食品分析檢驗(yàn)中絕大多數(shù)的分析是對(duì)水溶液的分析檢測(cè),因此水是zui常用的溶劑。在實(shí)驗(yàn)室中離不開(kāi)蒸餾水或特殊用途的純水,在未特殊注明的情況下,無(wú)論配制試劑用水,還是分析檢驗(yàn)操作過(guò)程中加入的水,均為純度能滿足分析要求的蒸餾水或去離子水。蒸餾水可用普通的生活用水經(jīng)蒸餾汽化冷凝制成,也可以用陰陽(yáng)離子交換處理的方法制得。特殊項(xiàng)目的檢驗(yàn)分析對(duì)水的純度有特殊要求時(shí),一般在檢驗(yàn)方法中注明水的純度要求和提純處理的方法。
為保證純水的質(zhì)量能符合分析工作的要求,對(duì)于所制備的每一批純水,都必須進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)。一般應(yīng)達(dá)到以下標(biāo)準(zhǔn):
①用電導(dǎo)儀測(cè)定的電導(dǎo)率小于或等于530µs/cm(25℃)。電導(dǎo)率儀
②酸度呈中性或弱酸性,PH=5.0~7.5(25℃).可用精密pH試紙、酸度計(jì)測(cè)定,也可用如下指示劑法測(cè)定:在10 ml水中加入2~3滴1g/L甲基紅指示劑,搖勻呈黃色不帶紅色,則說(shuō)明水的酸度合格,呈中性;或在10 ml水中加入4~5滴1g/L溴百里酚藍(lán)指示劑,搖勻不呈藍(lán)色,則說(shuō)明水的酸度合格,呈中性。
③無(wú)有機(jī)物和微生物污染。檢測(cè)方法為:在100 ml水中加入2滴0.1g/L高錳酸鉀溶液煮沸后仍為粉紅色。
④鈣、鎂等金屬離子含量合格。檢測(cè)方法為:在10 ml水樣中加入2 ml氨-氯化銨緩沖溶液(PH=10),2滴5g/L鉻黑T指示劑,搖勻。溶液呈藍(lán)色表示水合格,如呈紫紅色則表示水不合格。
⑤氫離子含量合格。檢測(cè)方法為:在10 ml水樣中加入數(shù)滴硝酸,再加入4滴10g/L的AgNO3溶液,搖勻。溶液中無(wú)白色渾濁物表示水合格,如有白色渾濁物則表示水不合格。
2、檢驗(yàn)用試劑的要求
化學(xué)試劑是符合一定質(zhì)量要求標(biāo)準(zhǔn)的純度較高的化學(xué)物質(zhì),它是分析工作的物質(zhì)基礎(chǔ)。試劑的純度對(duì)分析檢驗(yàn)很重要,它會(huì)影響到結(jié)果的準(zhǔn)確性,試劑的純度達(dá)不到分析檢驗(yàn)的要求就不能得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。能否正確選擇、使用化學(xué)試劑,將直接影響到分析實(shí)驗(yàn)的成敗、準(zhǔn)確度的高低及實(shí)驗(yàn)的成本,因此,儀器使用人員必須充分了解化學(xué)試劑的性質(zhì)、類別、用途與使用方面的知識(shí)。
根據(jù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及用途的不同,化學(xué)試劑可大體分為標(biāo)準(zhǔn)試劑、普通試劑、高純度試劑與專用試劑四類。
①標(biāo)準(zhǔn)試劑
標(biāo)準(zhǔn)試劑是用于衡量其他物質(zhì)化學(xué)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),通常由大型試劑廠生產(chǎn),并嚴(yán)格按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn),其特點(diǎn)是主體成分含量高而且準(zhǔn)確可靠。
滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)試劑,我國(guó)習(xí)慣稱為基準(zhǔn)試劑(PT),分為C級(jí)(*基準(zhǔn))與D級(jí)(工作基準(zhǔn))兩個(gè)級(jí)別,主體成分體積分?jǐn)?shù)分別為99.98~100.02%和99.95~100.05%,D級(jí)基準(zhǔn)試劑是滴定分析中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),基準(zhǔn)試劑規(guī)定采用淺綠色標(biāo)簽。
②普通試劑
普通試劑是實(shí)驗(yàn)室廣泛使用的通用試劑,一般可分為三個(gè)級(jí)別,其規(guī)格和適用范圍見(jiàn)下表:
普通試劑的規(guī)格和適用范圍
