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能力驗證不合格
參加了實驗室能力驗證，卻得到不滿意結(jié)果，可以從以下常見問題去分析找原因。
未按照作業(yè)指導(dǎo)書要求進行檢測
能力驗證計劃的作業(yè)指導(dǎo)書是針對該項目特點而編制，其作用就是統(tǒng)一檢測過程的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，具有很強的操作性和針對性。檢測人員未嚴格按照作業(yè)指導(dǎo)書要求操作，造成其操作環(huán)節(jié)與其他實驗室有所不同，可能導(dǎo)致結(jié)果的偏離。
檢驗人員素質(zhì)及對檢測技術(shù)關(guān)鍵點的掌握不夠
人員的業(yè)務(wù)素質(zhì)會影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，檢驗人員在操作過程中的任何一點疏忽都可以導(dǎo)致最終結(jié)果的偏離。只有充分認識質(zhì)量控制的重要性，加強學(xué)習(xí)，不斷提高自身素質(zhì)，正確理解、全面掌握實驗技術(shù)關(guān)鍵點，檢驗人員才能出色完成能力驗證的檢測活動。
儀器設(shè)備的工作狀態(tài)不佳
儀器設(shè)備運行狀態(tài)可影響檢測結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度，所以檢測人員應(yīng)調(diào)整儀器到最佳工作狀態(tài)，使儀器的各項指標(biāo)趨于穩(wěn)定后再開始檢測。儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)，則檢測數(shù)據(jù)的復(fù)現(xiàn)性得以實現(xiàn)，也進一步提高了測定結(jié)果的精密度，減小檢測數(shù)據(jù)間的偏差，從而使檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍設(shè)計不合理
多數(shù)理化檢驗項目需事先制備標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算樣品濃度時，給出響應(yīng)值 y，即可算出濃度 x。在標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍內(nèi)，根據(jù)分析方法精度的要求和對曲線的偏離情況將標(biāo)準(zhǔn)系列的第一點( 最低濃度點) 稱為測定下限，標(biāo)準(zhǔn)曲線的最高濃度點稱為測定上限，兩限間的濃度( 含兩限)范圍稱為線性范圍。也就是說只有當(dāng)測量信號處于線性范圍內(nèi)時，其對應(yīng)的濃度結(jié)果才可接受，否則就應(yīng)增加取樣量或稀釋試樣。檢驗中遇到多是測量信號處于原點和測定下限之間的情況。解決這個問題，首先應(yīng)該確定的是，第一標(biāo)準(zhǔn)點是否能滿足分析精度要求的最低濃度點，可以在標(biāo)準(zhǔn)曲線低濃度區(qū)域增加幾個點，視測定精度而定。低于測定下限的值就不能接受。如遇測量結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的上限或下限，應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線并對樣品做必要的復(fù)測。
因各實驗室檢測系統(tǒng)不同導(dǎo)致測量結(jié)果出現(xiàn)一定偏差
實驗室通常是按照自己的意愿，選擇需要的儀器、試劑、操作程序等組合的檢測系統(tǒng)。近年來隨著檢驗技術(shù)的不斷發(fā)展，越來越多的實驗室使用原理各異的檢測系統(tǒng)。不同的儀器、方法所測定的結(jié)果間存在的差異可能導(dǎo)致能力驗證的結(jié)果偏離，實驗室應(yīng)在查找原因時仔細分析辨別，因檢測系統(tǒng)不同而產(chǎn)生偏離是否影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
樣品前處理不徹底
實際檢測過程中，樣本基質(zhì)可能與標(biāo)準(zhǔn)溶液有所不同，故樣品需經(jīng)消化、提取等前處理之后，才進行含量測定。如果樣品前處理不完全，基質(zhì)中的干擾物質(zhì)排除不充分，則可能導(dǎo)致測定結(jié)果的不準(zhǔn)確。
樣品的取樣量不足
能力驗證樣品濃度比較低時，按照一般的取樣量進行測定，往往造成測定值處于標(biāo)準(zhǔn)曲線的下段，并非處于標(biāo)準(zhǔn)曲線的最佳線性范圍，可能導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏差。因此，當(dāng)遇到低濃度的樣本時，可以考慮加大取樣量，使測定數(shù)值落在曲線的線性范圍，提高結(jié)果的準(zhǔn)確性。
使用過期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在化學(xué)分析中的作用是校準(zhǔn)儀器、評價測試方法或為材料賦值，它的使用應(yīng)以保證測量的可靠性為原則。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期是指標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在規(guī)定的儲存條件下，經(jīng)穩(wěn)定性試驗證明其特性值穩(wěn)定的時間間隔。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性好，則有效性長，反之則有效性短。在實際工作中檢驗人員應(yīng)密切監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的變化情況，注意收集相關(guān)信息，積累經(jīng)驗，正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
