稱容量最大值的一半、標(biāo)稱容量的最小值;同時(shí)選擇與吸引桿配套的吸液嘴接上。


    (2)打開電子天平至天平穩(wěn)定。


    (3)將移液器的容量調(diào)至被檢點(diǎn),選擇與吸引桿配套的吸液嘴;在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)吸液嘴,以保證移液器的密封性;來(lái)回吸放超純水5次使吸液嘴預(yù)濕。

     

    (4)選擇合適的容器作為稱量杯放在電子天平托盤上,復(fù)零。

     

    注:檢測(cè)10μl以上的體積使用10mL塑料瓶,檢測(cè)10μl以下的體積使用1.5ml螺旋管,以減少稱量杯重量造成的誤差。

     

    (5)垂直地握住移液器,將吸液嘴侵入裝有超純水的容器內(nèi),并保持在液面下2mm~3mm處,緩慢放松按鈕,等待1s~2s后離開液面并在容器壁上停靠一下,以去除多余的液體。

     

    (6)從電子天平中取出稱量杯,將吸液嘴流液口靠在稱量杯內(nèi)壁并與其成45度,緩慢地把按鈕撳到地一停點(diǎn),等待1s~2s再將按鈕完全撳下,然后將吸液嘴沿著稱量杯的內(nèi)壁向上移開。

     

    (7)將稱量杯放在電子天平托盤上,記錄此時(shí)天平顯示出的溫度,同時(shí)測(cè)量并記錄此時(shí)容器內(nèi)蒸餾水的溫度。

     

    (8)重復(fù)五次執(zhí)行(4)-(7)步驟,但如果發(fā)現(xiàn)測(cè)量值已經(jīng)超出最大允許誤差則無(wú)需重復(fù)直接判為不合格。

     

    4數(shù)據(jù)處理

    移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量值。

     


     

     

    5核查結(jié)果的處理

    (1)外觀、密合性不合格,移液器禁止使用,標(biāo)定“不合格”,進(jìn)行維修或報(bào)廢。

     

    (2)外觀、密合性合格,且所有使用量程的誤差小于最大允許誤差,標(biāo)定“合格”。

     

    表1移液器最大允許誤差,移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí),其容量允許誤差和測(cè)量重復(fù)性應(yīng)滿足下表要求:

     

     

    (3)外觀、密合性合格但部分量程的誤差大于最大允許誤差,標(biāo)定可用的量程。

     

    (4)如果移液器讀數(shù)滑位,或按動(dòng)活塞引起數(shù)值改變,應(yīng)進(jìn)行標(biāo)注。

     

    6核查周期

    每六個(gè)月進(jìn)行一次,時(shí)間在兩次外校之間完成。儀器維修或其他例外情況應(yīng)及時(shí)進(jìn)行。

     

    7相關(guān)記錄

    《儀器設(shè)備期間核查記錄》。

     

    附:移液器常見(jiàn)故障排除方法

     

     

    比如說(shuō),實(shí)驗(yàn)室移液器常用于溶出度、含量均勻度和含量測(cè)定時(shí)1mL溶液的精確量取,正常維護(hù)保養(yǎng)情況下,每年送計(jì)量院校準(zhǔn)一次。由于移液器本身質(zhì)量、使用頻率及年限、保養(yǎng)情況的個(gè)體差異,籠統(tǒng)地按每年校準(zhǔn)一次并不恰當(dāng)。合格移液器使用一段時(shí)間后,可以通過(guò)期間核查或者其他方式靈活監(jiān)控準(zhǔn)確度和精密度變化。

     


    小結(jié)

    移液器操作簡(jiǎn)單,相比于玻璃移液器能極大地提高檢驗(yàn)檢測(cè)效率,受到檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)工作者的青睞;但是一直以來(lái)對(duì)移液器都存在重使用、輕管理的現(xiàn)象,大部分實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)人員未經(jīng)培訓(xùn)就直接使用可調(diào)移液器,大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室期間核查對(duì)移液器核查周期為一年或半年。要知道,移液器受環(huán)境和操作所造成的系統(tǒng)誤差極其明顯,最終可能導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果的偏離.

     

    所以,有必要進(jìn)行定期的期間核查,可以及時(shí)掌握計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)裝置的狀態(tài)是否發(fā)生了變化,一旦發(fā)現(xiàn)異常情況,查找原因,采取相應(yīng)的糾正措施或預(yù)防措施,使檢測(cè)儀器始終處于受控狀態(tài),從而確保儀器的穩(wěn)定,保證測(cè)量結(jié)果的可靠性。

    編輯:songjiajie2010

     
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