等級(jí) | 名稱 | 符號(hào) | 適用范圍 | 標(biāo)志 |
一級(jí) | 優(yōu)級(jí)純 (保證試劑) |
GR | 精密分析、科研用,也可作基準(zhǔn)物質(zhì) | 綠色 |
二級(jí) | 分析純 (分析試劑) |
AR | 常用分析試劑、科研用試劑 | 紅色 |
三級(jí) | 化學(xué)純 | CR/CP | 要求較低的分析用試劑 | 藍(lán)色 |
③高純?cè)噭?br />
高純?cè)噭┲黧w成分含量通常與優(yōu)級(jí)純?cè)噭┫喈?dāng),但雜質(zhì)含量很低,而且雜質(zhì)檢測(cè)項(xiàng)目比優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)試劑多1~2倍。高純?cè)噭┲饕糜谖⒘糠治鲋性嚇拥姆纸饧叭芤旱闹苽洹?br />
④專用試劑
專用試劑是一類具有專門(mén)用途的試劑。其主體成分含量高,雜質(zhì)含量很低。它與高純?cè)噭┑膮^(qū)別是:在特定的用途中干擾雜質(zhì)成分只需控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。專用試劑種類很多,如光譜純?cè)噭⊿P)、色譜純?cè)噭℅C)、生物試劑(BR)等。
各種試劑要根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目的要求和檢驗(yàn)方法的規(guī)定,合理、正確的選擇使用,不要盲目的追求純度高。例如:配制鉻酸洗液時(shí),僅需工業(yè)用的K2CrO7和工業(yè)H2SO4即可,若用AR級(jí)的K2CrO7,必定造成浪費(fèi)。食品檢驗(yàn)使用分析純?cè)噭ˋR)。對(duì)于滴定分析常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液,應(yīng)采用分析純?cè)噭┡渲疲儆肈級(jí)基準(zhǔn)試劑標(biāo)定;對(duì)于酶試劑應(yīng)根據(jù)其純度、活力和保存的條件及有效期限正確地選擇使用。
3、檢驗(yàn)用一般器皿的要求
⑴、器皿的選用
分析檢驗(yàn)時(shí)離不開(kāi)各種器皿,所需的各種器皿應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)方法的要求來(lái)選用。一般應(yīng)選用硬質(zhì)的玻璃器皿;有些試劑對(duì)玻璃有腐蝕性(如NaOH等),需選聚乙烯瓶貯存;遇光不穩(wěn)定的試劑(如AgNO3 /I2等)應(yīng)選擇棕色玻璃瓶避光貯存。選用時(shí)還應(yīng)考慮到容量及容量精度和加熱的要求等。
檢驗(yàn)中所使用的各種器皿必須潔凈,否則會(huì)造成結(jié)果誤差,這是微量和容量分析中極為重要的問(wèn)題。
⑵、器皿的洗滌
常用洗滌液的配制:
①肥皂水、洗衣粉水、去污粉水:根據(jù)洗滌的情況具體配制。
②王水:3份HCL與1份HNO3混合
③HCL洗液(1+3):1份HCL與3份水混合。
④鉻酸洗液:稱取50gK2CrO7,加170~180ml水,加熱溶解成飽和溶液,在攪拌下徐徐加入濃H2SO4至約500ml。
⑤堿性酒精洗液:用體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的NaOH溶液等體積混合。
器皿的洗滌方法:
①新的玻璃器皿:先用自來(lái)水沖洗,晾干后用鉻酸洗液浸泡,以除去粘附的其他物質(zhì),然后用自來(lái)水沖洗干凈。
②有油污的玻璃器皿:先用堿性酒精洗液洗滌,然后用洗衣粉水或肥皂水洗滌,再用自來(lái)水沖洗干凈。
③有凡士林油污的器皿:先將凡士林擦去,再在洗衣粉水或肥皂水中燒煮,取出后用自來(lái)水沖洗干凈。
④有銹跡、水垢的器皿:用(1+3)HCL洗液浸泡,再用自來(lái)水沖洗干凈。
⑤比色皿:先用自來(lái)水沖洗,再用稀HCL洗滌,然后用自來(lái)水沖洗干凈。
⑥聚乙烯塑料器皿:用稀HCL洗滌后,再用自來(lái)水沖洗干凈。
為了保證器皿洗滌后能達(dá)到潔凈的要求,要用蒸餾水沖洗掉附著的自來(lái)水,一般用蒸餾水淋洗2~3次,蒸餾水淋洗時(shí)應(yīng)少量多次,以達(dá)到節(jié)約蒸餾水和潔凈器具的目的。
儀器、設(shè)備的要求:
①玻璃量器的要求:檢驗(yàn)方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均須按國(guó)家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn)或檢定。玻璃量器和玻璃器皿須經(jīng)徹底洗凈后才能使用。