檢測結(jié)果異常、不合格
遇到檢測結(jié)果異常、不合格的情況下，處理流程如下。
結(jié)果超標(biāo)、異常的情況
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超出質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的實驗結(jié)果（ OOS）：檢測結(jié)果超出設(shè)定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)包括注冊標(biāo)準(zhǔn)以及企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。
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超出趨勢（OOT）的實驗結(jié)果: 檢測結(jié)果雖在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)之內(nèi)， 但是仍然比較反常，與長期觀察到的趨勢或者預(yù)期結(jié)果不一致。
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異常數(shù)據(jù)（AD）: 指超出標(biāo)準(zhǔn)及超趨勢以外的異常數(shù)據(jù)或來自異常測試過程的數(shù)據(jù)或事件。例如：儀器設(shè)備停機、人為差錯、系統(tǒng)適用性不合格、樣品（或溶液）異常等產(chǎn)生的數(shù)據(jù)或事件
結(jié)果超標(biāo)、異常的處理要求
一般要求
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當(dāng)超規(guī)或異常結(jié)果發(fā)生時，需進行實驗室調(diào)查，并通知QA。
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所有實驗室調(diào)查都需要有實驗室調(diào)查記錄，調(diào)查記錄的調(diào)查編號應(yīng)從QA處得到；調(diào)查報告編號可采用LI-YY-MM-DD-XX規(guī)則編制， LI 代表實驗室調(diào)查， YY代表年份，MM代表月， DD代表日， XX代表流水號；如：LI-19-12-13-01 表示2019 年12 月13日第一份實驗室調(diào)查報告表。
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實驗室調(diào)查應(yīng)在實驗室負責(zé)人或其授權(quán)人的指導(dǎo)下進行。
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當(dāng)在實驗中出現(xiàn)明顯錯誤時( 如, 突然停電造成儀器自動關(guān)機、玻璃儀器破裂等) ，應(yīng)停止試驗，并做好相應(yīng)記錄和調(diào)查，該試驗結(jié)果無效；應(yīng)重新實驗獲得有效結(jié)果。
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經(jīng)過調(diào)查、發(fā)現(xiàn)的問題，應(yīng)采取相應(yīng)的措施，防止以后的工作中再次出現(xiàn)。
調(diào)查時間要求
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試驗人員應(yīng)將超規(guī)、異常結(jié)果當(dāng)天報告實驗室負責(zé)人，如果在周末/ 假日產(chǎn)生異常情況出現(xiàn)如當(dāng)天報告不到，可在第二個工作日之內(nèi)報告；實驗室負責(zé)人應(yīng)在接到報告之后的一個工作日內(nèi)通知QA。
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初步的實驗室調(diào)查必須在兩個工作日內(nèi)完成（檢測周期較長實驗除外，如微生物實驗）。
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如果不能識別或無法確定明確的原因，在將超規(guī)、異常結(jié)果通知QA之日起，實驗室需進行深入調(diào)查，一般調(diào)查時間應(yīng)不超過15 天（檢測周期較長實驗除外，如無菌檢查）。
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如果需要更多的時間來繼續(xù)或完成調(diào)查，在延長的時間內(nèi)，應(yīng)有調(diào)查階段總結(jié)報告提交QA。
糾正及預(yù)防實施要求
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若明確是實驗室原因的，應(yīng)在新的樣品測試之前完成實驗室的糾正工作；且所有需要重新取樣或復(fù)試的實驗室調(diào)查都應(yīng)是糾正過的結(jié)果。
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糾正及預(yù)防行動應(yīng)有專人負責(zé)，在確定的時間內(nèi)完成；且所有行動措施應(yīng)有記錄追蹤至完成。
調(diào)查過程
報告
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當(dāng)檢驗人員的檢測結(jié)果出現(xiàn)超規(guī)或異常時，該檢驗人員應(yīng)如實記錄，保存樣品，并立即向?qū)嶒炇邑撠?zé)人報告。
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當(dāng)實驗室負責(zé)人或其授權(quán)人對某一合格檢驗結(jié)果產(chǎn)生質(zhì)疑時， 也可立即報告啟動調(diào)查。
