選購及使用電子天平時必須考慮精度等級和對稱量范圍的要求:選擇電子天平除了看其精度,還應(yīng)看最大稱量是否滿足量程的需要。通常選取最大載荷加少許保險系數(shù)即可,也就是常用量程再放寬一些即可,不是越大越好。電子天平的絕對精度(分度值e)上去考慮是否符合稱量的精度要求。如選0.1mg精度的天平或0.01mg精度的天平,切忌不可籠統(tǒng)地說要萬分之一或十萬分之一精度的天平。
真實重量和稱量顯示重量的關(guān)系:
使用電子天平時一定要明白的三個概念:最小刻度,檢定標(biāo)尺分度值,檢定分度數(shù)。
天平的最小刻度(d):也稱為分度值和叫作最小讀數(shù)精度,即電子天平能顯示的最小讀數(shù)。
天平檢定標(biāo)尺分度值(e):表示電子天平的精確度,往往在天平的銘牌上有標(biāo)識,一般來說d≤e≤10d。
檢定分度數(shù)(n):n=Max/e, Max為天平的最大量程。
DJ-500J型電子天平
以DJ-500J電子天平為例,天平的最大量程Max為500g,顯示分度值d為0.01g,電子天平準(zhǔn)確級別為III,檢驗分度值為0.1 g, 就可以計算出檢定分度數(shù)n=Max/e=500/0.1=5000
通過查表一可以得知電子天平的可以測量的物料重量下限為20d=20x0.1g=0.2g
假如用DJ-500J電子天平稱量一個物體顯示重量為5.00g,可以計算5/d=5/0.1=50, 通過查表二可以得知物體的真實重量=顯示重量+最大允許誤差=5±0.5e=5±0.05g,表示這個物體的真實重量在4.95-5.05g之間。
假如用DJ-500J電子天平稱量一個物體顯示重量為101.15g,可以計算101.15/d=101.15/0.1=1011.5,通過查表二可以得知物體的真實重量=顯示重量+最大允許誤差=101.15±e=101.15±0.1g,表示這個物體的真實重量在101.05-101.25g之間。
表一 Ⅱ、Ⅲ和Ⅵ級天平,最小稱量e可以用d值取代
表二,天平的最大允許誤差
電子天平的安裝
電子天平是精密儀器,應(yīng)安放位置在水平,緊固,穩(wěn)定,無震動的臺面,不受太陽直射,無強(qiáng)氣流干擾和避免空調(diào)出風(fēng)口,無強(qiáng)電磁干擾和熱源,無腐蝕氣氛環(huán)境。
電子天平的使用環(huán)境
Ⅰ級天平,環(huán)境溫度20±2.5℃,其溫度波動小于1℃/h,相對濕度50%—75%
Ⅱ級天平,環(huán)境溫度20±7.5℃,其溫度波動小于5℃/h,相對濕度40%—80%
Ⅲ和Ⅵ級天平,環(huán)境溫度20±15℃,其溫度波動小于5℃/h,相對濕度40%—85%
氣泡的水平調(diào)整:
旋轉(zhuǎn)左或右調(diào)平底座,把水準(zhǔn)泡先調(diào)到液腔中央線。
單獨旋轉(zhuǎn)一個左或右調(diào)平底座,其實是調(diào)整天平的傾斜度,肯定可以將水準(zhǔn)泡調(diào)到中央線。關(guān)鍵是調(diào)哪一個調(diào)平底座。初學(xué)者可以這樣判斷,先手動傾斜天平,使水準(zhǔn)泡達(dá)到中央線,然后看調(diào)平底座,哪一個高了,或者低了,調(diào)整其中一個調(diào)平底座的高矮,就可以使水準(zhǔn)泡移動到中央線。
注意:天平的水平泡達(dá)到中央線之后,才能采用下一個步驟
同時旋轉(zhuǎn)兩個調(diào)平底座,幅度必須一致,都須順時針或者逆時針,讓水準(zhǔn)泡在中央線移動,最終移動到液腔中央。