②控溫設(shè)備的要求:檢驗(yàn)方法中所使用的恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國(guó)家有關(guān)規(guī)程進(jìn)行測(cè)試和校準(zhǔn)或檢定。
③測(cè)量?jī)x器的要求:天平、酸度計(jì)、溫度計(jì)、分光光度計(jì)、色譜儀等均應(yīng)按國(guó)家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn)或檢定。
注:檢驗(yàn)方法中所列儀器為該方法所需要的主要儀器,一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器不再列入。
4、檢驗(yàn)的一般步驟
食品檢驗(yàn)的基本步驟為:樣品的采集;樣品的處理;樣品的分析檢測(cè);分析結(jié)果的記錄與處理四個(gè)階段。
⑴樣品的采集
樣品的采集又稱采樣、樣品的制備,是指抽取有一定代表性的樣品,供分析化驗(yàn)用。樣品的采集一般包括三個(gè)內(nèi)容:即抽樣、取樣和制樣。采樣時(shí)必須注意樣品的生產(chǎn)日期、批號(hào)、代表性和均勻性。采樣數(shù)量應(yīng)能滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)試樣量的需要,采樣容器根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目,選用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯制品。
采樣一般步驟為:①原始樣的采集;②原始樣的混合;③縮分原始樣至需要的量。對(duì)于不同的樣品應(yīng)采用不同的方法進(jìn)行樣品的采集。
液體樣品的采集:對(duì)于大型桶裝、罐裝的樣品,可采用虹吸法分別吸取上、中、下層樣品各0.5L,混勻后取0.5~1.0L。對(duì)于大池裝樣品可在池的四角、中心各上、中、下三層分別采樣0.5L,充分混勻后取0.5~1.0L。
固體樣品的采集:應(yīng)充分均勻各部位樣品的原始樣,以使樣品具有均勻性和代表性。對(duì)于大塊的樣品,應(yīng)切割成小塊或粉碎、過(guò)篩、粉碎,過(guò)篩時(shí)不能有物料的損失和飛濺,并全部過(guò)篩,然后將原始樣品充分混勻后,采用四分法進(jìn)行縮分,一直至需要的樣品量,一般為0.5~1.0kg。
四分法的操作步驟為:先將樣品充分混合后堆積成圓錐形,然后從圓錐的頂部向下壓,使樣品被壓成3cm以內(nèi)的厚度,然后從樣品頂部中心按“十”字型均勻地劃分成四部分,取對(duì)角的兩部分樣品混勻,如樣品的量達(dá)到需要的量即可作為分析用樣品。如樣品的量仍大于需要的量,則繼續(xù)按上述方法進(jìn)行縮分,一直縮分到樣品需要量。
采樣后要立即密塞、貼上標(biāo)簽,并認(rèn)真填寫(xiě)采樣記錄。采樣記錄須寫(xiě)明樣品的名稱、采樣單位、地址、日期、樣品批號(hào)或編號(hào)、采樣條件、包裝情況、采樣數(shù)量、檢驗(yàn)項(xiàng)目及采樣人。樣品應(yīng)按不同的檢驗(yàn)項(xiàng)目妥善包裝、保管。
一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后,應(yīng)保留一個(gè)月,以備需要時(shí)復(fù)檢。易變質(zhì)食品不予保留。保存時(shí)應(yīng)加封并盡量保持原狀。為防止樣品在保存中受潮、風(fēng)干、變質(zhì),保證樣品的外觀和化學(xué)組成不發(fā)生變化,一般需要冷藏、避光保存。檢驗(yàn)取樣一般取可食部分,以所檢驗(yàn)的樣品計(jì)算。感官判斷不合格的樣品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn),直接判為不合格產(chǎn)品。
外地調(diào)入的食品應(yīng)結(jié)合運(yùn)貨單、獸醫(yī)衛(wèi)生人員證明、商品檢驗(yàn)機(jī)關(guān)或衛(wèi)生部門(mén)的衛(wèi)生許可證、生產(chǎn)許可證及檢驗(yàn)合格證或化驗(yàn)單,了解起運(yùn)日期、來(lái)源地點(diǎn)、數(shù)量、品質(zhì)及包裝情況,如在食品工廠、倉(cāng)庫(kù)或商店采樣時(shí),應(yīng)了解食品的批號(hào)、制造日期、廠方化驗(yàn)記錄及現(xiàn)場(chǎng)衛(wèi)生狀況,同時(shí)應(yīng)注意食品的運(yùn)輸、保管條件、外觀、包裝容器等情況。
