發(fā)布日期：2019-06-24
液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS）是以液相色譜為分離系統(tǒng)，質(zhì)譜為檢測(cè)系統(tǒng)的常見(jiàn)分析技術(shù)。樣品在質(zhì)譜部分和流動(dòng)相分離，被離子化后，經(jīng)質(zhì)譜的質(zhì)量分析器將離子碎片按質(zhì)量數(shù)分開(kāi)，經(jīng)檢測(cè)器得到質(zhì)譜圖。
液質(zhì)聯(lián)用體現(xiàn)了色譜和質(zhì)譜優(yōu)勢(shì)的互補(bǔ)，將色譜對(duì)復(fù)雜樣品的高分離能力，與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對(duì)分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)信息的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來(lái)，在藥物分析、食品分析和環(huán)境分析等許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。下面小編針對(duì)液質(zhì)聯(lián)用儀常見(jiàn)故障進(jìn)行分析并提供相應(yīng)的解決方案，以供用戶參考
1. 基線有雜峰，且難以消除
LC-MS被污染了
a：雜質(zhì)離子大部分來(lái)自于流動(dòng)相，任何廠家、任何純度的試劑都可能帶有雜質(zhì)離子，因此可以考慮用不同批次、不同品牌的試劑作為流動(dòng)相進(jìn)行排除。另外，在使用過(guò)程中，流動(dòng)相不能使用多天，需要定期更換。
b：出口閥、液相管路等中殘留雜質(zhì)，可以不接色譜柱，使用不高于60℃的純水或有機(jī)溶劑依次Purge每個(gè)通道，然后沖洗整個(gè)系統(tǒng)，對(duì)出口閥和管路中可能存在的鹽等雜質(zhì)具有較好的沖洗效果。
c：內(nèi)部濾芯使用一段時(shí)間后容易受到污染，因此可以嘗試更換LC和MS系統(tǒng)的在線過(guò)濾器濾芯，以及清洗ESI離子源，更滑ESI霧化器噴針。
2. 靈敏度下降
方法建立不準(zhǔn)確，流動(dòng)相和樣品存在差異，流動(dòng)相變質(zhì)等
a：確定故障側(cè)。液質(zhì)系統(tǒng)一般會(huì)配備紫外檢測(cè)器，將LC連接紫外部分做檢測(cè)，若UV檢測(cè)結(jié)果正常，則問(wèn)題一般在MS側(cè)；如UV檢測(cè)結(jié)果中未明確顯示峰值，則問(wèn)題應(yīng)在LC側(cè)。LC側(cè)影響靈敏度的主要是流動(dòng)相污染或改變，以及樣品進(jìn)樣量。樣品注射器有氣泡、進(jìn)樣針堵、液相管路有漏液都會(huì)影響靈敏度。
b：性能檢測(cè)。流動(dòng)注射標(biāo)準(zhǔn)品（即標(biāo)準(zhǔn)性能檢查溶液）進(jìn)質(zhì)譜，檢查質(zhì)譜峰的峰高、半峰寬、峰位置。性能檢查能快速確定質(zhì)譜儀是否存在峰響應(yīng)強(qiáng)度、分辨率或質(zhì)量準(zhǔn)確度方面的問(wèn)題。峰強(qiáng)下降可能跟離子源污染、毛細(xì)管污染或堵塞、質(zhì)譜真空度不夠有關(guān)。分辨率設(shè)置過(guò)高，質(zhì)量數(shù)漂移會(huì)影響目標(biāo)質(zhì)量離子檢測(cè)強(qiáng)度。
c：質(zhì)譜離子源。質(zhì)譜離子源是最易污染的區(qū)域，大量的或過(guò)濃的樣品分析，會(huì)導(dǎo)致在錐孔處污染物的堆積和離子源通道離子轟擊的沉積物留痕，結(jié)果均會(huì)造成離子傳輸效率下降，從而儀器靈敏度下降，因此必須定期清洗離子源，慮到污染的可能性順序，清洗順序依次是一級(jí)錐孔及錐孔套、離子源塊、離子透鏡。
3. 其他故障
保證毛細(xì)管電壓正常；保證LC/MSD檢測(cè)器壓力值在正常范圍；保證LC/MSD調(diào)諧正常；檢查干燥氣流量和溫度是否正常。
檢查溶液化學(xué)性質(zhì)，確定溶劑是否合適；保證LC/MSD調(diào)諧正常；檢查霧化器條件；檢查毛細(xì)管有無(wú)污染和損壞。
檢查霧化器中針頭的位置；確保霧化氣壓的設(shè)定足夠高以氣化流動(dòng)相；檢查霧化器末端是否損壞。
檢查霧化器是否損壞或放置是否得當(dāng)；保證干燥用氣流和溫度對(duì)溶劑流動(dòng)是正確的；保證溶劑徹底脫氣；保證LC反壓穩(wěn)定。
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