電子天平的預(yù)熱:
一般在30min-1h,如果長時間未使用,要預(yù)熱2h以上。
校準(zhǔn):
校型號的電子天平是指校準(zhǔn)砝碼在電子天平內(nèi)部,用電機(jī)驅(qū)動有內(nèi)置砝碼升降裝置的電子天平,校準(zhǔn)時只要按一下校準(zhǔn)鍵就可以完成校準(zhǔn)過程。
外校型號的電子天平是指通過手動,校準(zhǔn)時先按校準(zhǔn)鍵,再把標(biāo)準(zhǔn)砝碼放到電子天平秤盤上,來完成校準(zhǔn)過程。砝碼用單獨的砝碼盒保存。
稱量:
直接稱量法:對一些在空氣中無吸濕性的試樣或試劑,如金屬或合金等可用直接法稱量。稱量時將試樣放在干凈而干燥的小表面皿上或油光紙上,一次稱取一定質(zhì)量的試樣。
稱量步驟:先稱出干燥潔凈的表面皿或油光紙的質(zhì)量,按去皮鍵,示數(shù)穩(wěn)定打開天平門,緩緩?fù)砻婷笾屑尤朐嚇,?dāng)達(dá)到所需質(zhì)量時停止加樣,關(guān)上天平門,顯示平衡后即可記錄所稱試樣的凈質(zhì)量。
指定質(zhì)量稱量法:對于可用直接法稱量的試樣,在例行分析中,為簡化計算工作往往需要稱出預(yù)定質(zhì)量的試樣。這時可在已知質(zhì)量的稱量容器(如表面皿或不銹鋼等金屬材料做成的小皿)內(nèi),直接投放待稱試樣,直至達(dá)到所需要的質(zhì)量。
稱量步驟:稱量時,將自備的稱量容器(如表面皿)置于天平盤上,左手持骨匙盛試樣后小心地伸向表面皿的近上方,以手指輕擊匙柄(如圖),將試樣彈入,直到所加試樣量與預(yù)定量之差相近時,極其小心地以左手拇指、中指及掌心拿穩(wěn)骨匙,以食指摩擦匙柄,讓匙里的試樣以盡可能少的量慢慢抖入表面皿。這時,既要注意試樣抖入量,同時也要注意顯示屏的讀數(shù),當(dāng)讀數(shù)正好等于所需要的量時,立即停止抖入試樣,若不慎多加了試樣,則用骨匙取出多余的試樣(不要放回原試樣瓶中)。稱好后,用干凈的小紙片襯墊取出表面皿,將試樣全部轉(zhuǎn)移到接受的容器內(nèi)。試樣若為可溶性鹽類,可用少量純水將沾在表面皿上的粉末吹洗進(jìn)容器。
注意:試樣決不能失落在秤盤上和天平箱內(nèi);稱好的試樣必須定量地由稱量器皿中轉(zhuǎn)移到接受容器內(nèi);稱量完畢后要仔細(xì)檢查是否有試樣失落在天平箱內(nèi)外,必要時加以清除。
差減稱量法(相減法):如果試樣是粉末或易吸濕的物質(zhì),則需把試樣裝在稱量瓶內(nèi)稱量。倒出一份試樣前后兩次質(zhì)量之差,即為該份試樣的質(zhì)量。
稱量步驟:稱出稱量瓶的質(zhì)量m1后,取出稱量瓶傾出一定量的試樣,將稱量瓶放在天平盤上,稱其質(zhì)量m2,m2-m1則為倒出試樣的質(zhì)量。稱量時,用紙條疊成寬度適中的兩三層紙帶,毛邊朝下套在稱量瓶上。左手拇指與食指拿住紙條,由天平的左門放在天平盤的正中,取下紙帶,稱出瓶和試樣的質(zhì)量。然后左手仍用紙帶把稱量瓶從盤上取下,放在容器上方。右手用另一小紙片襯墊打開瓶蓋,但勿使瓶蓋離開容器上方。慢慢傾斜瓶身至接近水平,瓶底略低于瓶口,切勿使瓶底高于瓶口,以防試樣沖出。此時原在瓶底的試樣慢慢下移至接近瓶口。在稱量瓶口離容器上方約1cm處,用蓋輕輕敲瓶口上部使試樣落入接受的容器內(nèi)。倒出試樣后,把稱量瓶輕輕豎起,同時用蓋敲打瓶口上部,使粘在瓶口的試樣落下(或落入稱量瓶或落入容器,所以倒出試樣的手續(xù)必須在容器口正上方進(jìn)行)。蓋好瓶蓋,放回天平盤上,稱出其質(zhì)量。兩次質(zhì)量之差,即為倒出的試樣質(zhì)量。若不慎倒出的試樣超過了所需的量,則應(yīng)棄之重稱。如果接受的容器口較小(如錐形瓶等),也可以在瓶口上放一只洗凈的小漏斗,將試樣倒入漏斗內(nèi),待稱好試樣后,用少量純水將試樣洗入容器內(nèi)