⑵樣品的處理
樣品中往往含有一定的雜質(zhì)或其他干擾分析的成分,影響分析結(jié)果的正確性,所以在分析檢驗(yàn)前,應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)特點(diǎn)、分析方法的原理和特點(diǎn),以及被測(cè)物和干擾物的性質(zhì)差異,使用不同的方法,把被測(cè)物與干擾物分離,或使干擾物分離除去,從而使分析測(cè)定得到理想的結(jié)果。
樣品處理的常用方法有:
①溶劑萃取法:其原理是利用被測(cè)物與干擾物溶解性的不同將它們分開(kāi)。如棒曲霉毒素的測(cè)定,常用有機(jī)溶劑抽提棒曲霉毒素,然后再用液相色譜法測(cè)定。此法操作簡(jiǎn)單、分離效果好,但萃取劑常易揮發(fā)、易燃、易爆且具有毒性,所以操作時(shí)應(yīng)加以注意。
②有機(jī)質(zhì)分解法:其原理是利用高溫處理,將樣品中的有機(jī)質(zhì)氧化分解,其中C、H、O元素以CO2和H2O逸出,被測(cè)的金屬元素等成分被釋放出來(lái),以利進(jìn)一步測(cè)定。具體方法有干法灰化和濕法消化兩種。
干法灰化是將試樣放置在坩堝中,先在低溫小火下炭化,除去水分、黑煙后,再在高溫爐中以500~600℃的高溫灰化至無(wú)黑色炭粒。如果樣品不易灰化完全,可先用少量HNO3潤(rùn)濕試樣,蒸干后再進(jìn)行灰化,必要時(shí)也可加NH4NO3、NaNO3等助灰化劑一同灰化,以促進(jìn)灰化完全,縮短灰化時(shí)間,減少易揮發(fā)性金屬(如Hg)的損失。灰化后的灰分應(yīng)為白色淺灰白色。這種方法有機(jī)質(zhì)破壞徹底,操作簡(jiǎn)便,空白值小,常用于樣品中灰分的測(cè)定,但操作的時(shí)間較長(zhǎng)。
濕法消化是在強(qiáng)酸性溶液中,利用H2SO4、HNO3、H2O2等氧化劑的氧化能力使有機(jī)質(zhì)分解,被測(cè)的金屬以離子狀態(tài)zui后留在溶液中,溶液經(jīng)冷卻定容后供測(cè)定使用。這種方法在溶液中進(jìn)行,加熱的溫度較干法灰化的溫度要低,反應(yīng)較緩和,金屬揮發(fā)損失較少,常用于樣品中金屬元素的測(cè)定。消化過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的有害氣體,因此消化操作應(yīng)在通風(fēng)櫥或通風(fēng)條件較好的地方進(jìn)行。由于操作過(guò)程中添加了大量的試劑,容易引入較多的雜質(zhì),所以在消化的同時(shí),應(yīng)做空白試驗(yàn),以消除試劑等引入的雜質(zhì)的誤差。
③蒸餾法:蒸餾法是利用被測(cè)物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的差異來(lái)進(jìn)行分離的方法。既可以除去干擾組分,也可以用于被測(cè)組分蒸餾逸出,收集餾出液進(jìn)行分析。如常量凱氏定氮法測(cè)蛋白質(zhì)含量,就是將蛋白質(zhì)消化處理后,轉(zhuǎn)變?yōu)閾]發(fā)性氮,再進(jìn)行蒸餾,用HBO3吸收餾出的氨,然后測(cè)出吸收液中氨的含量,再換算成蛋白質(zhì)的含量。
蒸餾時(shí)加熱的方法可以根據(jù)被蒸餾物質(zhì)的沸點(diǎn)和特性來(lái)確定,被蒸餾的物質(zhì)性質(zhì)穩(wěn)定、不易爆炸或燃燒時(shí),可用電爐直接加熱。對(duì)沸點(diǎn)小于90℃的蒸餾物,可用水;沸點(diǎn)高于90℃的液體,可用油浴、沙浴、鹽浴法。對(duì)于一些被測(cè)成分,常壓加熱蒸餾容易分解的,可采用減壓蒸餾,一般用真空泵或水力噴射泵進(jìn)行減壓。
對(duì)某些具有一定蒸汽壓的有機(jī)成分,常用水蒸氣蒸餾法進(jìn)行分離。如白酒中揮發(fā)酸的測(cè)定,在水蒸氣蒸餾時(shí),揮發(fā)酸與水蒸氣按分有壓成正比地從樣品溶液中一起蒸餾出來(lái),從而加速了揮發(fā)酸的蒸餾。