調(diào)查
實驗室負責(zé)人安排技術(shù)人員和發(fā)生超規(guī)或異常的檢驗人員， 共同按照超標(biāo)檢驗結(jié)果調(diào)查記錄逐項進行調(diào)查。
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初步調(diào)查① 實驗室調(diào)查應(yīng)從初步調(diào)查開始，首先對檢驗過程中涉及到的各個因素進行檢查，可以仔細檢查實驗相關(guān)的人員、樣品、儀器、設(shè)備、試劑、內(nèi)控品、標(biāo)準(zhǔn)、分析方法、計算方法、環(huán)境等是否存在問題。② 對于滴定、分光光度法、色譜法等分析方法，可將保留的試樣重新進樣分析，以證明是否為偶然誤差所致，排除對系統(tǒng)的懷疑。③ 實驗室負責(zé)人接到超標(biāo)、異常結(jié)果報告后，應(yīng)及時與試驗人員討論分析方法，確認有無操作及理解方面的問題，檢查包括圖譜在內(nèi)的原始記錄，查找異常或可疑的信息，檢查儀器狀態(tài)及操作過程是否有差錯。④ 實驗分析時，實驗人員由于某種誤差中斷測試，則初步調(diào)查應(yīng)記錄測試中斷的原因，經(jīng)分析調(diào)查后對結(jié)果無影響后，實驗人員可繼續(xù)進行測試。如有可確定的原因，實驗室調(diào)查至這個步驟即可完成。
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深入的調(diào)查① 當(dāng)實驗室初步調(diào)查不能識別或確認確切原因， 可進入深入的調(diào)查以識別或查找出可能的原因；可以通過具體的調(diào)查測試方案，嘗試操作測試系統(tǒng)以再現(xiàn)與得到原始超規(guī)、異常結(jié)果時相同類型的問題。② 調(diào)查測試方案一般采用原樣品復(fù)驗、重新取樣復(fù)驗等方法；當(dāng)發(fā)現(xiàn)存在非取樣原因的實驗室偏差或不能排除存在實驗室偏差可能性時，采用原樣復(fù)驗；當(dāng)調(diào)查發(fā)現(xiàn)初檢樣品有誤或樣品本身不具有代表性，采用重新取樣復(fù)驗。③ 復(fù)驗時若調(diào)查發(fā)現(xiàn)確有實驗室偏差時，應(yīng)安排原試驗人員排除偏差后自行復(fù)驗（必要時測定兩次） ，以復(fù)驗結(jié)果報告即可；若調(diào)查未發(fā)現(xiàn)確切的偏差原因并且不能排除存在實驗室偏差可能性時， 應(yīng)安排原試驗人員和具有一定資質(zhì)的專職復(fù)檢人員共同進行原樣復(fù)檢( 必須進行平行測試) ，復(fù)檢過程注意核對試劑、試液是否異常，是否在有效期內(nèi)，儀器及量器是否經(jīng)過校正，操作是否正確。確認無誤則復(fù)檢有效， 復(fù)檢合格則判斷為合格，不合格按首次檢驗不合格處理。④ 發(fā)現(xiàn)超標(biāo)原因并復(fù)檢合格后，用復(fù)檢結(jié)果取代原結(jié)果，同時保留原不合格結(jié)果的記錄，并由調(diào)查人員注明“該結(jié)果無效” ，并簽名和記錄日期。
調(diào)查結(jié)論
根據(jù)調(diào)查結(jié)果，寫出調(diào)查結(jié)論；并由QA對調(diào)查結(jié)果進行確認。若是非實驗室原因的，QA應(yīng)組織人員對超標(biāo)、異常結(jié)果所涉及的產(chǎn)品進行偏差分析與調(diào)查， 以確認實驗室超規(guī)結(jié)果/ 異常結(jié)果產(chǎn)生的任何非實驗室因素
糾正與預(yù)防
若是實驗室原因引起的超標(biāo)、異常結(jié)果，實驗室應(yīng)對引起的原因進行糾正，并采取有效的措施防止以后類似情況再次出現(xiàn)。
總結(jié)調(diào)查報告
實驗室負責(zé)人審核調(diào)查報告，并對近階段（前1個月）檢驗完畢的樣品重新進行評估，確定是否需要復(fù)驗，以排除可能的檢測結(jié)果錯誤；填寫完畢實驗室調(diào)查報告后，經(jīng)QC負責(zé)人及QA相關(guān)人員簽字后，本次調(diào)查工作結(jié)束。
調(diào)查記錄的歸檔及存放
完成調(diào)查后，填寫相關(guān)調(diào)查記錄。
已發(fā)送報告出具錯誤
檢測報告更改
檢測報告的更正是指對檢測機構(gòu)已簽發(fā)批準(zhǔn)送達客戶后，因出現(xiàn)下列原因之一，需要對檢測報告進行的更正或補充：
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發(fā)現(xiàn)檢測報告對應(yīng)的檢測儀器設(shè)備出現(xiàn)問題且已影響到該檢測報告所涉及的檢測結(jié)果；
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發(fā)現(xiàn)由于采用了不正確或不完善的檢測方法，導(dǎo)致檢測結(jié)果有誤；
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發(fā)現(xiàn)出具的檢測報告有其他錯誤；
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為滿足客戶的合理要求。
報告的更改方式
只要方法、程序符合要求，檢測報告是可以修改的。
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發(fā)布一個新的檢測報告，以替代原檢測報告。新報告應(yīng)有新的編號并標(biāo)明替代的舊報告號，并且回收舊報告；
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以“報告的更改或補充的通知”的形式通知客戶（尤其是：采用電子傳輸時），應(yīng)統(tǒng)一編制這種文件格式。一般來說，第一種方式使用更普遍。