稱量完畢:
將取出被稱物,用軟毛刷將天平內(nèi)外清理干凈。關(guān)好天平門,關(guān)閉顯示器,蓋上防塵罩,進(jìn)行登記。
注意事項:
使用前應(yīng)按規(guī)定將氣泡對準(zhǔn)和通電預(yù)熱。
容器和稱物質(zhì)量之和不得超過稱量范圍。
不允許無塵紙直接放到天平上稱量。
如需取下天平上的秤盤,請將秤盤按順時針方向轉(zhuǎn)動后再取下,切勿往上硬拔,以免損壞傳感器。
嚴(yán)禁用溶劑清潔外殼,應(yīng)用軟布清潔外殼。
電子天平常見的問題:
問題一、電子天平內(nèi)硅膠是否應(yīng)該放置硅膠?如果是,該定期更換、多長時間更換一次為好呢。
如果是在符合電子天平使用環(huán)境的恒溫恒濕天平室,不建議使用硅膠;如果不是是在符合電子天平使用環(huán)境的恒溫恒濕的環(huán)境,可以使用變色硅膠,但有一半變色就要更換。
問題二、電子天平能夠測量的最小稱量是多少?
如果做工藝性測試試驗和化學(xué)分析測試,建議使用GB/T 26497-2011中的計算方式,也就是文中的計算方式,這樣比較簡單。
如果做藥物實驗,建議使用USP規(guī)則計算。也就是美國藥典通則,它描述了在保證要求的稱量準(zhǔn)確度的前提下,可以接受的樣品量下限。最小稱量值只適用于樣本凈重量,皮重或毛重除外。它可通過以下公式表示:Mmin = k × s / U.這里k是擴(kuò)展因子(通常≥2);s是天平重復(fù)性,即測試砝碼不少于10次重復(fù)稱量值的標(biāo)準(zhǔn)差(比如以毫克為質(zhì)量單位),不同的環(huán)境,同一型號不同產(chǎn)品,所測算出的重復(fù)性具體值也可能也不同;U是要求的稱量準(zhǔn)確度(中國藥典規(guī)定:“精密稱定”時U取0.10%,“稱定”時U取1%)。
問題三、天平多長時間校正一次?
天平超過最大允許誤差或者誤差超過初始調(diào)整誤差的2倍就需要校正。一般來說,天平的精確度越高,使用越頻繁,校正周期就越短。在實驗室,推薦每周至少校正一次。如條件允許,最好每天校正一次。
問題四、測量時為什么天平示數(shù)一直跳動,穩(wěn)定不下來?
常見的原因, 天平?jīng)]有調(diào)整水平或者沒有預(yù)熱,物料有升華或者吸潮,天平室空氣流動和靜電影響等原因,天平壞掉的可能性也存在,但比較少。
問題五、在不超過天平量程的條件下,為什么不能質(zhì)量比較大的物料載具?
即便在稱量范圍,稱量的總質(zhì)量越大,天平的最大允許誤差就越大。稱量物料的精度就越差。
問題六、電子天平的最后一位是可疑數(shù)字嗎?
電子天平最后一位代表電子天平的分度值,即電子天平可以辨別的增加或者減少重量的最小值。電子天平的精確度是分度值(e)物體的真實重量=顯示重量+最大允許誤差,有些人認(rèn)為天平倒數(shù)第二位代表真實值也不一定正確的,如上文中舉的例子。
問題七、當(dāng)物料重量滿足最小秤量就可以電子天平可以使用電子天平嗎?
滿足最小稱量,就滿足電子天平的最大允許誤差值。以上文用DJ-500J電子天平稱量一個物體顯示重量為5.00g為例,表示這個物體的真實重量在4.95-5.05g之間。真實重量和顯示重量有接近1%誤差,但不滿足分析化學(xué)定量實驗所用的器具,誤差控制在0.5%以內(nèi)的要求。