④鹽析法:利用向溶液中加入某種無(wú)機(jī)鹽,使溶質(zhì)在原溶劑中的溶解度大大降低,而從溶液中沉淀析出,這種方法叫鹽析。如在蛋白質(zhì)溶液中,加入大量的鹽類,特別是加入重金屬鹽,使蛋白質(zhì)從溶液中沉淀出來(lái)。在進(jìn)行鹽析操作時(shí),應(yīng)注意溶液中所要加入的物質(zhì)的選擇應(yīng)是不會(huì)破壞溶液中所要析出的物質(zhì),否則達(dá)不到鹽析提取的目的。
⑤化學(xué)分離法主要有以下幾種方法:
a、磺化法和皂化法:常用來(lái)處理油脂或含脂肪的樣品。例如,農(nóng)藥殘留分析和脂溶性維生素測(cè)定中,油脂被濃H2SO4磺化或被堿皂化,由憎水性變成親水性,使油脂中需檢測(cè)的非極性物質(zhì)能夠較容易地被非極性或弱極性的溶劑提取出來(lái)。
b、沉淀分離法:是利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。在試樣中加入適量的沉淀劑,使被測(cè)物質(zhì)沉淀出來(lái),或?qū)⒏蓴_沉淀除去,從而達(dá)到分離的目的。
c、掩蔽法:利用掩蔽劑與樣液中干擾成分作用使干擾成分轉(zhuǎn)變?yōu)椴桓蓴_成分,即被掩蔽起來(lái)。這種方法可以在不經(jīng)過(guò)分離干擾成分的操作條件下消除其干擾作用,簡(jiǎn)化分析步驟,因而在食品分析中應(yīng)用廣泛,常用于金屬元素的測(cè)定。
⑥澄清和脫色:澄清是用來(lái)分離樣品中的渾濁物質(zhì),以消除其對(duì)分析測(cè)定的影響。通常采用澄清劑,使渾濁物質(zhì)與其作用沉淀,從而將渾濁物質(zhì)除去。澄清劑應(yīng)不和被測(cè)組分或不影響被測(cè)組分的分析。脫色是使樣品中易對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生干擾的有色物質(zhì)進(jìn)行去除,以消除干擾的方法。通?刹捎妹撋珓﹣(lái)進(jìn)行。常用的脫色劑有:活性炭、白土等。
⑦色層分離法(又稱為色譜分離法):是一種在載體上進(jìn)行物質(zhì)分離的方法的總稱。根據(jù)分離的原理的不同,可分為吸附色層分離、分配色層分離和離子交換色層分離等。這類方法分離效果好,在食品分析中的應(yīng)用逐漸廣泛。
⑧濃縮:食品樣品經(jīng)提取、凈化后,有時(shí)凈化后的溶液體積較大,在測(cè)定前需進(jìn)行濃縮,以提高被測(cè)成分的濃度。常用的濃縮方法有常壓和減壓濃縮法兩種。其主要原理是利用在特定的條件下物質(zhì)中水分的蒸汽壓大于空氣的分壓,使水分從樣品中逸散,從而將樣品濃縮。
⑶樣品的分析檢測(cè)
樣品的分析檢測(cè)方法很多,同一檢測(cè)項(xiàng)目可以采用不同的方法進(jìn)行測(cè)定,選擇檢測(cè)方法時(shí),應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)特點(diǎn),被測(cè)組分的含量多少,以及干擾組分的情況,采取zui適宜的分析方法,既要簡(jiǎn)便又要準(zhǔn)確快速。食品檢驗(yàn)主要分析的對(duì)象是樣品中已明確的待檢成分。果汁生產(chǎn)中的分析方法一般較為固定。具體檢測(cè)方法將在后各面介紹。
⑷分析結(jié)果的記錄與處理
分析結(jié)果應(yīng)準(zhǔn)確記錄,并按規(guī)定的方法進(jìn)行處理,用正確的方式表示,才能確保分析結(jié)果的zui終正確性,具體方法在后面詳細(xì)介紹。
對(duì)于結(jié)果的表述,平行樣的測(cè)定值報(bào)告其算術(shù)平均值,一般測(cè)定值的有效數(shù)字的數(shù)位應(yīng)能滿足衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求,甚至高于衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求,報(bào)告結(jié)果應(yīng)比衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)多一位有效數(shù)字,如鉛的含量,衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)為1mg/kg;報(bào)告值應(yīng)為1.0 mg/kg。
樣品測(cè)定值的單位,應(yīng)與衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)一致。常用的單位有:g/kg,g/L,mg/kg,mg/L,µg/kg,µg/L等。
5、檢驗(yàn)的有關(guān)要求
⑴檢驗(yàn)方法的一般要求
①稱取:是指用天平進(jìn)行稱量操作,其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示,如“稱取20.0g……”指稱量的精度為±0.1g;“稱取20.00g……” 指稱量的精度為±0.01g。
②準(zhǔn)確稱。菏侵赣镁芴炱竭M(jìn)行的稱量操作,其精度為±0.0001g。
③恒量:是指在規(guī)定的條件下,連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱定的質(zhì)量差異不超過(guò)規(guī)定的范圍。
④量取:是指用量筒或量杯量取液體物質(zhì)的操作,其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示
⑤吸。菏侵赣靡埔汗堋⒖潭任抗苋∫后w物質(zhì)的操作。其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示
⑥空白試驗(yàn):是指除不加樣品外,采用完全相同的分析步驟、試劑和用量(滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定液的用量除外),進(jìn)行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除樣品中試劑本底和計(jì)算檢驗(yàn)方法的檢出限。
⑵試劑的要求及其溶液濃度的基本表示方法
檢驗(yàn)方法中所使用的水,未注明其他要求時(shí),均指蒸餾水或去離子水。未指明溶液用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。檢驗(yàn)方法中未指明具體濃度的H2SO4、HNO3、HCL、NH3·H2O時(shí),均指市售試劑規(guī)格的濃度。液體的滴是指蒸餾水自標(biāo)準(zhǔn)滴管流下的一滴的量,在20℃時(shí)20滴相當(dāng)于1.0mL
溶液濃度的表示方法主要有:
①以標(biāo)準(zhǔn)濃度(即物質(zhì)的量濃度)表示:其定義為單位體積溶液中所含有溶質(zhì)的物質(zhì)的量,單位為Mol/L
②以比例濃度表示:即以幾種固體試劑的混合質(zhì)量份數(shù)或液體試劑的混合體積份數(shù)表示,可記為(1+1)(4+2+1)等形式
③以質(zhì)量(體積)分?jǐn)?shù)表示:是以溶質(zhì)占溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或體積分?jǐn)?shù)表示,可記為w或ф。
④如果溶液濃度以質(zhì)量、容量單位表示,可表示為g/L或以其適當(dāng)分倍數(shù)表示(如mg/mL)。
⑶配制溶液的要求
配制溶液時(shí)所使用的試劑和溶劑的純度應(yīng)符合分析項(xiàng)目的要求。一般試劑用硬質(zhì)玻璃瓶存放,堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放,需避光試劑貯于棕色瓶中。
⑷其他要求
檢驗(yàn)時(shí)必須做平行試驗(yàn)。檢驗(yàn)結(jié)果的表示方法應(yīng)于食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的表示方法一致,數(shù)據(jù)的計(jì)算和取值應(yīng)遵循有效數(shù)字法則及數(shù)字取舍規(guī)則。
檢驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的分析步驟進(jìn)行檢驗(yàn),對(duì)實(shí)驗(yàn)中的不安全因素(中毒、爆炸、腐蝕、燒傷等)應(yīng)有防護(hù)措施。理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室實(shí)行分析質(zhì)量控制,理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室在建立良好技術(shù)規(guī)范的基礎(chǔ)上,測(cè)定的方法應(yīng)有檢出限、精密度、準(zhǔn)確度、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的數(shù)據(jù)等技術(shù)參數(shù)。檢驗(yàn)人員應(yīng)填寫(xiě)好檢驗(yàn)記錄。
6、實(shí)驗(yàn)室安全防護(hù)知識(shí)
實(shí)驗(yàn)室中,經(jīng)常使用有腐蝕性、有毒、易燃、易爆的各類試劑和易破損的玻璃儀器及各種電器設(shè)備等。為保證檢驗(yàn)人員的人身安全和實(shí)驗(yàn)室操作的正常進(jìn)行,食品檢驗(yàn)人員應(yīng)具備安全操作常識(shí),遵守實(shí)驗(yàn)室安全守則。
⑴基本安全知識(shí)
①實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁飲食、吸煙,嚴(yán)禁將試劑入口及用實(shí)驗(yàn)器具代替餐具。一切試劑、試樣均應(yīng)有標(biāo)簽,容器內(nèi)不可裝有與標(biāo)簽不相符的物質(zhì)。
②試劑瓶的磨口塞粘牢打不開(kāi)時(shí),可將瓶塞在實(shí)驗(yàn)臺(tái)邊緣清清磕撞,使其松動(dòng);或用電吹風(fēng)稍許加熱瓶頸部分使其膨脹;也可在粘牢的縫隙間滴加幾滴滲透力強(qiáng)的液體(如乙酸乙酯、煤油、滲透劑OT、水、稀鹽酸)。嚴(yán)禁用重物敲擊,以防瓶體破裂。
③易燃易爆的試劑要遠(yuǎn)離火源,有人看管。易燃試劑加熱時(shí)應(yīng)采用水浴或沙浴,并注意避免明火。高溫物體(如灼熱的坩堝)應(yīng)放在隔熱材料上,不可隨意放置。
④將玻璃棒、玻璃管、溫度計(jì)插入或拔出膠塞、膠管時(shí)應(yīng)墊有墊布,不可強(qiáng)行插入或拔出。切割玻璃棒、玻璃管,裝配或拆卸食品裝置時(shí),要防止玻璃棒、玻璃管突然損壞而造成刺傷。
⑤使用電器設(shè)備時(shí),要防止觸電。切不可用濕手或濕物接觸電閘和電器開(kāi)關(guān),實(shí)驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)及時(shí)切斷電源。
⑥各種檢測(cè)儀器的安裝、調(diào)試、使用和維護(hù)保養(yǎng)要嚴(yán)格按照儀器的使用說(shuō)明進(jìn)行。分析天平、分光光度計(jì)、酸度計(jì)等精密儀器,應(yīng)安放在防震、防塵、防潮、防蝕、防曬以及周圍溫度變化不大的室內(nèi),以保證儀器的正常使用,電源電壓要相符;操作時(shí)應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。儀器使用完畢要切斷電源,并將各旋鈕恢復(fù)到初始位置。
⑦實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持潔凈、整齊、廢紙、碎玻璃片、火柴桿等廢物應(yīng)投入垃圾箱;廢酸、廢堿及其他廢液應(yīng)倒入廢液桶內(nèi);灑落在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上的試劑要隨時(shí)清理干凈;打掃實(shí)驗(yàn)室地面時(shí)要使用濕潤(rùn)的清掃工具或使用吸塵器;實(shí)驗(yàn)完畢要仔細(xì)洗手,離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室時(shí)應(yīng)認(rèn)真檢查水、電及門(mén)窗是否已關(guān)好。
⑧實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)事故時(shí),檢驗(yàn)人員應(yīng)及時(shí)處理,不要恐慌。精密儀器著火時(shí),要用滅火器滅火。油類及可燃性液體著火時(shí),可用砂、濕衣服等滅火。金屬物和發(fā)煙H2SO4著火時(shí),zui好使用黃砂滅火。由電路引起的火,應(yīng)首先切斷電源,再進(jìn)行滅火。出現(xiàn)大的火災(zāi)事故時(shí),應(yīng)及時(shí)報(bào)警,采取措施,防止火勢(shì)蔓延,以減少損失。
⑨檢驗(yàn)人員燙傷時(shí),用ф=95%的酒精浸濕的棉花覆蓋于傷處,或用雞蛋油(有機(jī)溶劑從雞蛋中提取的脂肪)涂于傷口處,并外敷治療燙傷的藥物。如遇強(qiáng)酸濺傷可先用水清洗,再用w=5%的NaHCO3溶液清洗傷口。傷勢(shì)嚴(yán)重者必須送往醫(yī)院診治。
⑩檢驗(yàn)人員因吸入有毒氣體出現(xiàn)頭暈、嘔吐、惡心等癥狀時(shí),應(yīng)首先離開(kāi)現(xiàn)場(chǎng),在空氣流通的地方休息,中毒嚴(yán)重者應(yīng)及時(shí)送往醫(yī)院診治。
⑵濃酸、濃堿的使用和保管
濃酸、濃堿的使用
濃酸、濃堿有很強(qiáng)的腐蝕性,容易對(duì)人體造成不同程度的傷害,如濺到皮膚上會(huì)引起腐蝕與燒傷,吸入濃酸蒸汽會(huì)強(qiáng)烈刺激呼吸道。
因此在使用時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
①使用濃酸時(shí),不得用鼻子嗅其氣味或?qū)⑵靠趯?duì)準(zhǔn)人的臉部。
②使用過(guò)程中,要嚴(yán)防液體濺到皮膚上,以免被燒傷。
③到庫(kù)房取用時(shí),應(yīng)戴橡膠手套和防護(hù)眼鏡。如果瓶子較大,搬運(yùn)時(shí)必須一手托住瓶底,一手拿住瓶頸。
④用移液管吸取液體時(shí),必須用橡膠球操作。
⑤不得放入烘箱內(nèi)烘烤。
⑥稀釋H2SO4要在耐熱容器內(nèi)進(jìn)行,且只能將H2SO4沿器壁緩慢倒入水中,不得將水倒入H2SO4中,同時(shí)用玻璃棒攪拌,溫度過(guò)高時(shí)應(yīng)冷卻降溫后再繼續(xù)加入。配制NaOH、KOH濃溶液時(shí),也必須在耐熱容器內(nèi)進(jìn)行。如需將濃酸或濃堿中和,必須先進(jìn)行稀釋。
⑦在壓碎或研磨NaOH時(shí),要注意防范小碎塊或其他危險(xiǎn)物質(zhì)碎片濺散,以免燒傷眼睛、面部或身體的其他部位。
⑧用濃H2SO4做加熱浴時(shí),操作必須小心,眼睛要離開(kāi)一定距離,火焰不能超過(guò)石棉網(wǎng)的石棉芯,攪拌要均勻。在濃H2SO4介質(zhì)中進(jìn)行檢定反應(yīng),加入濃H2SO4均勻時(shí)應(yīng)該用玻璃棒攪拌,切忌以振蕩代替攪拌,以免濺出傷人。
⑨濃酸和濃堿廢液不要倒入水槽,以防堵塞或侵蝕下水道。
⑩濃酸流到操作臺(tái)上時(shí),應(yīng)立即往酸里加適量的NaHCO3溶液中和,直至不產(chǎn)生氣泡為止(如濃堿流到桌面上,可立即望堿里加適量的稀醋酸),然后用水沖洗桌面。
濃酸、濃堿的保管
①濃酸、濃堿應(yīng)存放在陰涼、通風(fēng)、遠(yuǎn)離火源的料架上,并于其他藥品隔離放置。料架要用抗腐蝕性材料(耐酸水泥或耐酸陶瓷)制造,不宜過(guò)高,以保證存取安全。
②使用后應(yīng)立即將試劑瓶蓋嚴(yán),放回原處避光保存。
⑶實(shí)驗(yàn)室安全用電知識(shí)
電氣設(shè)備的使用規(guī)則
①電氣設(shè)備要由專人管理,定期檢修,使用前應(yīng)檢查開(kāi)關(guān)、線路等各部件是否安全可靠。操作時(shí)要帶絕緣手套,站在絕緣墊上,并遵守設(shè)備的使用規(guī)則。
②電線絕緣要可靠,線路安裝要合理,應(yīng)按負(fù)荷量選用合格的線路熔絲,不可用銅、鋁等金屬絲代替,以免燒壞設(shè)備或發(fā)生火災(zāi)事故。
③停電時(shí),要斷開(kāi)全部電氣設(shè)備的開(kāi)關(guān),恢復(fù)供電后,再按操作規(guī)程接通電源,以免損壞設(shè)備。
④使用新的電氣設(shè)備時(shí),應(yīng)首先了解設(shè)備性能、使用方法和注意事項(xiàng)。長(zhǎng)期放置的電氣設(shè)備,使用前應(yīng)檢查其性能是否良好,如發(fā)生漏電現(xiàn)象,應(yīng)立即停止使用,進(jìn)行檢修;如發(fā)生其他異常現(xiàn)象,必須立即停機(jī),通知專業(yè)人員進(jìn)行檢修后再投入使用,不得私自拆卸修理。
⑤設(shè)備和電線應(yīng)保持干燥、清潔,不得用濕布或鐵柄毛刷清掃。
觸電和急救
發(fā)生觸電的原因主要有:缺乏安全用電知識(shí),不熟悉電器設(shè)備的性能及使用方法而盲目操作;違反電器設(shè)備檢修操作規(guī)程;電器設(shè)備絕緣性能不好,人體觸及漏電部位而觸電;長(zhǎng)期失修的電器設(shè)備未及時(shí)檢修,勉強(qiáng)使用等。觸電時(shí)輕則會(huì)使肌肉痙攣,嚴(yán)重的可造成休克、呼吸、心跳停止。發(fā)生觸電事故時(shí)。應(yīng)采取以下方法急救:
①首先迅速切斷電源,再進(jìn)行搶救。觸電者未脫離電源時(shí),救援者應(yīng)戴橡膠手套,穿膠底鞋或踏干木板,用絕緣器具,如干木棒,干衣物等使觸電者盡快脫離電源,但應(yīng)注意避免傷及觸電者。
②將觸電者平放在地上,立即檢查呼吸和心跳情況。若呼吸停止,要立即進(jìn)行人工呼吸;心跳停止時(shí),同時(shí)進(jìn)行人工呼吸和胸外按壓,并迅速送往醫(yī)院搶救。被電燒傷的皮膚,要注意防止感染。